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1.
以对硝基氯苄为起始原料,采用一锅法经亚硫酸钠磺化、氯气氯代制得对硝基苯甲磺酸酰氯,再经四氢吡咯取代、水合肼催化还原、重氮化、保险粉还原制得阿莫曲坦中间体4-(吡咯烷-1-基磺酰甲基)苯肼盐酸盐。硝基还原采用水合肼/Fe2O3-MgO系催化剂催化还原,收率92%;用保险粉还原重氮液制备肼盐酸盐,收率69%。 相似文献
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噻吩和氯乙酰氯经付-克反应得到2-氯乙酰噻吩,氨解得到的2-氨基乙酰噻吩再用85%水合肼还原得到2-(2-噻吩)乙胺,总收率70%. 相似文献
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本文对4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)测定锌制剂含量的方法进行了研究。实验结果表明,本法简便、快速、结果准确、灵敏度高,重视性好、线性范围宽。回收率为100±0.18%,r=O.9999(n=5),本法测定结果同EDTA络合滴定法及锌试剂法比较,经F、t检验无显著差异。 相似文献
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目的 建立同时测定复方薄荷脑洗剂中的水杨酸和间苯二酚的含量的方法。方法 应用导数光谱法,选择水杨酸的一阶导数光谱中317nm处波谷的半振幅作定量信息;选择间苯二酚的二阶导数光谱中282.6nm~286.4nm峰谷之间的振幅作定量信息。结果 在10~35μg·ml-1线性范围内,水杨酸的平均回收率99.9%,RSD为0.2%;间苯二酚的平均回收率99.2%,RSD为1.1%。结论 本法简便、准确、可靠,可适用于复方薄荷脑洗剂中水杨酸和间苯二酚的含量测定。 相似文献
5.
[摘要] 目的:建立HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WondaSil C18 (250mm ×4.6 mm ,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55:10:35),流速为1.0 ml?min-1,柱温为30℃,紫外检测器波长:240nm,进样量:10μl。结果:间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16~56μg、10~35μg和0.08~0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05% (n=6, RSD=0.70%)、100.16% (n=6,RSD=0.63%)和99.20% (n=6,RSD=0.81%)。结论:本方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制。 相似文献
6.
目的合成盐酸氯普鲁卡因并改进工艺。方法以2-氯-4-硝基苯甲酸为起始物料,经过还原、酯化、成盐3步反应制得盐酸氯普鲁卡因。结果目标物经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确证结构,反应总收率达到73.9%,纯度为99.76%。结论该合成路线操作简便、反应条件温和,适于工业化生产。 相似文献
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目的合成2-[(吡啶-4-基)甲基氨基]-N-[4-(三氟甲基)苯基]苯甲酰胺(Ⅰ)。方法以邻硝基苯甲酸为起始原料,经氯代、氨解、水合肼还原、缩合、硼氢化钠还原共5步反应合成得到目标化合物Ⅰ。结果与结论经5步反应合成了目标化合物Ⅰ,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。改进后的合成工艺反应条件温和,操作简便,收率可达54.5%。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量.方法 采用HPLC法.色谱柱为WondaSil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55:10:35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测器波长:240 nm,进样量:10μL.结果 间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16~56、10~35和0.08~0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05%(n=6,RSD=0.70%)、100.16%(n=6,RSD=0.63%)和99.20%(n=6,RSD=0.81%).结论 该方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制. 相似文献
9.
目的 建立同时测定复方薄荷脑洗剂中的水杨酸和间苯二酚的含量的方法。方法 应用导数光谱法 ,选择水杨酸的一阶导数光谱中 317nm处波谷的半振幅作定量信息 ;选择间苯二酚的二阶导数光谱中 2 82 6nm~ 2 86 4nm峰谷之间的振幅作定量信息。结果 在 10~ 35 μg·ml-1线性范围内 ,水杨酸的平均回收率 99 9% ,RSD为 0 2 % ;间苯二酚的平均回收率99 2 % ,RSD为 1 1%。结论 本法简便、准确、可靠 ,可适用于复方薄荷脑洗剂中水杨酸和间苯二酚的含量测定。 相似文献
10.
β-环糊精(β-CD)是由7个D-吡喃葡萄糖单元通过α-1,4-糖苷键互相连接而成的大环化合物,在超分子化学中是一类重要的主体分子.β-CD外表面亲水而内壁空腔却疏水,空腔尺寸为7.8 [1-3],因此能够包合极性和大小相当的客体分子[4].有文献报道许多芳香的碳氢化合物能被包进β-CD的疏水空腔,其推动力是主客体间的相互作用力[5].目前,β-CD在超分子化学领域的应用十分广泛[6-8].间苯二酚(BZN),含有一个苯环的芳香化合物,本身具有较弱的荧光,是医药中间体对氮基水杨酸的原料.BZN具有杀菌作用,可用于化妆品和皮肤病药物糊剂及软膏的防腐剂[9-11],同时还被广泛应用于鞣革、树脂、染料等生产方面,人体吸入少量的间苯二酚后,能刺激皮肤及黏膜,可经皮肤迅整吸收,从而引起皮肤及粘膜的发炎、痉挛、发绀,严重时甚至引起死亡.因此,研究β-CD与BZN的相互作用是非常有意义的. 相似文献
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氟康唑中间体2,4-二氟苯甲醛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
甲苯用混酸硝化得2,4-二硝基甲苯,用多硫化钠的乙醇水溶液氧化还原得2-硝基-4-二氟苯甲苯醛,再经水合膨还原得2,4-二氟苯甲苯醛,最后经希曼反应合成了2,4-二氟苯甲苯醛。总收率为36.3%。 相似文献
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地红霉素的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
梁毅恒 《中国医药工业杂志》2002,33(6):269-270
以红老先生继起始原料,经与水合肼缩合,硼氢化钠还原,然后与甲氧基乙氧基乙醛缩合,制得地红霉素,总收率26.5%。 相似文献
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3,5-二氟苯乙酸(1)是一种常用的药物中间体,可用于合成阿尔茨海默病、帕金森病和心血管病治疗药引等。文献用氰乙酸乙酯或丙二腈在强碱作用下形成碳负离子后,与价昂的1,3,5-三氟苯发生亲核取代,再在碱性条件下水解得1,总收率36.6%~62.4%。本研究采用新的合成路线(图1),用3,5-二氟溴苯(2)与镁粉制成格氏试剂,再与草酸二乙酯反应生成3,5-二氟苯乙酮酸乙酯(3),3用氢氧化钾水解后,再用水合肼的碱性溶液还原得1,总收率68%。 相似文献
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目的改进抗静脉血栓药利伐沙班的合成工艺。方法以苯乙醇胺为原料,先与氯乙酰氯反应成环后,经硝化、还原、酰化得到N-苄氧羰基-4-(3-吗啉酮)苯胺(5),中间体5与(S)-N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺环合、肼解得到4-{4-[(5S)-5-(氨基甲基)-2-氧代-1,3-唑烷-3-基]苯基}吗啉-3-酮(7),7与5-氯-2-噻吩甲酰氯反应得到利伐沙班。结果与结论目标化合物的结构经IR、1H-NMR和MS谱确证。改进后的工艺操作简单,生产成本低廉,利于工业化生产,7步反应的总收率由文献报道的29.5%提高至50.2%。 相似文献
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