4-（吡咯烷-1-基磺酰甲基）苯肼盐酸盐的制备

以对硝基氯苄为起始原料,采用一锅法经亚硫酸钠磺化、氯气氯代制得对硝基苯甲磺酸酰氯,再经四氢吡咯取代、水合肼催化还原、重氮化、保险粉还原制得阿莫曲坦中间体4-（吡咯烷-1-基磺酰甲基）苯肼盐酸盐。硝基还原采用水合肼/Fe2O3-MgO系催化剂催化还原,收率92%;用保险粉还原重氮液制备肼盐酸盐,收率69%。     

2-(2-噻吩)乙胺的新法合成

噻吩和氯乙酰氯经付-克反应得到2-氯乙酰噻吩,氨解得到的2-氨基乙酰噻吩再用85%水合肼还原得到2-(2-噻吩)乙胺,总收率70%.     

PAR比色法测定锌制剂的方法研究

本文对4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)测定锌制剂含量的方法进行了研究。实验结果表明,本法简便、快速、结果准确、灵敏度高,重视性好、线性范围宽。回收率为100±0.18%,r=O.9999(n=5),本法测定结果同EDTA络合滴定法及锌试剂法比较,经F、t检验无显著差异。     

导数光谱法测定复方薄荷脑洗剂中水杨酸与间苯二酚的含量

目的 建立同时测定复方薄荷脑洗剂中的水杨酸和间苯二酚的含量的方法。方法 应用导数光谱法,选择水杨酸的一阶导数光谱中317nm处波谷的半振幅作定量信息;选择间苯二酚的二阶导数光谱中282.6nm～286.4nm峰谷之间的振幅作定量信息。结果 在10～35μg·ml^-1线性范围内,水杨酸的平均回收率99.9%,RSD为0.2%;间苯二酚的平均回收率99.2%,RSD为1.1%。结论 本法简便、准确、可靠,可适用于复方薄荷脑洗剂中水杨酸和间苯二酚的含量测定。     

HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸及醋酸氟轻松的含量

[摘要] 目的：建立HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为WondaSil C18 (250mm ×4.6 mm ,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（55:10:35）,流速为1.0 ml?min-1,柱温为30℃,紫外检测器波长：240nm,进样量：10μl。结果：间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16～56μg、10～35μg和0.08～0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05% (n=6, RSD=0.70%)、100.16% (n=6,RSD=0.63%)和99.20% (n=6,RSD=0.81%)。结论：本方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制。     

盐酸氯普鲁卡因的合成

目的合成盐酸氯普鲁卡因并改进工艺。方法以2-氯-4-硝基苯甲酸为起始物料,经过还原、酯化、成盐3步反应制得盐酸氯普鲁卡因。结果目标物经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确证结构,反应总收率达到73.9%,纯度为99.76%。结论该合成路线操作简便、反应条件温和,适于工业化生产。     

2-[(吡啶-4-基)甲基氨基]-N-[4-(三氟甲基)苯基]苯甲酰胺的合成工艺研究

目的合成2-[(吡啶-4-基)甲基氨基]-N-[4-(三氟甲基)苯基]苯甲酰胺(Ⅰ)。方法以邻硝基苯甲酸为起始原料,经氯代、氨解、水合肼还原、缩合、硼氢化钠还原共5步反应合成得到目标化合物Ⅰ。结果与结论经5步反应合成了目标化合物Ⅰ,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。改进后的合成工艺反应条件温和,操作简便,收率可达54.5%。     

高效液相色谱法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸及醋酸氟轻松的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量.方法 采用HPLC法.色谱柱为WondaSil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55:10:35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测器波长:240 nm,进样量:10μL.结果 间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16~56、10~35和0.08~0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05%(n=6,RSD=0.70%)、100.16%(n=6,RSD=0.63%)和99.20%(n=6,RSD=0.81%).结论 该方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制.     

导数光谱法测定复方薄荷脑洗剂中水杨酸与间苯二酚的含量

目的　建立同时测定复方薄荷脑洗剂中的水杨酸和间苯二酚的含量的方法。方法　应用导数光谱法 ,选择水杨酸的一阶导数光谱中 317nm处波谷的半振幅作定量信息 ;选择间苯二酚的二阶导数光谱中 2 82 6nm～ 2 86 4nm峰谷之间的振幅作定量信息。结果　在 10～ 35 μg·ml-1线性范围内 ,水杨酸的平均回收率 99 9% ,RSD为 0 2 % ;间苯二酚的平均回收率99 2 % ,RSD为 1 1%。结论　本法简便、准确、可靠 ,可适用于复方薄荷脑洗剂中水杨酸和间苯二酚的含量测定。     

β-环糊精对间苯二酚荧光增敏作用的研究

β-环糊精（β-CD）是由7个D-吡喃葡萄糖单元通过α-1,4-糖苷键互相连接而成的大环化合物,在超分子化学中是一类重要的主体分子.β-CD外表面亲水而内壁空腔却疏水,空腔尺寸为7.8 [1-3],因此能够包合极性和大小相当的客体分子[4].有文献报道许多芳香的碳氢化合物能被包进β-CD的疏水空腔,其推动力是主客体间的相互作用力[5].目前,β-CD在超分子化学领域的应用十分广泛[6-8].间苯二酚（BZN）,含有一个苯环的芳香化合物,本身具有较弱的荧光,是医药中间体对氮基水杨酸的原料.BZN具有杀菌作用,可用于化妆品和皮肤病药物糊剂及软膏的防腐剂[9-11],同时还被广泛应用于鞣革、树脂、染料等生产方面,人体吸入少量的间苯二酚后,能刺激皮肤及黏膜,可经皮肤迅整吸收,从而引起皮肤及粘膜的发炎、痉挛、发绀,严重时甚至引起死亡.因此,研究β-CD与BZN的相互作用是非常有意义的.     

氟康唑中间体2,4-二氟苯甲醛的合成

甲苯用混酸硝化得2，4－二硝基甲苯，用多硫化钠的乙醇水溶液氧化还原得2－硝基－4－二氟苯甲苯醛，再经水合膨还原得2，4－二氟苯甲苯醛，最后经希曼反应合成了2，4－二氟苯甲苯醛。总收率为36．3％。     

盐酸曲唑酮的合成

以2－氯吡啶为起始原料，经取代，环合，缩合及成盐4步反应合成盐酸曲唑酮，总收率为39％。在缩合反应中，以乙醇为溶剂，以氢氧化钠代替氢化钠，反应条件温和，操作简便。     

地红霉素的合成

以红老先生继起始原料，经与水合肼缩合，硼氢化钠还原，然后与甲氧基乙氧基乙醛缩合，制得地红霉素，总收率26．5％。     

非甾体抗炎药Licofelone的合成研究

目的：研究适合工业化生产的非甾体抗炎药Licofelone合成路线。方法：以2,2．二甲基-1,3-丙二醇为起始原料,通过缩合、开环、取代、格式试剂加成和环合等5步反应,制得关键中间体取代的吡咯里嗪环,再将其与草酰氯进行傅克反应,最后经黄鸣龙还原法用水合肼制得目标产物。结果：合成的目标产物总收率达13．3％,其结构经IR、^1HNMR和MS确证。结论：此工艺路线生产成本低,反应条件温和,适用于工业化生产。     

3,5-二氟苯乙酸的制备

3，5-二氟苯乙酸（1）是一种常用的药物中间体，可用于合成阿尔茨海默病、帕金森病和心血管病治疗药引等。文献用氰乙酸乙酯或丙二腈在强碱作用下形成碳负离子后，与价昂的1，3，5-三氟苯发生亲核取代，再在碱性条件下水解得1，总收率36．6%～62．4％。本研究采用新的合成路线（图1），用3，5-二氟溴苯（2）与镁粉制成格氏试剂，再与草酸二乙酯反应生成3，5-二氟苯乙酮酸乙酯（3），3用氢氧化钾水解后，再用水合肼的碱性溶液还原得1，总收率68％。     

利伐沙班的合成工艺改进

目的改进抗静脉血栓药利伐沙班的合成工艺。方法以苯乙醇胺为原料,先与氯乙酰氯反应成环后,经硝化、还原、酰化得到N-苄氧羰基-4-(3-吗啉酮)苯胺(5),中间体5与(S)-N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺环合、肼解得到4-{4-[(5S)-5-(氨基甲基)-2-氧代-1,3-唑烷-3-基]苯基}吗啉-3-酮(7),7与5-氯-2-噻吩甲酰氯反应得到利伐沙班。结果与结论目标化合物的结构经IR、1H-NMR和MS谱确证。改进后的工艺操作简单,生产成本低廉,利于工业化生产,7步反应的总收率由文献报道的29.5%提高至50.2%。     

盐酸阿那格雷的合成

用间氯苯胺、水合氯醛和盐酸羟胺经缩合、环合、氯代及氧化反应制得6-氨基-2,3-二氯苯甲酸,再经环合、氯代、还原、取代、环合及成盐等反应制得抗凝血药盐酸阿那格雷,总收率约6.6％(以间氯苯胺计).     

盐酸替扎尼定的合成改进

目的：改进盐酸替扎尼的合成路线.方法：以4-氯-2-硝基苯胺为起始原料,经还原反应和环合反应得5-氯-2,1,3-苯并噻二唑,再经硝化反应、还原反应得5-氯-4氨基-2,1,3-苯并噻二唑,与N-乙酰基-2-咪唑烷酮发生缩合反应后,再经醇解反应、成盐反应等步骤制得盐酸替扎尼定.结果：目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及元素分析确证.总收率52.4%.结论：本改进合成方法反应条件温和,操作简便.