消栓再造丸中辅料炼蜜的质量考察

目的 建立消栓再造丸中炼蜜质量评价方法并制定限度,考察样品中辅料炼蜜的质量。方法 2020年5月至2021年12月,采用高效液相色谱法分别对炼蜜中5-羟甲基糠醛和果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量进行测定。5-羟甲基糠醛选用紫外检测器,色谱柱为Luna C18,流动相为甲醇-水（10∶90）,检测波长为284 nm。糖类成分选用蒸发光散射检测器,色谱柱为Waters XBridge Amide,流动相为乙腈-0.2%三乙胺（79∶21）。结果 5-羟甲基糠醛在0.364 4～29.152 9 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为98.31%。果糖在0.206 0～6.179 2μg,葡萄糖在0.209 5～6.284 4μg,蔗糖在0.198 2～5.946 0μg,麦芽糖0.200 4～6.012 3μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.77%、97.38%、96.71%、98.36%。5-羟甲基糠醛和糖类成分含量测定方法学考察均能满足方法学验证要求。拟定了消栓再造丸中5-羟甲基糠醛和糖类成分的限度,34批样品均符合限度要求。结论该方法简便、准确,可用于评价消栓再造丸中辅...     

冠心苏合丸辅料炼蜜的质量研究

目的:建立冠心苏合丸中辅料炼蜜质量评价方法,对样品中炼蜜质量进行考察.方法:采用HPLC-ELSD法分别测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量及寡糖的定性检测.以Prevail Carbohyrate ES(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相分别为乙腈-水(75:25)和乙腈(A)-水(B)的梯度洗脱;柱温...     

UPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量

目的：建立生脉注射液中主要单糖和双糖含量的快速测定方法。方法：采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器（UPLC-ELSD）同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。样品经ACQUITYUPLC BEH Amide（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）色谱柱分离,柱温35℃。流动相为乙腈（含0.2%三乙胺）-水（75：25）,流速0.2 mL·min^-1。ELSD检测器漂移管温度55℃,氮气压力40.0 psi。结果：4个成分在各自范围内线性关系良好。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的平均回收率分别为101.6%、99.1%、99.6%、97.9%。生脉注射液中果糖含量最高,3个生产企业的7批样品糖类成分含量差异较大。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,可为中药注射剂的质量控制和物质基础研究提供参考。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定补中益气丸中蜂蜜的含量

目的建立补中益气丸(蜜丸)蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖含量测定方法,以监控补中益气丸质量。方法 采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RD)法;色谱柱为Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(75∶25);流速1.0mL·min-1;柱温:35℃。结果葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖对照品分别在17.868～179.14、16.144～161.44、3.016～30.16、6.565～98.475μg线性关系良好,4种成分加样回收率分别为97.1%、101.9%、102.6%、95.9%,RSD分别为0.8%、2.0%、0.8%、1.3%(n=6)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于补中益气丸中蜂蜜的含量测定。     

越鞠保和丸中5-羟甲基糠醛的限量检查

建立越鞠保和丸中5-羟甲基糠醛限量检查方法。方法：采用HPLC法,使用Zafex Acutfex PW-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水（2∶98）;流速：1.0 mL·min-1;柱温：40 ℃;检测波长：284 nm。结果：5-羟甲基糠醛浓度在0.4919~122.98 μg·mL-1范围内,r=1.000,线性关系良好,方法平均回收率为97.99%,RSD为0.61%,精密度、重复性等试验结果均符合方法学测定要求。按照拟定限度要求,65批样品共17批不符合规定,不合格率26.15%。 结论：建立的方法适用于越鞠保和丸中5-羟甲基糠醛的限度检查,抽样结果表明65批次样品中5-羟甲基糠醛含量差异较大。有必要对其限度进行控制。     

HPLC法测定乙肝扶正胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立测定乙肝扶正胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量的高效液相色谱法,制定含量参考限度。方法: 考察了三种不同的色谱柱,分别为色谱柱1：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5.0μm),柱2：Agilent Eclipse Plus C18(4.6mm×250 mm,5.0μm),柱3：SHARPSIL-T C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸（4:96）;检测波长：206nm,流速1.0mL?min-1,柱温：30℃。结果：盐酸麻黄碱在13~131 μg?mL-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝22.6143X+3.2897,r为1.0000,方法平均回收率103.7%（RSD3.16%, n=6）,84批样品的盐酸麻黄碱含量在0.05~0.28mg?g-1之间;盐酸伪麻黄碱在9~87 μg?mL-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝23.3020X+1.1772,r为1.0000,方法平均回收率95.4%（RSD1.11%, n=6）,84批样品的盐酸伪麻黄碱含量在0.02~0.12 mg?g-1之间。结论：该方法简便,快速,准确,可用于该制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定,测定了84批次样品的数据,拟定了含量参考限度值。     

HPLC-RID法测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量

目的：建立高效液相色谱法通过示差折光检测器同时测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量。方法：色谱柱为Waters XbridgeTMAmide（150 mm×4.6 mm,3.5μm）,以乙腈-水-三乙胺（75∶25∶0.2）为流动相,柱温为40℃;流速：1.0 ml·min^-1;示差折光检测器,检测器温度为40℃,进样量：50μl。结果：果糖在99.8-149.7μg（r=0.999 7）、葡萄糖在100.3-150.4μg（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99.2%、99.5%,RSD分别为0.81%、0.84%（n=9）。结论：此法专属性较高,准确度良好且方便快捷,分离效果好,可用于同时测定果糖和葡萄糖的含量。     

HPLC-ELSD一测多评法同时测定蜂蜜中4种糖类成分

目的：建立同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的高效液相色谱法。方法：采用高效液相色谱法,使用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,乙腈-水（78∶22）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为105 ℃,氮气流速为3.0 mL·min-1,进样量为10 μL。以果糖为内参物,测定其与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子,利用该相对校正因子计算3种成分的含量,同时利用外标法测定3种糖类成分的含量,比较结果的差异。结果：果糖与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子分别为0.931、1.535、1.111,RSD均＜2%;成分含量计算值与实测值间无显著性差异。结论：建立的一测多评法可用于蜂蜜中4种糖类成分的含量测定,可为蜂蜜的质量控制提供科学的理论依据。     

柏子养心丸中醋五味子的质量控制方法研究

目的建立柏子养心丸中醋五味子的质量控制方法。方法采用TLC法检查柏子养心丸中安五脂素,以硅胶G为固定相,三氯甲烷-丙酮(60∶1)为展开剂;采用HPLC法测定柏子养心丸中五味子醇甲的含量,以Waters Symmetry C18为色谱柱,乙腈-水(42∶58,v/v)为流动相,检测波长250nm。结果薄层色谱灵敏度高,专属性强。高效液相色谱分离效率高,五味子醇甲在2.07～41.40μg·mL~(-1)内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);高、中、低浓度平均回收率均高于97.0%(n=3)。结论该方法准确、简便、可行。对所有样品进行检验,不合格率为17.9%,能有效控制醋五味子的质量及投料情况,可作为柏子养心丸的质量控制方法。     

高效和超高效液相色谱法测定乐脉丸中丹酚酸B含量的比较

目的运用高效液相色谱法和超高效液相色谱法对乐脉丸中丹酚酸B的含量进行测定,并对测定方法和结果进行比较。方法高效液相色谱法中,色谱柱采用迪马C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-17%甲酸（27∶4∶69）,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,进样量为5μL。超高效液相色谱法中,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为甲醇-乙腈-17%甲酸（20∶1∶79）,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL。结果高效液相色谱法主峰出峰时间为45 min,3批样品含量分别为16.94,12.06,6.84 mg/g;超高效液相色谱法主峰出峰时间为1 min,3批样品含量分别为16.93,12.06,6.84 mg/g。结论两种方法均可用于测定乐脉丸中丹酚酸B的含量,与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用。     

用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

HPLC-CAD法测定浓维磷糖浆中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量

目的 建立高效液相色谱串联电喷雾检测器（HPLC - CAD）同时测定浓维磷糖浆中果糖、葡萄 糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法,为其质量标准提高提供依据。方法 采用Alltech chrom Prevail carbohydrate ES 5u色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水（75∶25）为流动相,流速 1.0 mL·min^-1,柱温 35 ℃。电喷雾检测器参数为：雾化温度35 ℃,采样频率10 Hz。结果 上述4个糖类成分分离完全,线性关系良好（r均大于0.999 0）;精密度、重复性及回收率实验结果均符合含量测定要求,果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的平均加样回收率分别为98.4%、97.5%、99.4%和95.4%。结论 该方法灵敏度高、准确可靠,可用于于浓维磷糖浆中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量测定。     

石斛夜光丸中麦冬掺伪情况考察

摘要：目的:建立眼科经方石斛夜光丸中麦冬的混淆品山麦冬（湖北麦冬、短葶山麦冬）的检查方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法:应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱（HPLC-MS-MS）技术,采用Waters CORTECS??C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 2.7μm）,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:0.25 ml·min-1,柱温:35℃,采用电喷雾离子源（ESI±）,以多反应监测（MRM）模式进行正、负离子分别扫描。结果:山麦冬的特征成分山麦冬皂苷B与短亭山麦冬皂苷在相应线性范围内线性关系良好（r>0.999）,平均加样回收率为99.03%、97.96%,RSD均小于3.9%（n=9）,91批石斛夜光丸样品检出山麦冬22批。结论:石斛夜光丸中存在麦冬和山麦冬的混用情况。     

HPLC-ELSD测定红参、麦冬及其制剂中糖的含量

目的 建立同时测定红参、麦冬及其制剂参麦注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量。方法 采用Alltech Prevail Carbohydrate ES(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(72∶28),流速：1.0 mL·min^-1,柱温：25 ℃,ELSD氮气压力：3.5 bar,漂移管温度40 ℃。结果 在确定的分析条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖分别在1.01~20.20 mg,0.48~9.66 mg,0.95~19.08 mg,0.96~19.28 μg内呈良好的对数线性关系,回收率均在95%~105%内。结论 该方法简便、准确、稳定,适合用于红参、麦冬及其制剂参麦注射液中各糖的含量测定。     

烟草中水溶性糖的高效液相色谱测定

目的:建立高效液相色谱同时测定烟草中鼠李糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖等7种水溶性糖的新方法.方法:以色谱柱ZORBAX 糖分析柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈:水=68:32作为流动相,流速为1ml/min,检测器为蒸发光散射检测器.结果:上述7种糖的加标回收率分别为:97.1%、94.2%、101.6%、92.8%、100.1%、98.5%、97.8%.线性范围分别为:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0.4～20μg;木糖、甘露糖、麦芽糖0.8～20μg.相对标准偏差皆小于4.3%.结论:测定不同烟叶及卷烟烟丝中的水溶性糖,方法准确,结果稳定,重现性好,可用于烟草及其制品中糖含量的质量分析与控制.     

双标多测法在柏子养心丸5个成分含量测定中的应用

目的:建立柏子养心丸中阿魏酸、桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素5个成分的双标多测法,验证该方法在柏子养心丸质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0～70 min,20%A;70～85 min,20%A→80%A),流速为1 mL·min-1,检测波长335 nm(0～31 min)、285 nm(31～52.5 min)、215 nm(52.5～85 min),柱温35℃。采用6根不同型号的C18色谱柱,测定柏子养心丸5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取阿魏酸(峰1)、五味子乙素(峰5)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以阿魏酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素相对于阿魏酸的相对校正因子分别为0.2644、0.4062、0.3772、0.3994,其...     

离子色谱法测定甘露醇中葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的含量

目的:建立离子色谱法,对甘露醇中的葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的含量进行考察。方法:采用离子色谱法,色谱柱为CarboPac PA 20分析柱(3.0 mm×150 mm)与CarboPac PA 20保护柱(3.0 mm×30 mm),检测器为安培检测器,柱温为30℃,进样量为25μL,以100 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液,进行分析柱梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1。结果:离子色谱法能有效分离葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖,在0.025～2.5μg·mL^-1浓度范围内,葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖的峰面积均分别与各自的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率均在94.0%～101.0%之间。样品检测结果反映目前市售甘露醇中葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的残留情况控制较好;不同厂家之间残留情况稍有差异。结论:离子色谱法能够较准确检测出甘露醇中葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的含量。     

芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的：建立芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱为评价其质量提供科学依据。方法：采用Venusil XBP C₁₈（L）（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;检测波长为0~15 min 280 nm;15~70 min 250 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;流动相为甲醇（A）-水（B）梯度洗脱;使用指纹图谱相似度评价软件,对10批样品进行相似度评价;将芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱与各单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对主要色谱峰进行归属和定性。结果：得到分离度、稳定性、重复性均良好的芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱,标定22个共有指纹峰,并归属到各药材,确定5个峰的化学成分。对10批样品指纹图谱进行相似度评价,相似度均大于0.9。结论：该方法操作简单、重复性好、准确可靠,为完善芪黄益气缩丸的质量控制提供了依据。     

归脾丸（浓缩丸）质量标准研究

目的建立归脾丸（浓缩丸）的质量标准。方法用薄层色谱法（TLC法）对归脾丸（浓缩丸）中黄芪甲苷、远志、木香进行定性鉴别；用高效液相色谱法（HPLC）测定归脾丸中甘草酸的含量，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-乙酸（65：30：5）．流速为1．0mL／min，柱温40℃，检测波长250nm。结果TLC法色谱斑点清晰，空白无干扰；HPLC法的甘草酸平均回收率为100．18％。RSD为1.22％。结论方法准确，重现性好，可用于归脾丸（浓缩丸）的质量控制。     

HPLC测定结核丸中大黄的5种有效成分含量

目的：建立结核丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent-C18（4.6mm×250mm,5μm）;甲醇-0.1%磷酸（80：20）为流动相;检测波长为254nm,流速：1.0mL/min,柱温：室温。结果：含量测定方法学考察表明,五组分均达到基线分离,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的平均回收率分别为98.6%、106.3%、107.58%、100.7%、97.2%（n=6）。结论：本方法专属性强、重现性好,可用于结核丸的质量控制。