茯苓95％乙醇提取物三萜类化学成分的UPLC-IT-TOF/MS分析

目的 采用超高效液相色谱串联离子阱飞行时间质谱(UPLC-IT-TOF/MS)技术定性分析茯苓95％乙醇提取物的三萜类化学成分.方法 采用UHPLC XB-C18色谱柱,甲酸/水(0.05/100,v/v)-乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速为0.20 mL/min;紫外检测波长范围为190～400 nm.使用ESI离子源,三氟乙酸钠校正,电喷雾正负离子同时检测,Shimadzu Composition Formula Predictor软件定性分析茯苓三萜类化合物.结果 通过多级质谱数据分析,结合氮规则和Scifinder数据库检索,从茯苓醇提取物中鉴定了22个三萜类成分,结构类型包括羊毛甾-8-烯型三萜、羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜和其他羊毛甾三萜类型.结论 通过LC-MS快速分析了茯苓醇提取物中三萜类成分,为其药效物质基础和质量控制提供了依据.     

广玉兰果实脂肪酸成分的GC-MS分析

目的:对广玉兰果实中的脂肪酸成分进行研究.方法:采用索氏提取法从广玉兰果实中提取脂溶性成分,用气相色谱-质谱联用检测其化学成分.结果:从广玉兰中分离鉴定了12个脂肪酸成分和4个甾醇类成分,占色谱总馏分出峰面积的90.66%.主要为油酸(23.41%)、亚油酸(22.68%)、棕榈酸(16.29%)、硬脂酸(5.69%)、9,19-环羊毛甾-24-烯-3-醇(5.31%)、(3β)-9,19-环羊毛甾-24-烯-3-醇(1.06%)、(3β)-8,24-羊毛甾二烯-3-醇(8.89%)和22,23-二氢豆甾醇(2.24%).结论:广玉兰果实中所含脂肪酸主要为不饱和脂肪酸,主要脂肪酸是油酸和亚油酸.     

基于CYP1B1酶抑制活性的泽泻95%乙醇提取物化学成分的UPLC-IT-TOF/MS分析

目的 研究泽泻95%乙醇提取物化学成分及抑制CYP1B1酶的活性。方法 采用酶孵育反应实验测定泽泻醇提取物对CYP1B1酶的抑制活性,并通过超高效液相色谱串联离子阱飞行时间质谱（UPLC-IT-TOF/MS）技术,使用ESI离子源,Shimadzu Composition Formula Predictor软件定性分析活性物质。结果 泽泻醇提取物具有显著抑制CYP1B1酶的活性,抑制率为93.96%。通过多级质谱数据分析,结合氮规则和Scifinder数据库检索,从泽泻醇提取物中鉴定了25个原萜烷型三萜类成分,可能是抑制CYP1B1酶的主要成分之一。结论 本研究快速、准确分析了泽泻醇提取物中原萜烷型三萜类成分,为其药效物质基础和质量控制提供了依据。     

茯苓化学成分研究

目的研究茯苓P oria cocos的化学成分,从中寻找有重要生物活性及药用前景的天然产物。方法采用正相硅胶,反相RP-18,Sephadex LH-20及M C I等柱色谱分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果从茯苓的提取物中共分离并鉴定了13个化合物,经波谱分析确定分别为:麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、茯苓酸(Ⅲ)、3β-乙酰基-16α-羟基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸(Ⅳ)、3,β16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸()、16α-羟基-3-羰基-羊毛甾-7,9(11),24(31)-三烯-21-酸()、3β-羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸()、3β-对羟基苯甲酸去氢土莫里酸()、3β,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸()、乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷()、L-尿苷()、柠檬酸三甲酯()、(R)-苹果酸二甲酯()。结论化合物和~均为首次从该植物中分离得到。     

茯苓化学成分分离与结构鉴定

目的 研究茯苓中化学成分,阐明茯苓药效物质基础.方法 采用稀乙醇提取,各种柱色谱法如硅胶、反相、凝胶等,以及结晶法进行分离纯化,用紫外光谱、核磁共振、质谱等各种光谱波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从茯苓中分离得到10个化合物,分别鉴定为乙酰依布里酸(1),麦角甾醇过氧化物(2),麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3),麦角甾-7-烯-3β醇(4),麦角甾-7,22-二烯-3β醇(5),茯苓酸(6),去氢土莫酸(7),3-表-去氢土莫酸(8),依布里酸(9),3β-羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21-酸(10).结论 化合物1、2、3、4为首次从茯苓中分离得到.     

UPLC-LTQ-Orbitrap质谱联用技术分析茯苓中的化学成分

目的采用快速液相色谱LTQ-Orbitrap质谱联用技术对茯苓95%乙醇提取物中的化学成分进行分析。方法色谱分离采用Thermo Hypersil Gold C18(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。结果通过一级和二级质谱分析并结合质谱碎裂规律及特征碎片信息,并通过比对对照品数据及相关文献,从茯苓95%乙醇提取物中初步分析了42个化学成分。结论本方法分离度良好、灵敏度高,可用于茯苓中化学成分的定性分析,并有助于对茯苓进行进一步的活性成分研究和质量控制。     

茯苓三萜类成分高效液相指纹图谱的优化及建立

目的 优化茯苓三萜类成分高效液相色谱指纹图谱分析方法,建立茯苓三萜类成分的指纹图谱.方法 色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱;流动相为乙腈(A)-0.1％(体积分数,下同)H3PO4(B)溶液,梯度洗脱;检测波长为242 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1.结果 不同来源的13批茯苓样品均标示出19个三萜类成分共有峰;采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价,13批样品的相似度为0.925～0.997,提示茯苓三萜类成分质量较稳定.结论 本方法准确可靠、重复性好,为茯苓质量控制提供了依据.     

中国南海紫柳珊瑚中过氧化甾醇类化学成分的研究

目的对采自中国南海的紫柳珊瑚(Muriceopsis flavida)的生物活性成分进行研究。方法应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相高效液相层析(RP-HPLC)等分离手段对紫柳珊瑚的乙醚提取物进行分离纯化,应用核磁共振(NMR)、质谱(MS)等波谱手段对得到的化合物进行结构鉴定,采用琼脂扩散试验法对分离得到的化合物进行体外抗微生物活性测试。结果从紫柳珊瑚乙醚提取物中分离得到5种过氧化甾醇,分别鉴定为:(22E,24S)-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(1)、(22E,24R)-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(2)、(24R)-5α,8α-过氧化胆甾-24-乙基-6-烯-3β-醇(3)、(22E)-5α,8α-过氧化胆甾-6,22-二烯-3β-醇(4)、5α,8α-过氧化胆甾-6-烯-3β-醇(5)。体外抗微生物活性测试表明这5种化合物均有不同程度的抗微生物活性。结论首次从中国南海紫柳珊瑚中得到5种过氧化甾醇,其中化合物2对微藻显示强烈的生长抑制活性,具有进一步研究的价值。     

基于UPLC-Q-TOF-MSE的百合化学成分分析

目的利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS~E)技术对百合的化学成分进行定性分析。方法液相采用Acquity超高效液相色谱,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35℃,进样量10μL;质谱采用Xevo G2-XS型四级杆飞行时间质谱仪,电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。通过分析一级质谱精确相对分子质量和二级质谱裂解信息,结合对照品与文献报道进行鉴定和推测。结果从百合中初步鉴定了33个化合物,23个酚酸类化合物,8个甾体皂苷类化合物,2个生物碱类化合物。其中(25R)-呋甾烷-5-烯-1β,3α,22α,26-四醇-3,26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖-5α-呋甾烷-3β,20α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、(25R)-螺甾烷-5-烯-3β,17α-二醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷均首次在该植物中发现。结论UPLC-Q-TOF/MS~E技术能全面、快速地对百合化学成分进行分析,为其药效物质基础和质量控制的进一步阐明奠定了良好的基础。     

从桦褐孔菌中首次分离ganodecochlearin A

〔目的〕对研究桦褐孔菌的羊毛脂烷型三萜成分进行研究。〔方法〕采用回流提取法对桦褐孔菌子实体进行提取,待所得提取物均匀混悬于水后,依次采用石油醚、乙酸乙酸、正丁醇进行萃取;将乙酸乙酯萃取物分别采用反复的硅胶柱色谱、ODS开放柱色谱及制备型HPLC进行化学成分的分离,对分离得到的化合物采用1H-NMR、13C-NMR、DEPT、HSQC、HMBC、HHCOSY、NOESY及HRMS等波谱数据进行结构鉴定。〔结果〕从桦褐孔菌乙酸乙酯萃取物中分离得到羊毛脂烷型化合物ganodecochlearin A(1),它的结构被鉴定为22R,25-环羊毛甾-7,9-二烯-3β,24S-二醇。〔结论〕首次从桦褐孔菌中分离出化合物ganodecochlearin A,并在综合波谱解析的基础上对其1H-NMR和13C-NMR数据进行了正确的归属。     

花生茎叶化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究花生茎叶的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和凝胶柱色谱Sephadex LH-20进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据分析进行结构鉴定.结果 从70%乙醇提取物中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-胡萝卜苷(Ⅰ)、正二十六碳酸乙酯(Ⅱ)、棕榈酸(Ⅲ)、5,8-过氧化麦角甾-7,22-二烯-3β醇(Ⅳ)、水杨酸(Ⅴ)、尿嘧啶核苷(Ⅵ)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β醇(Ⅶ)、2-O-甲基-肌醇(Ⅶ)、9(Z),12(Z)-十八二烯酸(Ⅸ)、麦角甾-5,22-二烯-3-醇-7-酮(Ⅹ)、正二十九烷(Ⅺ).结论 除化合物Ⅰ、Ⅲ,其余化合物均为首次从该属植物中分得.     

灵芝中的三萜类化合物

灵芝含有丰富的氧化羊毛甾醇型三萜类化合物,迄今力止,已从中分离出(?)0多种新化合物。(?)过对hypocholesterolemic 类成分继续研究,笔者又从中分离另外6种多氧三萜类化合物(1～6),其中5种为新化合物(2～6).化合物1和2是一对 C—3立体异构体,它们的结构分别被确定为羊毛甾—7,9(11),24—三烯—32、152、22β—三乙酰氧基—26—酸和羊毛甾—7,9(11),24—三烯—3、β152、22β—三乙酰氧基—26—酸.化合物1被发现与 ganoderic acidT 完全相同。化合物3～5的结构分别被确定为羊毛甾—7,9(11),24—三烯—152—乙酰氧基—32—羟基—23—氧代—26—酸;羊毛甾—7,9(11).     

茯苓三萜对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制作用及酶动力学研究

目的 探讨不同浓度茯苓三萜对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制活性,及其酶促反应动力学特性。方法 采用体外α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制活性筛选模型,测定不同浓度的茯苓三萜类对两种酶的抑制作用,采用Lineweaver-Burk双倒数法分析其酶动力学性质。结果 体外酶活性抑制试验显示,不同浓度的茯苓三萜类在体外对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶均有抑制作用,其最大半数抑制浓度(IC₅₀)分别为1.40μg/mL、10.43μg/mL,茯苓三萜对α-葡萄糖苷酶的抑制作用为可逆非竞争性抑制,对α-淀粉酶的抑制作用为可逆混合抑制类型。结论 茯苓三萜类物质有降血糖活性,且浓度越高抑制效果越明显。本研究可为茯苓降血糖药物的研究和开发提供科学依据。     

紫丁香种子脂肪酸成分的GC-MS分析

目的:提取鉴定紫丁香种子中的脂肪酸成分。方法:采用索氏提取法从紫丁香中提取脂溶性成分,用气相色谱-质谱联用检测其化学成分。结果:从紫丁香中分离鉴定了13个脂肪酸成分和1个甾类成分,占色谱总馏分出峰面积的79.5%。主要为亚油酸(36.41%)、油酸(15.93%)、棕榈酸(7.07%)、硬脂酸(5.16%)、花生酸(2.15%)和(3β,5α,24S)-豆甾-7-烯-3-醇(9.93%)。结论:紫丁香所含脂肪酸主要为不饱和脂肪酸,主要脂肪酸是亚油酸和油酸。     

槲寄生水提取物体外对人肿瘤及异种移植的抗增殖作用

琉球松 Pinus luchuensis Mayer 分布于日本东南部的琉球群岛,作者曾从其茎皮中分得4个25,26,27-三-去甲-羊毛甾烷型三萜,现又从该植物茎皮的氯仿提取物中分离并鉴定了9种羊毛甾烷型和锯齿石松烷型三萜,其中2个为新化合物。该植物干燥茎皮在60℃用氯仿渗滤提     

小狼毒的三萜化学成分研究（Ⅱ）

从大戟科小狼毒Euphorbiaprolifera根的乙醇提取物中分得5个三萜化合物，经光谱鉴定，其中4个为已知的环菠萝蜜烷型三萜：环劳顿醇（cyclolaudenol，Ⅲ），3-酮基-环劳顿甾（3－ketocyclolaudane，Ⅳ），24-甲烯基-环优卡里醇（24－methylene－cycloeucalenol，Ⅴ），3，25-二羟基-23-环安坦烯（23－cycloartene－3，25-diol，Ⅵ）；另一个为新的麦角甾醇型三萜：3β-羟基-24-甲基-5，14，26-麦角甾烯（24－methyl－5，14，26－ergostatrien－3β－ol，Ⅶ）。     

基于超高压液相色谱-高分辨多级质谱联用技术的中药淡竹叶化学成分分析

目的 建立基于超高压液相色谱-电喷雾-高分辨多级质谱联用技术(UHPLC-ESI-HR MSn)的中药淡竹叶醇提物的化学成分快速定性分析研究方法.方法 液相采用Phenomenex kinetex C18色谱柱,乙腈-0.1％(体积分数)甲酸系统梯度洗脱,质谱采用电喷雾-离子阱-静电场轨道阱组合质谱技术,以负离子模式采集,线性离子阱内碰撞诱导解离获取多级质谱数据,轨道阱内测定高分辨质谱数据.将获取的对照成分的质谱裂解数据、液相和多维质谱信息进行分析总结并进行在线结构解析.结果 本法对淡竹叶醇提物中的主要成分峰分离良好,根据精确分子量和二级质谱碎片信息,结合对照品质谱裂解途径,从淡竹叶中快速鉴定了21个化学成分.结论 本方法具有高效、高灵敏度的检测优势,能较全面地反映出淡竹叶醇提物的化学成分,可实现黄酮碳苷、黄酮及酚酸类等不同结构类型化合物鉴别,为深入阐明中药淡竹叶药效物质基础及其质量标准研究提供高效可靠的检测手段.     

气质联用色谱法和超高效液相色谱法检测无花果叶提取物的化学成分

目的 检测无花果叶提取物的化学成分.方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测无花果叶提取物中的挥发性成分,采用超高效液相色谱法(UHPLC)检测无花果叶提取物中的芦丁.结果 GC-MS分离出16个成分,鉴定出13个成分,其中9个为新发现的成分.UHPLC鉴定出芦丁,并进行了含量测定.结论 无花果叶提取物的主要成分...     

库页冷杉树皮中的三萜成分

库页冷杉Abies sachalinensis主要生长在日本北海道和俄罗斯的萨哈林岛。作者从该植物氯仿提取物中分得3个新的羊毛甾烷型三萜,其结构分别为methyl(23R,25R)-     

荨麻根的化学成分研究

目的 研究荨麻根的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、大孔树脂吸附色谱等方法对荨麻根的化学成分进行分离;采用IR、NMR等方法对其进行结构鉴定.结果 从荨麻根醇提取物中分离鉴定了8个化合物:β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、棕榈酸(Ⅲ)、豆甾醇(Ⅳ)、α-菠甾醇(Ⅴ)、KNO3(Ⅵ)、胆甾-5,22-二烯-3β-醇(Ⅶ)、...