高效液相色谱法测定羟基喜树碱及喜树碱含量

目的 :建立HPLC测定羟基喜树碱及喜树碱含量的方法。方法 :样品在弱碱性条件下溶解稀释成20μg/ml的溶液。色谱柱为YWGC18 柱 ,4 6mm×250mm ,10μm ;流动相为甲醇 -水 (45∶55) ;流速为1 0ml/min ;检测波长为266nm。结果 :羟基喜树碱回收率为100 2 % ,日间变异 (2、4、8h)RSD低于1 8 % ;喜树碱回收率为99 7 % ,日间变异 (2、4、8h)RSD低于2 0 %。结论 :本法分离效果好 ,专属性强 ,分析速度快 ,灵敏度高 ,可作为原料及其制剂的含量测定方法     

高效液相色谱法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量

采用高效液相色谱法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量。色谱柱为ShimpackCLC -ODS ,流动相为甲醇-1 0mmol/L磷酸盐缓冲液 ( 60∶4 0 ,pH4 .0 ) ,检测波长 3 82nm。血药浓度在 52～ 1 0 4 0 0ng/ml范围内呈线性关系Y= -2 2 94 50 .60X ,r=0 .9994 ,最低检出浓度为 2 0ng/ml,方法回收率为 1 0 3 .0 % ,RSD为 2 .96% (n =3 ) ,萃取回收率为 63 .2 % ,RSD为 2 .83 % (n =3 )     

高效液相色谱法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量

采用高效液相色支测定兔血浆中羟基喜树碱的含量。色谱柱为Ｓｈｉｍｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ,流动相为甲醇－１０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（６０：４０,ｐＨ４．０）,检测波长３８２ｎｍ。血药浓度在５２￣１０４００ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系Ｙ＝－２２９４＋５０．６０Ｘ,ｒ＝０．９９９４,最低检出浓度为２０ｎｇ／ｍｌ,方法回收率为１０３．０％,ＲＳＤ为２．９６％（ｎ＝３）,萃取回收率为６３．２％,ＲＳＤ为２．     

高效液相色谱法测定兔组织中羟基喜树碱的浓度

目的:建立以高效液相色谱-紫外检测法测定兔组织中羟基喜树碱浓度的方法。方法:组织样品制成匀浆后,加入内标喜树碱,用甲醇-乙腈(1:1)沉淀离心后取上清液进行色谱分析。色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.075mol/L醋酸铵缓冲液(30:70);流速:1.0ml/min;检测波长:384nm;柱温:30℃。结果:羟基喜树碱保留时间为4.5min,内标喜树碱保留时间为10.0min,定量线性范围为40-1 600ng/ml。组织中羟基喜树碱高、中、低3种浓度的回收率范围为95.54％～107.58％,日内精密度≤7.70％,日间精密度≤6.69％。 结论:本法简便实用,定量准确,可满足羟基喜树碱药动学研究的需要。     

高效液相-荧光检测法测定羟基喜树碱血浓度

目的:建立高效液相-荧光检测法测定人血浆羟基喜树碱的血浓度.方法:色谱柱为DiscoveryC18(15cm×4.6mm,5μm),流动相为枸橼酸缓冲液-乙腈-75nmol·ml-1磷酸二氢钾(70∶23∶7,含0.1%三乙胺),流速为1.0ml*min-1,柱温为50℃,荧光检测波长为λex363nm和λem530nm.结果:该方法的线性范围为19.3～1957.4ng*ml-1(r=0.9995).最低检测限为5.2ng*ml-1,平均加样回收率为91.8%.结论:该方法专属性强,重现性好,操作简便,适用于羟基喜树碱的药代动力学研究和血药浓度监测.     

羟基喜树碱长循环亚微乳的制备及其在大鼠体内的药动学

以二硬脂酰磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇(DSPE-PEG)2000共聚物、大豆磷脂S75、硬脂酰胺、泊洛沙姆188为辅料制备羟基喜树碱长循环亚微乳,所得长循环亚微乳平均粒径为(170.7±10.0)nm,ζ电位为(28.98±1.06)mV.同法制备了未PEG修饰的亚微乳.以喜树碱为内标,采用HPLC法测定血浆中的药物浓度.大鼠分别单剂量尾静脉注射给予羟基喜树碱长循环亚微乳、未PEG修饰的亚微乳和注射液.药动学研究表明,长循环亚微乳的t1/2β.和MRT均较未修饰亚微乳和注射液显著延长,提示PEG修饰的亚微乳在体内有较好的长循环作用.     

高效液相色谱法测定人血浆中齐拉西酮浓度

目的 建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的高效液相色谱法.方法 以Agilent C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为50mmol·L-1醋酸铵(调pH 6.6)-乙腈-甲醇(20:10:70 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:258nm;灵敏度为0.01AUFS.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20 V/V)为提取剂.结果 齐拉西酮的高、中、低(320.0,40.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为98.77%,97.89%,100.3%;提取回收率分别为77.65%,73.68%,71.12%.日内、日间差RSD均低于15%(n=5);分析方法的检测下限为3.0ng·mL-1;线性范围为5.0~480.0ng·mL-1,线性方程为:Y=7.29X-1.21,r=0.9989(n=7).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于齐拉西酮临床血药浓度监测(TDM)和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索浓度

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以盐酸地尔硫为内标 ,色谱柱采用HypersilBDSC18 不锈钢柱 (250mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 (pH7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为242nm。9名健康男性志愿者 ,单剂量口服进口盐酸氨溴索片后 ,测定其血浆中药物浓度。结果 :线性范围为10～640ng/ml,最低检测浓度为10ng/ml ,提取回收率均大于90 %。9名志愿者的血药浓度数据经3p87拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,Cmax= (226 53±34 59)ng/ml ,Tmax= (1 82±0 80)h ,T1/2ke= (6 27±0 66)h ,AUC0～24=(2363 55±448 86) (ng·h)/ml。结论 :本方法简单 ,灵敏度和准确度较高 ,能满足人体药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中右旋酮洛芬浓度

目的 :采用高效液相色谱法测定家兔血浆中右旋酮洛芬浓度。方法 :用乙醚提取血浆样品中右旋酮洛芬 ,在C18 柱上 ,以甲醇 -50mmol/L磷酸二氢钠 (30∶70)为流动相进行分离 ,于260nm波长处检测。结果 :线性范围为0 05～25μg/ml,回收率为99 92 %～100 54 % ;日内标准差为0 56 %～2 94 % ,日间标准差为0 6 %～2 89 %。结论 :本法简便、准确 ,重现性好 ,用于测定6只家兔口服右旋酮洛芬 -β-环糊精缓释微球血药浓度取得良好效果     

高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑浓度的方法。方法:血浆样品经液-液提取后,采用高效液相色谱法检测。色谱柱为C18,流动相为0．03mol·L-1醋酸铵-乙腈(34:66),流速为0．8mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为257nm,灵敏度为0．01 AUFS。结果:阿立哌唑检测浓度线性范围为5．0～600．0ng·mL-1(r=0．999 5),提取回收率均大于90％。结论:该方法灵敏、准确、快速,适用于人血浆中阿立哌唑浓度的检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中吉非罗齐浓度及其药动学

目的建立高效液相色谱测定血浆中吉非罗齐浓度的分析方法,及其在人体内的药动学.方法采用KromasilC18色谱分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(75∶24∶1),检测波长为275nm.结果吉非罗齐人血浆浓度在0～50.09μg     

高效液相-荧光检测法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量

目的建立高效液相-荧光检测法测定兔血浆中羟基喜树碱含量的方法学。方法色谱柱为D iscovery C18(15cm×4.6mm,5μm),流动相为柠檬酸缓冲液-乙腈-75nm o.lL-1-磷酸二氢钾(70∶23∶7),75nm o.lL-1磷酸二氢钾中含1%三乙胺。流速为1.0m.lm in-1,柱温为40℃,荧光检测波长为λex363nm和λem 530nm。结果该方法的线性范围为13.7656~1957.4468ng.mL-1(r=0.9993)。提取回收率和方法回收率分别为80.90%~103.59%,102.72%~108.16%.日内RSD 7.49%,日间RSD 9.40%。最低检测限为5.2ng.mL-1。结论该方法专属性强,重现性好,操作简便,适用于羟基喜树碱的药代动力学研究和血药浓度监测。     

高效液相—荧光检测法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量

目的建立高效液相—荧光检测法测定兔血浆中羟基喜树碱含量的方法。方法色谱柱为Discovery C18(15.0mm×4.6mm,5μm),流动相为柠檬酸缓冲液-乙腈-75nmol/L磷酸二氢钾(70:23:7),75nmol/L磷酸二氢钾中含1%三乙胺,流速为1.0ml/min,柱温为40℃,荧光检测波长为363nm和530nm。结果该方法的线性范围为13.7656～1957.4468ng/ml(r=0.9993)。萃取回收率和方法回收率分别为80.90%～103.59%、102.72%～108.16%,日内RSD≤7.49%,日间RSD≤9.40%。最低检测限为5.2ng/ml。结论该方法专属性强,重现性好,操作简便,适用于羟基喜树碱的药代动力学研究和血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑浓度的方法。方法:9例健康男性志愿者单剂量口服兰索拉唑胶囊30mg,采用高效液相色谱法测定给药后不同时间兰索拉唑血药浓度,以3p97程序计算其药动学参数。结果:兰索拉唑检测浓度线性范围为0.05～4.00mg/L(r=0.9994),最低检测浓度为0.025mg/L,日内及日间RSD均<10%。结论:本方法灵敏、准确、稳定,适用于兰索拉唑血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人体血浆中头孢哌酮浓度及药动学研究

本文报道了用HPLC法对头孢哌酮(先锋必)在人体中药动学的研究以及血浆中药物浓度的测定。依次用乙腈、二氯甲烷沉淀血浆蛋白,取上清液直接进样。以ODS为固定相,甲醇:水:冰醋酸(300:700:1),用乙酸钠调pH至5.85为流动相,检测波长λ=254nm内标物为头孢拉定。头孢哌酮最低检出值1μg/ml,标准曲线y=1.2235x—0.005225,r=0.9998,线性范围2.5--800μg/ml,平均回收率为94.0±7.5%。本法对6名健康受试者体内药动学进行了研究,结果表明其处置过程符合线性二室模型,药时曲线方程C=173.20e~(-1.497t) 86.56e~(-0.2733t),人体内平均t_(1/2)β为2.6h。     

HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱浓度

建立测定兔血浆中羟基喜树碱浓度的高效液相色谱-紫外检测法.色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.075mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH6.4)(30:70),含5mmol的三乙胺;流速:1.0ml·min-1;检测波长:384nm.羟基喜树碱保留时间为5.0min,线性范围为40～1600ng·ml-1,最低检测限为25ng·ml-1.血浆中羟基喜树碱的回收率为96.32%～106.1%.本法简便实用,定量准确,可用于羟基喜树碱药代动力学研究.     

测定小鼠血浆及组织中羟基喜树碱浓度的研究

目的：测定小鼠血浆及各组织中羟基喜树碱（HCPT）浓度。方法：先用氢氧化钡-硫酸锌沉淀样品中蛋白，再用荧光分光光度法测定其含量。结果：HCPT在激光光波长为365nm、发射光波长为430nm、狭缝为10nm时荧光强度最大；HCPT浓度在0.01-0.5цg/mL范围内与荧光强度有良好的线性关系；平均回收率为血浆78.0%，肝80.1%，肺89.6%，胃72.6%，肠72.8%，CV均低于10%。结论：方法简便、经济、灵敏、准确，适用于血浆及组织中HCPT浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫地喹的浓度(英文)

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中阿莫地喹的浓度。方法:分析柱采用KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶三乙胺∶磷酸∶(21∶77.5∶1∶0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为294nm,内标为羟氯喹。结果:阿莫地喹和羟氯喹的保留时间分别为5.82min,8.56min。该法在10～1000μg·L-1浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9998,n=9),最低检测限为5μg·L-1,提取回收率为75.5%～82.7%,方法回收率为97.0%～104.8%。日内精密度的RSD<6.0%,日间精密度的RSD<7.5%。结论:该法简单,灵敏适合于阿莫地喹的药动学研究。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中雷尼替丁浓度

目的 建立测定人血浆中雷尼替丁浓度的HPLC-UV方法.方法 血浆经C18柱固相萃取,洗脱液在高效液相色谱仪上测定.结果 血浆雷尼替丁浓度在10.0～1000.0ng·ml-1之间线性关系良好,相关系数r2为0.999.日内变异和日间变异在3.6%之内,萃取回收率在87.2%～96.2%之间.结论 本方法操作简便、快速、准确,适合于雷尼替丁的人体药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的建立一种快速、灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度。方法采用氯仿进行血浆样品萃取,采用高效液相色谱-紫外检测法测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵(加冰醋酸、三乙胺各10μL)-乙腈(50∶50),紫外检测波长:255 nm。结果伏立康唑回收率>90%,浓度在0.03~8.80μg.mL-1,伏立康唑和酮康唑的峰面积比与伏立康唑浓度间呈现良好的线性关系(r2=0.999 71),日内和日间RSD均<15%。结论该方法快速、灵敏,适合于伏立康唑的临床血药浓度监测及药动学研究。