HPSEC法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量

目的建立HPSEC法对头孢匹胺钠中聚合物进行测定。方法采用TSKgelG2000SWXL色谱柱（7．8mmLD×30cm）;检测波长为254nm;以外标法测定聚合物的含量,并与头孢聚合物测定的文献方法进行比较。结果在该条件下头孢匹胺钠和聚合物峰分离良好;本法的定量限（S／N=9）为9ng;检测限（S／N=3）为3ng,本法测定的聚合物含量高于文献方法的结果。结论本方法简便、准确度高、灵敏度高,可有效的测定头孢匹胺钠中聚合物的含量。     

HPLC法测定注射用头孢匹胺钠中苯甲酸钠含量方法研究

目的建立HPLC法测定注射用头孢匹胺钠中苯甲酸钠含量的方法。方法 HPLC法,采用资生堂MGII C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.03mol/L的乙酸铵(用氨水调节pH至7.5)-甲醇(75:25)为流动相,流速为1m L/min,柱温为35℃,检测波长为254nm,进样量为20μL。结果苯甲酸钠在浓度5.963~149.080μg/m L范围内,呈良好的线性关系,回归方程y=6034.2x+1581.9,相关系数r=1.0000;定量限为0.15μg/m L,平均回收率(n=9)为101.5%。结论该方法专属性良好、准确、快捷,精密度及耐用性好;可用于注射用头孢匹胺钠中苯甲酸钠含量测定,并对其药品质量控制提供了参考依据。     

注射用头孢匹胺与注射用氯诺昔康配伍的稳定性研究

目的考察注射用头孢匹胺与注射用氯诺昔康在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法在[(25±1)℃]下,观察和检测两药配伍液在8 h内的外观及pH值变化,并用高效液相色谱法(HPLC)测定配伍液中头孢匹胺与氯诺昔康的含量变化。结果 8 h内配伍液外观、pH值及氯诺昔康的含量无明显变化,头孢匹胺含量不断下降,8 h含量为96.5%。结论室温条件下,注射用头孢匹胺与注射用氯诺昔康在0.9%氯化钠注射液中8 h内保持稳定。     

头孢匹胺钠与甲硝唑注射液临床配伍的稳定性研究

目的探讨注射用头孢匹胺钠与甲硝唑注射液临床配伍的稳定性。方法按临床两药配伍习惯,将头孢匹胺钠与甲硝唑注射液按比例配制的待测溶液,于20℃密闭放置0、0．5、1、2、4h,对其进行溶液外观、pH值和紫外吸收光谱检查,并在波长273nm、320nm、359．5nm处,应用双波长紫外分光光度法同时测定头孢匹胺钠与甲硝唑的含量。结果在0～4h内,溶液外观、pH值和紫外吸收光谱基本不变化,头孢匹胺钠与甲硝唑的含量没有明显的变化。结论注射用头孢匹胺钠与甲硝唑注射液配伍在本次实验考察的范围内是稳定的。     

双空白对照头孢匹胺钠与奥硝唑氯化钠配伍实验

目的:建立双空白对照平行实验考察两种药物理化性质方面配伍合理性评价的方法。方法:注射用头孢匹胺钠1．0 g溶于奥硝唑氯化钠注射液100 mL中制得配伍溶液,注射用头孢匹胺钠1．0 g溶于0．9％氯化钠注射液100 mL及奥硝唑氯化钠注射液同为空白对照溶液,于20℃密闭放置0～4 h时,分别对其进行溶液外观、pH值和紫外吸收光谱检查,在波长273、320和357．5 nm处,用紫外分光光计分别测定其中头孢匹胺与奥硝唑含量,所得结果并进行统计学分析。结果:在0～4 h内,溶液外观、pH值和紫外吸收光谱基本不变化;空白对照溶液中所含头孢匹胺钠及奥硝唑的相对百分含量与配伍溶液中所含两药的相对百分含量无显著性差异(P<0．5)。结论:双空白对照平行实验考察注射用头孢匹胺钠在奥硝唑氯化钠注射液中配伍在本次实验范围内是合理的。     

注射用头孢匹胺钠与注射用炎琥宁配伍的稳定性

目的 考察注射用头孢匹胺钠与注射用炎琥宁在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性. 方法 采用高效液相色谱法测定注射用头孢匹胺钠与注射用炎琥宁配伍后在室温下放置6 h内不同时间的药物含量,观察溶液的色泽并测定其pH值. 结果 配伍液在室温下6 h内各时刻药物含量、pH值及外观均无明显变化. 结论 在室温下注射用头孢匹胺钠与注射用炎琥宁可在0.9%氯化钠注射液中配伍后6 h内使用.     

注射用头孢匹胺与注射用头孢匹胺钠的质量及稳定性对比

目的 对比市售产品注射用头孢匹胺与注射用头孢匹胺钠的质量及稳定性.方法 通过影响因素试验、加速试验、长期留样试验,考察市售产品注射用头孢匹胺和注射用头孢匹胺钠的稳定性.结果 注射用头孢匹胺的质量较好,产品较稳定;注射用头孢匹胺钠的质量较差,稳定性留样颜色、聚合物、有关物质、含量变化均有明显变化.结论 注射用头孢匹胺产品的质量稳定,有利于临床用药的安全.     

注射用头孢匹胺钠与奥硝唑氯化钠注射液配伍稳定性考察

目的 考察注射用头孢匹胺钠与奥硝唑氯化钠注射液临床配伍的稳定性。方法 按临床使用两药配伍习惯，将头孢匹胺钠与奥硝唑按比例配制的待测溶液，于20℃密闭放置0，0．5，1，2，4，6h，对其进行溶液外观、PH值和紫外吸收光谱检查，并在波长273、320和357．5nm处，应用双波长紫外分光光度法同时测定头孢匹胺与奥硝唑的含量。结果 在0～6h内，溶液外观、pH值和紫外吸收光谱基本不变化，头孢匹胺与奥硝唑的含量没有明显的变化。结论 注射用头孢匹胺钠与奥硝唑氯化钠注射液配伍在本次实验考察的范围内是稳定的。     

HPLC法测定注射用头孢地嗪钠中MMTA的含量

目的建立HPLC法测定注射用头孢地嗪钠中MMTA的含量。方法以Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm)为分离柱,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87 g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀)-乙腈(920∶80)为流动相;检测波长为220nm;流速1.0mL·min-1。结果本方法更方便、有效的测定了注射用头孢地嗪钠中的MMTA的含量,在0.00245μg～0.02946μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999)。结论本方法准确、重现性好,可用于注射用头孢地嗪钠中MMTA的含量测定。     

双对照考察甲硝唑二磷酸钠与头孢匹胺钠配伍

目的:考察注射用甲硝唑磷酸二钠与头孢匹胺钠配伍的稳定性。方法:甲硝唑磷酸二钠与头孢匹胺钠(0.915∶1)同溶于9.0mg/mL氯化钠注射液中制得待测溶液,并按相同条件制得含甲硝唑磷酸二钠及头孢匹胺钠的对照溶液,20℃密闭放置0～4h,分别对其溶液外观、pH值和紫外吸收光谱检查。在波长273,320,367nm处用紫外分光光计分别测定甲硝唑磷酸二钠与头孢匹胺的质量浓度,将所得结果进行统计学分析。结果:在0,0.5,1.0,2.0,3.0,4h溶液外观、pH值和紫外吸收光谱基本不变化,甲硝唑磷酸二钠与头孢匹胺钠回收率分别为99.72%,99.47%,100.06%,99.35%,100.21%,99.84%和100.13%,99.18%,100.19%,99.98%,99.41%,99.09%,对照溶液中所含甲硝唑磷酸二钠及头孢匹胺钠回收率值与配伍溶液中所含二药回收率值相比较,无显著性差异(P<0.05)。结论:注射用甲硝唑磷酸二钠与注射用头孢匹胺钠于9.0mg/mL氯化钠注射液中在实验考察的范围内可配伍。     

HPLC法测定阿司匹林原料药中的残留乙酸

目的建立高效液相色谱法检测阿司匹林原料药中乙酸的方法。方法采用HPLC法,ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相(A)磷酸溶液(0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol.L-1氢氧化钠溶液调pH为3.0)-甲醇=950∶50,(B)甲醇,梯度洗脱;检测波长为210nm;流速为1.2mL.min-1。结果乙酸在5~120μg.mL-1的范围内具有良好的线性(r=0.99999,n=6),回收率为99.4%,精密度RSD=0.28%。结论本方法快速,简便,准确,能满足阿司匹林产品测定乙酸残留的需要。     

RP-HPLC法测定马来酸伊索拉定口腔崩解片药物含量

目的建立马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定方法。方法采用RP HPLC法。Spherisorb C8柱( 4 6mm×2 5 0mm ,10 μm,大连依利特) ;流动相为甲醇 水 冰醋酸(体积比6 0∶4 0∶0 5 6 ) ,柱温为室温;流速1mL·min-1,紫外检测波长2 5 0nm。结果在选择的色谱条件下马来酸伊索拉定与辅料及溶剂峰分离良好,马来酸伊索拉定质量浓度在5 0～2 5 0mg·L-1内线性关系良好(r =0 9998,n =5 ) ,回收率在99 5 %～10 1 3%之间,日内RSD及日间RSD均小于2 % (n =5 )。结论该方法可用于马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定。     

HPLC法测定羟萘甲酸沙美特罗气雾剂含量

目的建立羟萘甲酸沙美特罗气雾剂药物含量测定的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水冰醋酸三乙胺(体积比为50∶20∶30∶0.07∶0.05),流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长225 nm,室温测定。结果在选择的色谱条件下,理论塔板数以沙美特罗峰计为3 520,沙美特罗保留时间为7.5 min,辅料不干扰药物的测定。沙美特罗质量浓度在20~120 mg.L-1内,线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率在99%以上,日内日间RSD均小于2%,重复性小于0.5%。稳定性试验表明,样品溶液稳定性良好。结论本方法可用于羟萘甲酸沙美特罗气雾剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质。方法采用Diamond ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),含量测定以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为288 nm,柱温为30℃。有关物质测定采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为80∶20)(A)、0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为60∶40)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为217 nm,柱温为30℃。结果雷美替胺与相关杂质及其降解产物均分离良好。雷美替胺在4.13³1.00 mg·L-1内具有良好的线性关系(Y=1.281×104x+5.605×103,R2=0.999 3),检测限为1.6 ng,定量限为4.8 ng。结论本法可用于雷美替胺的含量测定及有关物质检查。     

高效液相梯度洗脱法测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量

目的建立同时测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量的反相高效液相梯度洗脱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～8min,调节流动相A∶B(20∶80,V/V);8～20min,流动相A∶B(30∶70,V/V);20～23min,流动相A∶B(20∶80,V/V);流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果毛蕊花糖苷和丹酚酸B分别在1.50～14.97mg·L-1和18.92～189.23mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率毛蕊花糖苷为(99.7±s1.1)%,RSD=1.12%,丹酚酸B为(99.5±1.0)%,RSD=1.02%,3批样品中毛蕊花糖苷平均含量均不低于36.9μg·g-1,RSD均不大于1.54%,丹酚酸B平均含量均不低于344μg·g-1,RSD均不大于1.94%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的含量

目的建立测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的高效液相色谱方法。方法栀子苷的测定条件为:Hypersil C18 ODS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为13.5∶86.5),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为238 nm。槲皮素的测定条件为:Century SIL C18 BDS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为60.00∶40.00∶0.02),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为360 nm;没食子酸的测定条件为:Century SIL C18 BDS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(体积比为5.00∶95.00∶0.02),流速为0.80 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果在各自的色谱条件下,栀子苷、槲皮素和没食子酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系。平均回收质量分数分别为:栀子苷96.9%(RSD=1.9%,n=6);槲皮素97.1%(RSD=2.3%,n=6);没食子酸98.7%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法可作为该制剂的含量测定方法。     

通经草叶中粉背蕨酸的分离及含量测定

目的对通经草叶中的特征成分粉背蕨酸进行分离、纯化和结构鉴定,并采用HPLC法对通经草叶中粉背蕨酸的含量进行首次测定。方法色谱柱为Betasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.1%磷酸水溶液(体积比为85∶15),检测波长215 nm,流速1.0 mL.min-1,室温,采用外标法测定。结果粉背蕨酸质量浓度在2.475~49.50 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 6),方法精密度(RSD)为1.6%(n=6),加样回收率为98.2%~100.8%。结论该方法操作简便、分析速度快、重复性好、结果准确可靠,可用于通经草叶中粉背蕨酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定培美曲塞的血药浓度

目的建立培美曲塞血药浓度反向高效液相色谱测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸钠缓冲液(用磷酸调节至pH=3.35)-乙腈(84∶16,V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果血浆样品的线性范围为1～100 mg.L-1(r=0.999 9)、10～1 000μg.L-1(r=0.999 7);最低检测浓度为5μg.L-1;绝对回收率为53.9%～60.8%,相对回收率为97.2%～105.0%;日内及日间精密度<10%。结论本方法简单、快速,灵敏度和准确度较高,能满足临床培美曲塞血药浓度测定的需要。     

HPLC法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的建立以高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm),流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(600∶500∶1,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至3.0),检测波长为220nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃。结果盐酸可乐定检测浓度的线性范围为1.26～10.08μg.mL-1(r=0.9997);平均回收率为95.3%(RSD=1.26%)。结论本方法操作简单、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定尼群地平片的含量

目的建立以HPLC法测定尼群地平片含量。方法色谱柱C18(4.6×250mm,5μm),流动相:甲醇—水(70∶30),流速:1.0ml.min-1,检测波长为237nm,进样量为20μl。结果尼群地平在0.029868～0.069692mg.ml-1浓度范围有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为:99.7%(RSD=0.35%)。结论该方法是一种简便,快速,准确的分析方法,专属性高,能有效的控制尼群地平片的含量。