饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的探讨饮用水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)在顶空分离时气相与液相之比和顶空平衡温度的关系。方法水样经气液平衡后,用FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定水中苯系物含量。结果当气液相比为4∶6,平衡温度为50℃时,7种苯系物最低定量浓度为0.0023～0.0063 mg/L,相对标准偏差RSD为6.71%～1.89%,实际样品的加标回收率为96.6%～103.9%。结论在选定的平衡温度、气液相之比条件下,水中苯系物回收率和重复性较好,能满足限值规定的检出限要求。     

顶空气相色谱法测定饮用水中7种苯系物

顶空气相色谱法测定饮用水中７种苯系物辽宁省卫生防疫站（沈阳１１０００５）鲁杰姜树秋辽宁省卫生职工医学院孙兰凤目前，对水中苯系物的分析方法主要有萃取法、蒸馏法、液上气体分析法、吸附解析法等，前者只适用于高浓度（＞２０μｇ／Ｌ）测定，后者操作复杂，不易推...     

贵阳部分地区大气中苯系物和挥发性卤代烃的分布特征

苯系物和挥发性卤代烃是常见的空气污染物,其分布广泛、种类繁多,是形成光化学烟雾的重要前体物.为了解贵阳市大气苯系物和挥发性卤代烃分布特征,根据金阳新区与白云区的面积、形状及不同功能区划,为避免高大建筑物干扰,于2012年8月上旬选择天气多云或晴天的连续5d(气温20～30℃,微风),选取地势较高、周围较空旷地区6个采样点[学校(A)、道路(B)、工厂(C)、公园(D)、酒店(E)、医院(F)]进行空气采样.为保证数据的可比性,6个采样点海拔高度近似一致.同时为避免较多的人为干扰并结合实际情况,选择在工作日非人流高峰期,用TH-150C智能中流量空气总悬浮微粒采样器(武汉市天虹仪表有限责任公司)进行各点同步采样,共采集5次.     

顶空毛细管气相色谱法测定水中11种苯系物和卤代烃的方法研究

目的探讨自动顶空毛细管气相色谱法同时测定水中11种苯系物和卤代烃的方法。方法在GB／T5750--2006{生活饮用水标准检验方法》中苯系物的检测方法基础上,对实验方法进行优化,样品经过自动顶空仪的富集,经FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。结果本实验色谱升温程序为：以5℃／min的升温速率,从40℃升到60℃,保留5min;选择分流比5：1,流速为2．0mL／min。该方法可同时分离水中氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯和苯乙烯等11种苯系物和卤代烃,其相关系数为0．9966—0．9996,精密度在2．92％-4．95％之间,加标回收率在95．5％-107．1％之间,检出限在0．7—10．0μg/L之间。结论该方法灵敏度高、精密度好、准确,能满足实验室对水中多种挥发性有机毒物的测定要求。     

饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法

目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.     

食品印刷包装袋中残留汽油及苯系物的顶空气相色谱测定方法

食品印刷包装袋中残留汽油及苯系物的顶空气相色谱测定方法李翠波张存玲候学文（山东省淄博市卫生防疫站，淄博２５５０２６）食品印刷包装袋的印刷油墨质量不同，对食品可造成不同程度的污染，我们利用顶空气相色谱技术，对塑料印刷包装袋中残留的芳香族化合物作了探讨［...     

工作场所空气中苯系物的被动采样仪测定法

目的建立被动采样仪测定工作场所空气中苯系物的方法,并对活化后采样仪进行评价。方法在自制实验舱中模拟工作场所空气中苯系物浓度,采用3M 3500被动采样仪进行采样,苯系物经被动采样器采集,二硫化碳解吸,解吸液采用气相色谱仪分析。结果经热解吸活化的3M 3500被动采样仪对苯系物的采样速率为30.5～38.4 ml/min,解吸效率为90%～110%,采样效率为100%,风速在1～3 m/s范围内对被动采样仪的采样速率影响不明显。被动采样法和主动采样法现场实际样品测定结果的相对偏差小于10%。结论 3M 3500被动采样仪经过250℃活化后可再次用于工作场所空气中苯系物的采集分析,解吸效率、采样效率等满足GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》,可用于工作场所空气中苯系物的测定。     

顶空毛细管柱气相色谱法自动分析生活饮用水中苯系物

苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等几种化合物。其中苯和二甲苯均可致癌,其他化合物对人体和环境均有不同程度的毒性。近年来,人们对生活饮用水安全意识不断增加,对水质的要求日渐增高,2001年卫生部将苯系物正式列为水质检测指标[1]。本文根据     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物方法

[目的]建立顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的检测方法。[方法]确立本检测方法的条件试验,如色谱条件、顶空条件等;进行顶空-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。[结果]8种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在(1-100)μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数(r)为0.99-0.999;最低检出限分别为:苯0.36μg/L、甲苯0.57μg/L、乙苯0.84μg/L、间、对二甲苯0.57μg/L、苯乙烯1.35μg/L、邻位二甲苯1.30μg/I、异丙苯1.50μg/L;精密度RSD为3.3%-11.3%,回收率为83.4%-112%。[结论]此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量。     

顶空色谱法测定指甲油中苯系物含量

苯系物的测定 ,目前常用色谱法报道甚多 [1- 2 ],但指甲油中苯系物含量的测定 ,至今尚无标准检验法 ,本文在[1-2 ] 的基础上 ,对此进行了一系列的研究探讨 ,实验表明应用顶空色谱法测定指甲油中的苯系物含量无需萃取等步骤 ,具有重现性好、干扰因素少、操作简便等优点。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　气相色谱仪、ＦＩＤ检测器。1 1 2　试剂　苯、甲苯、二甲苯标准 (色谱纯 )。1 2　色谱条件色谱柱 2 0 0× 0 .3ｃｍ ,内装 8%ＦＦＡＰ ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＳ6 0～80目。色谱柱温度　　　 110℃　　　载气流速　　　…     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中挥发性芳烃化合物

目的 建立一种水中挥发性芳烃化合物含量的测定方法。方法采用吹扫捕集法对水中的挥发性芳烃化合物进行富集，热解吸后导入气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）中用选择离子模式（SIM）进行检测。结果各目标组分的，为0．9974—0．9996，平均加标回收率为92．6％-100．3％，RSD为2．10％～9．51％（n=6），方法检出限为0．001～0．008μg/L。结论本方法一次进样可同时对水中14种芳烃化合物进行定性和定量分析，且简便、准确、可靠。     

顶空进样气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的建立对饮用水中卤代烃快速分析的检测方法。方法应用顶空与气相色谱仪联用,使用ECD检测器、毛细管色谱柱,对生活饮用水中10种卤代烃含量进行同时分析测定。结果10种卤代烃的回收率为90．2％～116．0％,相对标准偏差为1．75％～5．44％,最低检出浓度为0．2～13．0μg／L。结论本方法简便、快速、准确,特别适用于水质的检验分析。     

箱包用胶粘剂中8种有毒有害挥发性有机物的GC—MS检测方法

目的建立可同时测定箱包用胶粘剂中芳香烃类、烷烃类、卤代烃类八种有毒有害挥发性有机物GC．MS检测方法。方法以《鞋和箱包用胶粘剂》（GB19340—2003）中指定的八种溶剂为目标物,以乙酸乙酯为溶剂,充分混合后,经离心及有机相针头过滤器过滤,气相色谱质谱联用仪定性定量检测。结果采用本文建立的方法,检测灵敏度为0．01—0．07g／kg,检测精密度为1．25％～5．72％,加标回收率为92．0％～100．2％。结论采用GC．MS法检测胶粘剂中挥发性有机物简单易行,可对使用胶粘剂的企业进行安全性评估,亦利于对其作业场所环境进行有效监测,同时也可为突发公共卫生安全事件的应急处置提供科学依据。     

Multi-Residue Determination of Pesticides in Vegetables by Gas Chromatography/Ion Trap Mass Spectrometry

To monitor possible contamination of edible vegetables by common pesticides, an analytical method using gas chromatography combined with ion trap spectrometry (GC-IT/MS) was developed to measure simultaneously up to 39 pesticide residues, belonging to organophosphors, organochlorines, pyrethroids or carbamates classes, left on four kinds of popular vegetables. The procedure entails addition of acetone, dichloromethane, and sodium chloride to a small amount of vegetable, then the mixture was shaken intensively and centrifuged for phase separation. An aliquot of the organic layer was cleanup using solid-phase extraction (SPE) cartridges filled with graphitized carbon black (GCB) in combination with acidic aluminum oxide. Gas chromatography with ion trap mass spectrometer was then used for qualitative and quantitative determination of the pesticides. The GCB combination with acidic aluminum oxide was found more suitable than florisil, aluminum oxide and silicon dioxide for sample cleanup with recoveries above 70% for most pesticides in removing the majority of co-extracted matrices. Variation coefficients of the repeatability typically smaller than 20% have been achieved for a wide range of the investigated pesticides. A set of critical instrument parameters for the GC-IT/MS Varian system in the MS mode was established. Based on optimization work conducted in this study, the 39 pesticides were separated successively with the limits of detection between 0.02 and 0.1 mg/kg.     

中草药制剂中三氯甲烷残留量的顶空气相色谱测定法

目的探讨用顶空气相色谱测定中草药制剂中三氯甲烷残留量的适宜条件。方法试样在顶空瓶中,于40℃平衡40 min下,用气相色谱ECD,以DB-5毛细管柱分离,测定。结果最低检出浓度为0.001 5 mg/L,最低检测定量浓度为0.005 mg/L,适宜的平衡温度为40℃,平衡时间为40 min,气液相比为3∶5,相对标准偏差(RSD%)为6.4%～2.2%,实际样品的加标回收率在87.4%～92.0%。结论在一定的顶空条件下,该方法对三氯甲烷有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品中三氯甲烷的测定。     

饮水中多种农药残留的气相色谱-质谱检验方法

目的 建立饮水中45种农药的气相色谱-质谱( GC/MS)检验方法.方法 采用液-液萃取方法,对水样中有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类等45种农药进行提取.优化了气相色谱-质谱(GC/MS)仪器工作参数.结果 本法回收率在88.0％ ～ 116.0％之间,测定精密度RSD在2.4％ ～ 12.5％之间,检出限在0.000 2 ～0.032 mg/L之间.结论 本法灵敏、快速、可靠.     

GC/MS法测定有机溶剂中的三乙胺

目的：建立以气相色谱-质谱联用技术对两份有机溶剂进行三乙胺成分鉴定的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）对有机溶剂中的三乙胺进行定性分析和百分含量的定量分析。结果：三乙胺在本次实验设置的色谱条件和质谱条件下能与其他有机物良好分离,在质谱图上可通过三乙胺的86,58,30,101等几个特征离子峰进行准确定性。结论：GC/MS法鉴定未知有机毒物简单、灵敏、快速、准确,适合于公共卫生突发事件的应急处理。     

水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。     

泳池水中三氯甲烷的顶空气相色谱法测定

目的建立顶空气相色谱法测定泳池水中三氯甲烷的含量。方法通过一系列GC参数的优化实验,选择最佳的顶空条件和色谱参数。结果三氯甲烷在1.00μg/L～200μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1);平均回收率为92.3%～95.5%,RSD为2.2%～4.6%(n=6);最低检出限为0.10μg/L。结论该方法灵敏、简单、准确,可用于测定泳池水中三氯甲烷的含量。     

衍生化顶空气相色谱法测定水中氰化物

采用预空技术,使氰化物与氯胺于在顶宁瓶内反应,取顶空气体一次完成分析测定。实验对水中常见２２种离子的生衍试剂的用量和色谱柱的选择及其条件进行研究。结果表明,ＣＤＸ－１０２柱可代替进口色谱柱。分离效果较好。氏检出浓度为０．８μｇ／Ｌ,最低检出量为０．０４０μｇ,校准曲线在０～２０μｇ／Ｌ范围内呈直线关系。测定值相对标准偏差小于１０％,回收率范围为８６＾～１０７％。本方法与国标法差异无显著性。方法的精