HPLC法测定肾石通颗粒(无糖型)中延胡索乙素的含量

目的建立肾石通颗粒(无糖型)中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH6.0)(55∶45);检测波长:280nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min;理论板数按延胡索乙素峰计算不低于3000。结果延胡索乙素在0.1~0.6μg之间线性关系良好,r=0.9996。延胡索乙素平均回收率为99.3%,RSD=0.83%。结论该方法准确,重复性好,可用于肾石通颗粒(无糖型)的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定安胃片中延胡索乙素的含量

目的建立测定安胃片中延胡索乙素含量的反相高效液相色谱法。方法固定相:Phenom enex IunaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH值=7.68)(V∶V=65∶35);检测波长:281nm。结果延胡索乙素的线性范围为0.13~4.68μg,平均回收率为100.6%,RSD=1.67%。结论该法简便、准确、快速,可用于安胃片中延胡索乙素含量的测定。     

HPLC测定肾石通颗粒中丹参素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肾石通颗粒中丹参素含量的方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95),检测波长280nm,流速1ml/min。结果:丹参素钠在0.2936~2.936μg质量与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率98.4%,RSD0.9%。结论:该法灵敏、准确,可做为肾石通颗粒的质量控制方法。     

HPLC测定气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素

目的采用HPLC测定气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素。方法色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(40:60,磷酸调pH6.2),检测波长为283 nm,流速为1.0 m.lmin-1,柱温为30℃。结果延胡索乙素2.68~100.50μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.90%,RSD=2.48%。结论所建方法准确、重复性好,可用于气滞胃痛颗粒中延胡索乙素的测定。     

HPLC法测定胃安颗粒中延胡索乙素的含量

目的建立胃安颗粒中延胡索乙素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定胃安颗粒中延胡索乙素的含量.色谱柱:Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45);流速:1mL·min-1;柱温:室温;检测波长:280nm.结果延胡索乙素在0.193～0.965μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为96.59%,RSD=1.99%.结论本法准确、专属性强、重现性好,可作为胃安颗粒中延胡索乙素的含量测定方法.     

HPLC测定胃舒宁颗粒剂中延胡索乙素的含量

目的测定胃舒宁颗粒剂中延胡索乙素的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱,以乙腈-2%冰醋酸溶液(用三乙胺调pH5.0)(25:75)为流动相,检测波长280 nm。结果延胡索乙素在6.52~39.12μg.m l-1范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.22%(RSD=1.17%)。结论所用方法准确、快速、精密度好,可控制产品的质量。     

胃安宁片延胡索中延胡索乙素的HPLC含量测定

目的:建立HPLC法测定胃安宁片延胡索中延胡索乙素含量测定的方法.方法:采用RP-HPLC法测定.用Agilent XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调PH值至6.0)(60:40)为流动相,流速为1ml/min,检测波长280nm,柱温为室温,进样量为10μ1.结果延胡索乙素保留时间约为27分钟左右,与其他峰的分离度大于1.5.延胡索乙素的线性范围为0.024-0.476μg,γ=0.9999,平均加样回收率为98.81%(n=5).结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于延胡索乙素中延胡索乙素的HPLC含量测定.     

RP-HPLC法测定创灼膏中延胡索乙素的含量

目的建立以高效液相色谱法测定创灼膏中延胡索乙素含量的方法。方法色谱柱为Khim-pack shimadzu C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果延胡索乙素浓度在5⁵0μg/mL范围内的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.0%(RSD=1.07%)。结论方法简便易行,准确率高,重现性好,为本品的质量控制提供了可靠的方法。     

高效液相色谱法测定妇乐颗粒中延胡索乙素的含量

目的:建立妇乐颗粒中延胡索乙素的含量检测方法.方法:高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Diamonsi¨M C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用三乙胺调pH=6.0的流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(60:40),检测波长为280 nm.结果:延胡索乙素的线性范围是0.102～1.632μg范围内线性良好,平均回收率为98.78%,RSD为2.75%.结论:HPLC法简便、可靠,可用于妇乐颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定舒通肩痛片中延胡索乙素含量

目的建立测定舒通肩痛片中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(60∶40),流速1 mL/min,检测波长280 nm。结果延胡索乙素质量浓度在8.32～41.60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.11%,RSD为1.03%(n=6)。结论高效液相色谱法简单、快速,可用于舒通肩痛片的质量控制。     

高效液相色谱法测定安胃颗粒中延胡索乙素含量

目的建立安胃颗粒中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用KromasilODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相(用三乙胺调节pH=7.8)为甲醇-0.1%磷酸溶液(64∶36),检测波长为280nm。结果延胡索乙素进样量在0.101～1.616μg范围内与峰面积线性关系良好,回收率为98.9%,RSD为1.3%。结论高效液相色谱法简便、可靠,可用于安胃颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸的含量

目的:建立同时测定消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18,流动相A为0.1%磷酸(以三乙胺调p H至6.0)-甲醇(45∶55,V/V),流动相B为0.1%磷酸-甲醇(55∶45,V/V),梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为282 nm(0~25 min)、330 nm(25.01~60 min),柱温为28℃,进样量为10μl。结果:延胡索乙素和迷迭香酸检测质量浓度分别为1.502~75.10、6.03~301.6μg/ml(r均为0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.36%;加样回收率分别为97.11%~99.87%、98.47%~101.99%,RSD分别为0.95%、1.08%(n=9)。结论:该方法操作简便、快速易行,结果准确、可靠,可作为消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定胃力康颗粒中延胡索乙素的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法控制胃力康颗粒的质量.方法:采用HPLC法测定胃力康颗粒中延胡索乙素的含量,用甲醇-水-三乙胺(65∶35∶0.5)为流动相,检测波长280 nm;柱温30℃;流速1.0 ml/min.结果:延胡索乙素在0.2565μg~1.2825μg范围内呈良好线性关系,回归方程A=16431C...     

气滞胃痛颗粒质量标准研究

目的建立气滞胃痛颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对气滞胃痛颗粒中的香附、枳壳和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素进行含量测定,色谱柱采用Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(59∶41)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果枳壳、香附和甘草薄层色谱法鉴别专属性强,延胡索乙素进样量在0.050 1～1.002μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=7),延胡索乙素平均回收率为99.94%,RSD=1.60%(n=6)。结论所用方法可准确地定性、定量,重现性好,可用于控制气滞胃痛颗粒的质量。     

RP-HPLC测定健脾益肾颗粒中齐墩果酸的含量

目的建立RP-HPLC测定健脾益肾颗粒中齐墩果酸含量的方法。方法采用Platisil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(90∶10V/V),流速1.0mL/min;检测波长210nm,柱温40℃。结果齐墩果酸在0.525~3.675μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),最低检测质量浓度为0.525μg,健脾益肾颗粒中齐墩果酸的含量为40.4087~42.1088mg/g。结论该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确,稳定性好的特点,适合应用于健脾益肾颗粒中齐墩果酸的含量测定及质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定瓜蒌宽肠胶囊中厚朴酚、阿魏酸和延胡索乙素含量

目的建立同时测定瓜蒌宽肠胶囊中厚朴酚、阿魏酸和延胡索乙素3种活性成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,检测波长为297 nm,进样量为25μL,流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B),梯度洗脱。外标法定量。结果厚朴酚、阿魏酸和延胡索乙素质量浓度均在0.4~20.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.05%,99.41%,99.89%,RSD分别为1.77%,1.69%,1.65%(n=6)。结论该方法操作简单,检测速度快,重复性和精密度的结果准确,可用于瓜蒌宽肠胶囊中厚朴酚、阿魏酸和延胡乙素的含量测定。     

HPLC同步测定秦艽中龙胆苦苷和元胡中延胡索乙素的含量

目的:建立同时测定秦艽和元胡中的龙胆苦苷和延胡索素乙素含量的 RP-HPLC 分析方法。方法:采用 RP-C~(18)色谱柱,流动相:V(甲醇):V(0.1%醋酸缓冲液 pH=5.11)=30:70,等度10min,3min 梯度变成68:32,流速为1.0mL·min~(-1);紫外检测波长为230nm 和270nm。结果:龙胆苦苷和延胡索素乙素的标准曲线范围分别是4.5～449.5μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=7)和4.9～493.5μg·mL~(-1)(r=0.9998,n=7);检测限分别是0.2245μg·mL~(-1)和0.0987μg·mL~(-1);加样回收率分别为98.9%-105.9%和97.1%～103.7%,RSD 均小于3.1%。结论:运用该方法测定龙胆苦苷和延胡索素乙素的含量稳定可靠,重现性好。     

高效液相色谱波长切换法同时测定殃芪巴布剂中野黄芩苷、党参炔苷和延胡索乙素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定殃芪巴布剂中野黄芩苷、党参炔苷和延胡索乙素含量。方法采用Thermo-ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调p H=6),梯度洗脱;检测波长:335 nm(野黄芩苷0~10 min),270 nm(党参炔苷10~18 min),280 nm(延胡索乙素18~28 min);流速:1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃。结果野黄芩苷在0.08200~0.8200μg、党参炔苷在0.1219~1.219μg、延胡索乙素在0.020 01~0.2001μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为(n=6)为97.6%、97.9%、97.0%,RSD分别为0.74%、1.1%、1.1%。结论本试验所建立的方法简单可行,快速简便,重复性好,可以作为殃芪巴布剂的质量控制方法。     

HPLC-CAD法同时测定元胡止痛胶囊中6种生物碱及香豆素类成分的含量

目的建立HPLC-CAD法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的含量,为元胡止痛胶囊的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD法),色谱柱为Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%甲酸铵(甲酸调pH至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~25 min,15%~30%A;25~40 min,30%~40%A;40~50 min,40%~70%A),柱温35℃,雾化器温度35℃,体积流量0.8 mL·min~(-1),进样量20μL,测定元胡止痛胶囊中6种生物碱及香豆素类成分的含量。结果延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.040~1.010μg(r=0.9991)、0.013~0.320μg(r=0.9994)、0.068~1.700μg(r=0.9994)、0.041~1.020μg(r=0.9997)、0.101~2.520μg(r=0.9991)、0.039~0.980μg(r=0.9993)内与峰面积呈良好的线性关系。延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的平均加样回收率分别为98.5%、98.9%、98.3%、99.4%、98.1%和98.7%,RSD(n=6)分别为0.90%、1.4%、0.70%、1.1%、0.70%和0.90%。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究。     

不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响

目的:探讨延胡索不同醋制方法对其延胡索乙素、原阿片碱含量的影响。方法:HPLC法:大连依利特C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸(含0.6%三乙胺)(20:80);检测被长为280nm;流速1.0ml·min~(-1);柱温:室温。结果:延胡索乙素、原阿片碱分别在0.25～1.47μg(r=0.999 9),0.20～1.21μg(r=0.999 9)范围呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.0%,101.2%,RSD分别为1.8%,1.5%(n=6)。不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量影响不一。结论:方法准确,重复性好,延胡索乙素和原阿片碱含量适用于延胡索炮制品的质量控制。临床应用宜规范采用"醋延胡索"。