八角枝叶提油废水中莽草酸的提取工艺优选

目的: 优选从八角枝叶提油废水中提取莽草酸的工艺。 方法: 以莽草酸含量为指标,通过正交试验优选石灰膏和活性炭脱除废水中杂质的工艺条件,将除杂后废水通过201×7(717)型树脂柱进行阴离子交换,用1%HCl洗脱,收集洗脱液,浓缩得粗品;粗品用冰乙酸重结晶,得莽草酸产品。 结果: 石灰膏除杂最佳工艺为石灰膏用量5%,混合后60℃保温20 min;活性炭除杂最佳工艺为用量5%,混合后50℃保温60 min,可在任意pH下操作。莽草酸平均得率37.60 %,产品中莽草酸纯度98.84 %。 结论: 该工艺简单易行,可有效处理八角枝叶提取挥发油后的废水,且适于工业化大生产。     

固定化离子液体吸附分离八角茴香中莽草酸

目的研究固定化离子液体(SILs)对八角茴香提取液中莽草酸的吸附分离性能,并分离制备莽草酸。方法采用静态与动态吸附-解吸方法,研究SILs对莽草酸的吸附平衡和吸附动力学性能,并采用Freundlich型和Langmuir型方程拟合了303、313、323 K温度下的吸附等温线。结果 SILs对莽草酸具有良好的吸附特性,吸附等温线与Freundlich型和Langmuir型方程拟合效果均较好,且以Freundlich型方程拟合更佳。采用SILs对八角茴香中莽草酸进行富集分离,富集率为80.34%。结论该方法简便易行、富集率高,可用于八角茴香提取液(物)中莽草酸的富集分离。     

高效液相法测定八角属部分植物果实中莽草酸的含量

目的 :建立莽草酸含量测定方法。方法 :采用NH₂键合相硅胶柱 ,乙腈-2%H₃PO₄(95∶5)为移动相 ,检测波长 213nm ,HPLC法。结果 :平均回收率为 98.5% ,RSD为 1.67% (n=5 )。结论 :适用于含莽草酸药材及制剂的质量控制。     

云南野生八角茴香中莽草酸含量测定

目的 对云南省分布于文山、楚雄地区的野生八角茴香中的莽草酸含量进行分析.方法 采用紫外分光光度法,检测波长213nm,测定野生八角茴香中莽草酸的含量,并与文山富宁的种植八角茴香的莽草酸含量进行对比.结果 平均回收率为102.25%,RSD为2.576%.结论 富宁的八角是提取莽草酸的优质原料.     

717阴离子交换树脂吸附分离莽草酸的研究

目的：为了探索一种方便、实用、环保的提取分离莽草酸的方法。方法：采用反相离子对色谱法检测莽草酸的含量,考察不同pH、温度、样品浓度、洗脱液浓度对717阴离子交换树脂性能的影响。结果：在22℃,样品溶液pH大于6.5,上柱浓度为7.5 mg/ml时,用0.03 mol/L盐酸洗脱,莽草酸收率为96.52%。结论：用717阴离子交换树脂提取分离莽草酸是可行的。     

八角莽草酸的抗动脉粥样硬化作用机制研究

目的:探讨八角莽草酸对动脉粥样硬化(AS)大鼠抗氧化系统、炎症因子的水平及ⅡA分泌型血小板型磷脂酶A2(sPLA2-ⅡA)mRNA表达的影响,以了解莽草酸对动脉粥样硬化的作用机制。方法:健康SPF级雄性Wistar大鼠72只,随机分正常对照组、动脉粥样硬化模型组、阳性(辛伐他汀,5 mg·kg-1)对照组、莽草酸低、中、高剂量组(15,30,60 mg·kg-1),高脂饲料加腹腔注射维生素D3法复制动脉粥样硬化模型,灌胃给以莽草酸,24周后,观察莽草酸对模型大鼠血清超氧化物歧化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)、C反应蛋白(CRP)和血清肿瘤坏死因子α(TNF-α)的水平,主动脉弓sPLA2-ⅡA mRNA表达的影响。结果:与正常组比较,模型组大鼠血清TNF-α,CRP,MDA水平显著增高,SOD的活性显著降低,sPLA2-ⅡA mRNA的表达显著增强。与模型组比较,莽草酸60 mg·kg-1剂量组可显著降低AS大鼠血清TNF-α,CRP水平,分别由模型组的(49.88±22.91)ng·L-1,(10.82±4.33)mg·L-1下降到(28.18±15.95)ng·L-1,(8.17±1.74)mg·L-1(P<0.05)。莽草酸60 mg·kg-1剂量组可显著降低AS大鼠血清MDA水平,由模型组的(21.55±4.45)μmol·L-1下降到(18.70±1.95)μmol·L-1(P<0.05),可提高SOD的活性,由模型组的(145.81±50.61)U·mL-1提高到(199.87±50.29)U·mL-1(P<0.05);莽草酸60,30,15 mg·kg-1剂量组显著下调AS大鼠主动脉弓sPLA2-ⅡA mRNA的表达(P<0.01)。结论:莽草酸可改善AS大鼠炎症状态,且有抗氧化及抑制sPLA2-ⅡA mRNA表达的作用。     

莽草酸的提取工艺研究

本文详细考察了从八角中提取莽草酸各种因素,包括温度,提取溶剂种类,浓度,提取时间,料液比对提取率的影响。采用三因素四水平设计正交实验来考察提取率,使提取莽草酸达到工业化规模。最终确定提取工艺参数为：90％甲醇在90min下提取温度65,料液比为i：5。     

高效液相色谱法测定广西不同产地八角果实的莽草酸含量

 目的建立反相高效液相色谱法测定八角茴香中莽草酸含量的方法。方法色谱柱为Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%三氟乙酸(95∶5),流速l.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm。结果平均回收率为99.54%,RSD为1.28%,符合分析要求。该方法的标准曲线为Y=33 277ρ+149.32,r=0.998 9,线性范围为0.001～6μg。结论方法简便、结果准确、重复性好,适用于含有莽草酸的药材及制剂的质量分析。     

银杏外种皮中莽草酸的含量测定

目的建立银杏外种皮中莽草酸含量的测定方法并考察生长期含量变化的规律。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液-甲醇(85∶15),检测波长为217 nm,流速为1.0 ml/min;检测不同生长期的银杏外种皮中莽草酸含量。结果莽草酸在5~300μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),样品的平均回收率分别为84.7%(RSD=3.01%)。结论方法简便,快速,可用于银杏外种皮中莽草酸的定量分析。     

HPLC法测定云南松松针中莽草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定云南松松针中莽草酸的含量方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-1%磷酸水溶液（3：97）,流速0.8m.lm in-1,检测波长214nm,柱温25℃。结果：莽草酸在0.0312-0.4368ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为99.97%,RSD为1.06%（n=6）。结论：此方法准确、简便,适用于云南松松针中莽草酸的定量分析。     

HPLC法测定不同采收期云南松中莽草酸的含量

目的:建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察同一产地不同采收期的云南松中莽草酸的含量.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB- C18(φ4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-1％磷酸水溶液(10:90),流速0.8 mL/min,检测波长214 nm,柱温25℃.结果:莽草酸在0.0312～0.4368 ug范围内与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999),平均加样回收率为99.97％,RSD为1.06％(n＝6).结论:此方法准确、简便、重复性好,可用于含莽草酸的药材及制剂的质量控制.     

云南松中莽草酸含量的高效液相色谱法测定

目的 建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察云南松的不同部位中莽草酸的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1 %磷酸水溶液(3∶97),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为214 nm,柱温为25 ℃.结果 莽草酸线性范围为0.083～1.66 μg,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.12%,RSD为1.16%(n=6).云南松不同部位均含有莽草酸成分,且含量差异较大.结论 云南松中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用.     

天然产物莽草酸的研究进展

莽草酸（Shikimic acid）化学名为3,4,5三羟基-1环己烯-1羧酸,分子式C7H10O5,分子量174．15,化学结构见图1。     

大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中的莽草酸和总黄酮

目的优选大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中莽草酸和总黄酮的最佳工艺。方法以雪松松针中莽草酸和总黄酮的质量分数为评价指标,考察了6种树脂的纯化效果;以上样质量浓度、上样体积流量、上样量、水洗脱用量、乙醇质量浓度和乙醇洗脱用量考察了最佳树脂的纯化能力;在单因素实验的基础上,采用正交试验法,通过综合评分优选最佳的纯化工艺。结果 XAD 7HP树脂对雪松松针中莽草酸和总黄酮的纯化效果最佳,水洗脱部分为莽草酸,乙醇洗脱部分为总黄酮,其最佳的纯化工艺为上样液中莽草酸的质量浓度11.59 mg/m L和总黄酮的质量浓度6.96 mg/m L、上样体积流量8 BV/h、上样量2.0 m L/g;水洗脱用量为上样液加4 BV的水洗液、70%的乙醇洗脱4 BV。纯化后莽草酸的质量分数由19.25%提升到28.98%,总黄酮的质量分数由11.92%提升到54.45%。结论优选的纯化工艺稳定、可行,为工业化生产雪松松针中莽草酸和总黄酮提供参考。     

思茅松不同部位莽草酸含量的HPLC测定

目的: 测定思茅松不同部位莽草酸的含量。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent zorbax-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3:97),流速0.8 mL·min^-1,检测波长213 nm,柱温25 ℃。 结果: 莽草酸在0.01～0.8 μg线性相关良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.00%。RSD 0.81% (n=9)。 结论: 不同部位思茅松中莽草酸的含量存在显著差异,松针中莽草酸含量最高为29.17 mg·g^-1,可以考虑将松针作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

红花八角茎叶化学成分的研究

本文对贵州产红花八角茎叶中的化学成分进行了研究,分离出四个化合物,根据其理化数据,鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ),三十烷醇-1(Ⅱ),檞皮素-3-o-鼠李糖甙(Ⅲ)和莽草酸(Ⅳ)。并初步证实莽草酸为红花八角的镇痛有效成分。     

HPLC法测定草原老鹳草中莽草酸和没食子酸

目的利用HPLC法对草原老鹳草中莽草酸和没食子酸进行定量测定,建立草原老鹳草定量分析的质量控制标准。方法 Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1%磷酸溶液(5∶95)为流动相,体积流量为0.6 m L/min,检测波长为211 nm,柱温25℃。结果莽草酸、没食子酸的线性范围分别为0.196¹.372μg(r=0.999 5)、0.2701.372μg(r=0.999 5)、0.270¹.890μg(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD 1.7%)、101.5%(RSD 1.6%)。结论 9批药材中莽草酸平均质量分数为1.937 9 mg/g,没食子酸平均质量分数为2.438 7 mg/g,可作为草原老鹳草药材的质量控制方法。     

近红外光谱-偏最小二乘法快速测定八角茴香中莽草酸含量

目的 采用偏最小二乘法(PLS)建立测定八角茴香中莽草酸含量的近红外光谱定量分析模型.方法 应用多种光谱预处理方法分别对八角茴香固体粉末样品的近红外光谱进行预处理,并采用预处理后的光谱分别建立定量分析模型,模型经过选择最适主因子数进行优化.结果 经过比较各个模型的内部交互验证均方根误差(RMSECV)和交互验证预测值与实验测得值间的相关系数(Rv),外部均方根误差(RMSEP),选取最优的模型.结论 结果表明定量分析模型稳健性好和预测精度高,在中药有效成分定量分析方面有很大的应用前景.     

RP-HPLC测定松龄血脉康胶囊中莽草酸的含量

目的:采用RP-HPLC测定松龄血脉康胶囊中莽草酸的含量。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3∶97),检测波长214 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃。结果:莽草酸在0.4～8.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.87%。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可为松龄血脉康胶囊的质量控制提供参考。     

八角茴香水溶性成分HPLC指纹图谱及莽草酸的定量研究

目的建立八角茴香水溶性成分的HPLC指纹图谱方法及莽草酸的快速定量分析方法。方法采用WatersXBirdgeC18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）;流动相为0．05％磷酸水溶液（A相）-乙腈（B相）,梯度洗脱;柱温25℃;流速0．5ml／min;检测波长210nm、254nm。结果对18批八角茴香药材和2批莽草及不同部位进行测定,建立了八角茴香水溶性成分HPLC指纹图谱方法和莽草酸快速定量分析方法,并对不同来源、等级和部位的八角茴香中莽草酸含量进行了分析。此外,将所建立的方法用于八角茴香伪品莽革的分析研究。结论此方法简便、可靠,为建立八角茴香的质量标准提供了依据。