键合型直链淀粉手性固定相分离5种质子泵抑制剂对映体

目的使用HPLC手性固定相法实现5种质子泵抑制剂对映体的分离。方法考察手性固定相种类,流动相中有机改性剂的种类和比例,缓冲盐的种类和浓度,碱性添加剂,流速及柱温等因素对分离的影响。结果通过不断优化色谱分离条件,最终确定5种药物的分离条件:色谱柱为Chiralpak ID柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为0.6 mL·min~(-1),分离泮托拉唑、雷贝拉唑对映体的流动相为水-乙腈(60∶40,v/v),分离奥美拉唑对映体的流动相为水-乙醇(20∶80,v/v),分离兰索拉唑对映体的流动相为5 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液-乙腈(60∶40,v/v),分离艾普拉唑对映体的流动相为20 mmol·L~(-1)碳酸氢铵水溶液-乙腈(55∶45,v/v)。在上述条件下,5种质子泵抑制剂对映体均达到完全分离。结论键合型直链淀粉手性固定相对5种质子泵抑制剂对映体均实现完全分离。     

抗真菌药益康唑和咪康唑对映体的手性拆分研究

目的：建立抗真菌药益康唑和咪康唑对映体的手性分离方法。方法：在Chiralcel OD—H手性柱上，分别考察了流动相正己烷中，不同的醇类添加剂及醇类添加剂的浓度以及温度对手性分离的影响。结果：当流动相为正己烷-叔丁醇（75：25），流速0．5mL·min^-1，温度25℃时，对映体在Chiralcel OD—H柱上分离效果好。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响，并在此基础上对其手性识别机理进行探讨。结论：本法操作简便，可用于益康唑和咪康唑对映体的分离分析。     

高效液相色谱法直接拆分瑞格列奈对映体

目的：采用高效液相色谱法分离瑞格列奈对映体和顺反异构体。方法：使用Kromasil TBB手性固定相，流动相为正己烷-异丙醇-冰醋酸（96：4：0．2），流速0．5mL·min^-1，检测波长243nm，柱温30U，并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响。结果：使用Kromasil TBB手性固定相能完全分离瑞格列奈对映体，分离度为1．8。结论：本法可方便地实现瑞格列奈对映体之间的分离以及瑞格列奈的纯度分析。     

高效液相色谱法分离和测定匹伐他汀钙对映体及其含量

目的：建立一种用手性固定相直接分离匹伐他汀钙对映体的方法并测定异构体的限量。方法：柱温25℃用α-酸性糖蛋白柱（150mm×4．0mm，5μm），以0．03mol·L^-1磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6．5）-乙睛（90：10）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为245nm。结果：α-酸性糖蛋白柱对匹伐他汀钙手性异构体有良好拆分能力，匹伐他汀钙及其异构体的分离度符合要求。结论：该方法操作简便，可用于匹伐他汀钙原料中异构体的限度控制。     

手性Chiralcel OD-RH柱拆分3种质子泵抑制剂对映体

目的建立了以纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相拆分兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体的高效液相色谱法(HPLC)。方法考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、pH、流速和柱温等对对映体分离的影响。结果拆分兰索拉唑、雷贝拉唑的流动相为水-甲醇(15:85);拆分泮托拉唑的流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.0,20mmol.L-1)-乙腈(70:30)。结论兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体均可以在Chiralcel OD-RH手性柱上实现完全分离。     

高效液相色谱流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体

目的：建立HPLC法拆分头孢氨苄对映体。方法：选用ODS Hypersil柱（4．6mm×200mm，4．5μm），以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性流动相添加剂，乙腈-水（25：75）为流动相，pH为8．50，流速为0．6mL·min^-1，紫外检测波长623．8nm。考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响。结果：建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体的方法。结论：此方法简便、快速，分离度好。     

新型键合纤维素手性固定相拆分氯西加酮对映体

目的:建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分氯西加酮对映异构体的高效液相色谱方法。方法:使用Chiralpak IB(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇(90︰10),流速0.8 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃;通过对比氯西加酮和添加了苏式氯西加酮的氯西加酮色谱图,判断先流出物的构型。结果:氯西加酮对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.79;先流出物为苏式氯西加酮。结论:本方法可方便地实现氯西加酮对映体的分离。     

柱前衍生结合手性固定相高效液相色谱法拆分2种氨基酸对映体

目的建立柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分2种氨基酸对映体。方法衍生化试剂：4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑（NBD-Cl）;色谱柱：OA-2500S;流动相：甲醇（含5 mmol.L-1枸橼酸）∶-乙腈（50∶50,v/v）;检测波长：470 nm;流速：0.5 mL.min-1。结果在优化的色谱条件下,丝氨酸和缬氨酸对映体的分离度分别为2.4和2.5,分离因子分别为1.12和1.17。结论该方法简单、灵敏,可用于2种氨基酸对映体的拆分。     

配体交换法在手性化合物对映体分离中的应用

许多手性药物对映体在体内的药理活性、代谢动力学过程及毒性方面存在显著差异[1],对其进行分离、分析是一系列体内研究的基础,在手性药物研究中起着重要作用.近几十年来手性化合物的分离分析技术得到了迅速发展,主要为间接法和直接法:间接法是在分离前先与高纯度光学试剂反应形成非对映体,再用非手性柱分离,即柱前衍生化法;直接法是直接用手性色谱柱或在流动相中添加手性试剂来分离手性化合物的方法,即手性固定相法和手性流动相添加法.     

α1—酸糖蛋白手性柱拆分泮托拉唑对映体

目的:建立泮托拉唑对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:用α1-酸糖蛋白手性固定相,考察了缓冲液的种类和pH、有机改性剂的种类和比例、流速及柱温对泮托拉唑对映体拆分的影响。采用Chiral-AGP柱(150 mm×4.6 mm,5μm,配有手性AGP预柱),以10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(93:7)为流动相,在流速为0.9 mL·min-1,检测波长为290 nm,柱温为20℃的条件下拆分泮托拉唑对映体。结果:用α1-酸糖蛋白手性固定相能完全分离泮托拉唑对映体,分离度达1.77,并测定了泮托拉唑对映体过量百分率。结论:流动相pH和有机改性剂含量是影响对映体分离的重要因素,可以以调节流速和柱温来提高柱效、改善分离。     

手性柱液质联用法同时测定人体尿液中 泮托拉唑对映体浓度*

目的：建立同时测定人体尿液中左旋泮托拉唑和右旋泮托拉唑浓度的Chiral-LC-MS/MS方法。方法：以乙腈作为蛋白质沉淀剂,对尿液中的泮托拉唑对映异构体进行Chiral-LC-MS/MS分析。色谱柱：CHIRALPAK IE柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),柱温为30°C,流动相为乙腈-10 mM乙酸铵(含0.1%乙酸)(72：28,v/v),泮托拉唑对映异构体在9.0 min内可达到基线分离。使用电喷雾离子化(ESI)正离子模式,泮托拉唑和内标((R)-Pantoprazole-d6)的多反应监测(MRM)扫描离子对分别为m/z 384.1→200.1和390.1→206.0。结果：该方法无明显的介质效应,左旋泮托拉唑和右旋泮托拉唑在标准曲线范围内线性关系良好,标准曲线的线性范围均为2.500 ~5000 ng/mL,批内、批间准确度和精密度均小于15%。在泮托拉唑对映体的储存、处理和分析过程中没有发现两者间的手性转化,测定过程中各化合物稳定性符合要求。结论：建立了简单、高选择性的Chiral-LC-MS/MS方法,可用于同时测定人体尿液中的泮托拉唑对映体的浓度。     

伏立康唑对映体的手性高效液相色谱分离

目的:采用氨基酸衍生物基团键合硅胶手性分离柱Chiralcel OD-RH(150×4．6 mm,5μm)对伏立康唑手性对映体进行分离。方法:以Chiralcel OD-RH(150×4．6 mm,5μm)手性色谱柱为分析色谱柱,流动相为0．2 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(68:32),柱温25℃,检测波长为256 nm,流速为0．5 ml·min-1。结果:伏立康唑手性对映体在Chiralcel OD-RH柱上能够达到基线分离。结论:Chiralcel OD-RH对伏立康唑手性对映体有良好的拆分能力,可用于伏立康唑原料中右旋异构体的限度控制。     

手性色谱分离2－芳基丙酸类药物对映体

对２－芳基丙酸类药物对映体的手性色谱分离，包括利用手性固定相（ＣＳＰ）或将对映体以手性试剂衍生化生成非对映体的方法，进行了综述。     

手性色谱分离2—芳基丙酸类药物对映体

对２－芳基丙酸类药物对映体的手性色谱分离，包括利用手性固定相（ＣＳＰ）或将对映体以手性试剂衍生化生成非对映体的方法，进行了综述。     

纤维素键合手性固定相拆分盐酸奈福泮对映体

目的 建立一种用键合纤维素手性固定相的HPLC拆分盐酸奈福泮对映异构体。方法 盐酸奈福泮的分离使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为正己烷-异丙醇（90：10,0.1% DEA）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长267 nm,柱温25℃。结果 盐酸奈福泮对映体在键合纤维素手性固定相上能够完全分离,分离度为6.53。结论 该方法可快速实现盐酸奈福泮对映体的分离。     

HPLC法拆分氟比洛芬对映体

建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法。方法:手性流动相添加剂HPLC法:利用C18柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂甲醇的比例和添加不同量的三乙胺对氟比洛芬进行拆分;手性固定相HPLC法:利用Chiral-pakAD手性柱,以正己烷-乙腈为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三乙胺,对氟比洛芬进行拆分。结果:手性流动相添加剂法:使用C18柱对氟比洛芬对映异构体进行拆分,调节流动相中有机修饰剂甲醇浓度、手性流动相添加剂羟丙基环糊精浓度、峰型修饰剂三乙胺的浓度等都不能使氟比洛芬对映体达到基线分离,只能部分分离。手性固定相法:氟比洛芬对映体在Chiral-pakAD手性柱上能达到较好的分离。在正己烷-乙腈流动相系统中,正己烷体积含量为90%,三乙胺体积含量为0.05%的条件下,氟比洛芬对映体得到了较好的分离,分离度为10.0。结论:建立的手性固定相法能有效拆分氟比洛芬对映体而手性流动相添加剂法不能拆分氟比洛芬对映体。     

OA-2500S手性柱拆分3种氨基酸对映体

目的建立了柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分了天冬酰胺(Asn)、蛋氨酸(Met)、色氨酸(Trp)3种氨基酸对映体。方法利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl)柱前衍生,采用SumichiralOA-2500S色谱柱,以甲醇-乙腈(50∶50,含5mmol.L-1柠檬酸)为流动相,在470nm波长下检测。结果在最佳色谱条件下,3种氨基酸对映体均达到了基线分离。结论方法灵敏度高,重现性好。     

环糊精与离子液体合用拆分兰索拉唑等3种质子泵抑制剂对映体

目的联合使用磺丁基醚-β-环糊精和离子液体(SBE-β-CD),用于兰索拉唑等3种质子泵抑制剂药物对映体的毛细管电泳分离。方法采用弹性石英毛细管柱,考察了pH值、背景电解质中缓冲盐浓度、SBE-β-CD质量浓度及电压对分离的影响。在此基础上,研究了手性离子液体与环糊精联合使用,即二元手性选择剂体系对兰索拉唑、泮托拉唑和雷贝拉唑对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下,兰索拉唑和泮托拉唑对映体达到了完全分离,雷贝拉唑对映体达到部分分离,分离度分别为2.28、1.96和1.12。结论离子液体与SBE-β-CD组成二元体系的协同作用对提高兰索拉唑、泮托拉唑和雷贝拉唑对映体的分离度有明显的作用。     

键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体

目的建立用键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体的高效液相色谱法。方法采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下拆分酮洛芬对映体,流动相为正己烷-异丙醇(95∶5),流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果酮洛芬对映体在键合纤维素衍生物手性固定相上能够基线分离,分离度为5.44。结论本法简便、快速、重复性好,适用于酮洛芬对映体的分离。     

HPLC手性固定相法拆分丁苯酞及其衍生物对映体

目的建立丁基苯酞（3-n-butylphthalide,NBP）及其衍生物6-Br-NBP的手性HPLC拆分方法。方法以纤维素-三（3,5-二氯苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性ChiralpakIC柱,系统研究NBP及其衍生物6-Br-NBP在HPLC系统中的拆分,分别考察流动相改性剂、柱温、流动相流速等对拆分效果的影响。结果当流动相为正己烷-无水乙醇（98：2）、流速为0．8mL·min^-1、柱温为35℃时,NBP的分离因子a和分离度瓜分别为1．07和2．20。当流动相为正己烷：异丙醇（70：30）、流速为0．8mL·min^-1、柱温为20℃时,6-Br-NBP的分离因子α和分离度尺。分别为1．10和2．67。结论该方法适用于NBP及其类似衍生物对映体的拆分。