HPLC测定脑灵素胶囊中的远志皂苷元

目的 采用HPLC法测定脑灵素中远志皂苷元的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-水(50:50),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃.结果 远志皂苷元浓度2.4～90.0 μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为96.30%,RSD=2.87%(n=6).结论 所建方法准确、重复性好,可用于测定脑灵素胶囊中的远志皂苷元.     

RP-HPLC法测定脑灵素胶囊中五味子醇甲的含量

目的采用反相高液相色谱法测定脑灵素胶囊中五味子醇甲的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流量:1.0 m L/min;检测波长:250 nm;柱温:28℃。结果五味子醇甲进样量在0.0302⁰.7550μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率99.12%,RSD=0.36%(n=6)。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为脑灵素胶囊的质量控制方法。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中6个成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲的含量。方法采用Spurisil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为320 nm、210 nm、270 nm和250 nm;体积流量为0.9 mL·min-1;柱温为35℃。结果远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、五味子醇甲分别在1.18～29.50μg·m L-1(r=0.9996)、3.26～81.50μg·mL-1(r=0.9998)、4.09～102.25μg·mL-1(r=0.9993)、4.66～116.50μg·m L-1(r=0.9999)、2.57～64.25μg·mL-1(r=0.9995)、4.89～122.25μg·mL-1(r=0.9997)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.0%、98.5%、99.2%、98.1%、97.4%和100.0%,RSD分别为1.5%、0.78%、1.2%、1.4%、1.3%和0.66%,10个批次脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲含量分别为0.237～0.294、0.610～0.753、0.997～1.208、1.099～1.427、0.569～0.728、1.192～1.481 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于脑灵素胶囊中6个成分的同时测定,为脑灵素胶囊的质量评价提供依据。     

睡眠宝胶囊中非法掺入化学药品的检测方法研究

目的 建立薄层色谱结合超高压液相色谱-质谱联用法快速筛查及鉴定睡眠宝胶囊中非法掺加的氯氮平、地西泮、艾司唑仑。方法 采用硅胶GF254板,乙酸乙酯-无水乙醇-氨水(50∶2∶0.5)为展开剂,在254 nm下检视。色谱条件为：Aglient ZORBAX SB C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相20 mmol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇(50∶50),流速0.3 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温35 ℃,正离子扫描检测。结果 睡眠宝胶囊非法掺入氯氮平、地西泮、艾司唑仑在254 nm下显明显的斑点,通过UPLC-PDA-Q TOF MS可进一步快速确证。结论 本方法操作简便,结果可靠,可用于快速筛查及确证睡眠宝胶囊中非法掺入氯氮平、地西泮及艾司唑仑。     

HPLC法检测脑心清胶囊中非法添加的硝苯地平

目的：建立高效液相色谱法测定脑心清胶囊中非法添加的硝苯地平含量的方法：方法：采用C18色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾溶液-甲醇（25：75）为流动相，流量为1．0mL·min^-1，检测波长为333nm，柱温为30℃，进样量为20μL.结果：硝苯地平的浓度在27．98～139．9μg·mL^-1范围内线性关系良好，回归方程：Y=130．2＋13．92X，相关系数r=0．9941，进样精密度RSD为0．7％（n=5），重复性RSD为0．3％（n=5），回收率平均值为100．1％，RSD为1．0％（n=5）.结论：本方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可作为脑心清胶囊中非法添加的硝苯地平的含量测定方法。     

基于HPLC-MS/MS法的脑灵素制剂中人参掺伪检查研究

目的 建立脑灵素制剂中人参掺伪检测方法。方法 高效液相色谱法-串联电喷雾三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）,采用Aglient ZORBAX EclipsePlus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 µm）,以乙腈-水为流动相,流速为0.35 mL·min^-1;柱温为40 ℃,进样量为5 µL,多反应监测（MRM）模式。结果 66批脑灵素制剂样品中,有36批样品检出拟人参皂苷F11成分,检出率为54.5%。结论 脑灵素制剂中存在人参掺伪使用的现象,本方法准确可靠,可为脑灵素制剂中人参质量控制提供参考。     

HPLC法测定益脑胶囊中五味子醇甲的含量

目的：建立益脑胶囊含量测定方法。方法：色谱柱：ODS2HypersilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙晴-0．5％磷酸溶液（42：58）,检测波长：250nm,柱温：30℃,流速：1．0ml·min-1。结果：五味子醇甲在37．6～376．0ng具有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．07％,RSD为0．43％。结论：方法可靠、重复性好,可有效控制益脑胶囊的质量。     

妇炎康胶囊中非法添加化学药品的快速检测

目的：快速排查中药制剂妇炎康胶囊中非法添加化学药品甲硝唑和诺氟沙星。方法：采用TLC法结合HPLC法快速鉴别。结果：该TLC鉴别法加HPLC法稳定性和重复性好。结论：适合用于中药制剂非法添加化学药品的快速检测。     

RP-HPLC法测定脑灵素片中淫羊藿苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定脑灵素片中淫羊藿苷的含量,以控制该制剂的质量.方法以C18化学键合硅胶柱分离淫羊藿苷,乙腈-0.075 mol·L-1磷酸溶液(用三乙醇胺调节pH 6.4)(27∶73)为流动相,UV检测波长270 nm.结果淫羊藿苷峰与其他组分峰的分离度为5.3,理论塔板数以淫羊藿苷峰计算为6 500;方法的平均加样回收率为98.5%,RSD为0.8%(n=5),淫羊藿苷进样量与吸收面积分值呈良好的线性关系.线性范围0.25～2.5 μg.结论该法测定脑灵素片中淫羊藿苷的含量,结果准确,重复性好.     

HPLC检测中药中非法添加化学降压药物

目的 为打击中药制剂中非法添加化学降压药物现象,建立了HPLC定性检测中药制剂中可能非法添加的15种化学降压药物。方法 采用Agilent Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),梯度洗脱：流动相A为0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果 15种化学降压药物有很好的分离度、线性及检测灵敏度。检测限为0.01~13 ng,连续5针进样色谱图中各组分保留时间的RSD均<0.1%。结论 本方法简便灵敏,重复性好,可作为降压类药物的鉴别方法。     

HPLC法测定菊花槐米胶囊中非法添加苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺

目的:建立反相HPLC法,测定保健食品菊花槐米胶囊中非法添加的苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)分析技术,Shimadzu VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol·l-1磷酸二氢钠溶液(pH3.50)-乙腈(65∶35),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为10μl.结果:苯磺酸氨氯地平在0.0802～0.8020 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8％,RSD为1.4％;吲达帕胺在0.1020～1.0200 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.1％,RSD为1.2％.结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于测定菊花槐米胶囊中非法添加的苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺.     

HPLC法测定脑心清胶囊中非法添加氢氯噻嗪

目的应用HPLC法测定中成药脑心清胶囊中非法添加氢氯噻嗪。方法采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)分析技术,Agilent C18色谱柱,流动相为水-乙腈(80∶20),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为270nm,进样量为10μL。结果氢氯噻嗪在16.68～83.40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.4%,RSD为0.6%。结论本方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于测定脑心清胶囊中非法添加氢氯噻嗪。     

HPLC法测定天麻胶囊中非法掺入的吲哚美辛

目的：建立HPLC法测定中成药天麻胶囊中非法掺入的西药吲哚美辛。方法：采用kromasil C8（250mm×4.6mm．10μm）．流动相：0．1mol·L^-1冰醋酸溶液-乙腈（52．5：47．5），检测波长：228nm，流速：1．0ml·min^-1，柱温：25℃。结果：测得吲哚美辛线性范围为10．3-92．7μg·ml^-1（r=0．9999），平均回收率为102．0％，RSD为0．7％。结论：本法操作简便，结果可靠。可用于检测天麻胶囊中非法添加的西药吲哚关辛。     

高效液相色谱法检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸

目的检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸。方法分别用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法初步鉴定骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸。结果薄层色谱联合液相色谱可快速检查出骨筋丸胶囊中添加的松香酸。结论方法简单、准确,可用于检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸。     

天麻胶囊中非法掺入西药吲哚美辛的检出方法

目的：建立一种测定中成药天麻胶囊中掺入西药吲哚美辛的检测方法。方法：采用高效液相色谱法，AlltechC18柱，0．1mol／L冰醋酸-乙腈（50：50）为流动相，检测波长为228nm。结果：测得吲哚美辛在8．1～72．3ug／ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率为102．35％，RSD为1．86％。结论；本法操作简便，结果可靠，可用于检测天麻胶囊中非法掺入的西药吲哚美辛。     

妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的 建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。 方法 采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。 结果 在妇炎消胶囊中检测有非法成分土大黄苷。 结论 该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

HPLC法检验骨刺消痛胶囊中非法添加西药吡罗昔康

目的建立HPLC法检验骨刺消痛胶囊中非法添加西药吡罗昔康的检验方法。方法采用shim-pack C18色谱柱,流动相：乙腈-0.5%冰醋酸溶液（60∶40）;检测波长：243nm。结果吡罗昔康对照品线性范围1.068-53.40μg·mL^-1,r^2=1,平均回收率为98.9%,RSD为2.1%（n=6）。结论定量方法简便,准确,专属性强。能有效地控制制剂的质量,打击假劣药品。     

延平胶囊中非法添加化学药品的检测方法研究

目的建立TLC结合HPLC法检查保健食品延平胶囊中非法添加的化学药品氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平。方法采用硅胶GF254板,甲苯-醋酸乙酯-异丙醇-浓氨试液(12:3:3:0.2)为展开剂,在254nm下检视;采用Lichrospher C18柱,流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g,加水80mL溶解后,加磷酸调节pH值至3.0,再加水至100mL)-甲醇-水(4:25:71),流速:1.0mL.min-1,检测波长:225nm,柱温:35℃。结果延平胶囊非法掺入化学药品氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平在254nm下显明显的斑点。通过HPLC-DAD法进一步验证了结果。结论本法操作简便,结果可靠,可用于检测延平胶囊中非法添加的化学药品氢氯噻嗪、苯磺酸氨氯地平。     

舒眠胶囊中非法添加氯苯那敏的检测方法研究

目的:建立舒眠胶囊中非法添加氯苯那敏的检测方法。方法:采用LC-MS/MS筛查非法添加镇静催眠药地西泮、氯硝西泮、艾司唑仑为阴性。一级质谱扫描图检出几个未知成分大峰,通过GC-MS法谱库检索推测出含有违法添加氯苯那敏,用马来酸氯苯那敏对照品进行确证。结果:应用本法检测出舒眠胶囊中违法添加的马来酸氯苯那敏每粒含2.7mg。结论:该法简便、快捷,灵敏度高、专属性强,可作为检测中药制剂及保健食品中非法掺入化学药马来酸氯苯那敏的有效手段。