新银盐法测定中成药砷含量的研究

本文报道了加硝酸镁乙醇液于样品点燃炭化再于550℃灰化后,用新银盐法测定砷含量的方法,回收率为89.6～109.8%,变异系数为4.3～6.7%,与药典方法测定结果比较无差异。     

GC-MS联用技术在唇形科中药材化学成分鉴定及含量测定中的应用

目的:为唇形科中药材化学成分鉴定及含量测定提供参考。方法:采用文献综述法,论述气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在唇形科薄荷、广藿香、紫苏、荆芥、丹参、黄芩等药材中的应用进展。结果:采用GC-MS联用技术已对该6种唇形科中药材进行了化学成分鉴定,其中5种进行了化学成分含量测定。结论:GC-MS联用技术对唇形科中药材挥发油成分的鉴定和新化合物的发现起着至关重要的作用,但在该科其他中药材中的应用较少,值得进一步推广。     

高效液相色谱法测定消食颗粒剂中熊果酸的含量

消食颗粒剂是由山楂、神曲、白术、麦芽等 6味中药组成。具有消食健胃 ,行气导滞的功效。为了建立该制剂的质量控制标准 ,本文用高效液相色谱法对该制剂中用量较大的山楂所含熊果酸的含量进行了测定。方法操作方便 ,结果准确可靠 ,可以作为控制该制剂质量的方法。1　仪器与药品高效液相色谱仪 :美国 Waters-5 10双泵 ,996(PDA)检测器 ,U6K进样品 ,Millennium2 0 10 V2 .0色谱管理系统 ,色谱柱 :NOVA-Pak C1 8(规格 15 0 mm× 3 .9mm) ,粒径 4μm,保护柱为 G8,粒径 4μm。对照品 :熊果酸 (中国生物药品检定所提供 )。药品 :冰醋酸、醋…     

32种常用中成药钾含量测定及其在慢性肾脏病中的应用分析

目的 检测常用中成药的钾含量,为慢性肾脏病(CKD)患者安全使用中成药提供参考。方法 选取32种常用中成药,微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法检测钾的含量,计算每日药源性钾摄入量,评估对CKD患者的影响。结果 32种中成药都有钾的检出,含量各有差异。其中成方制剂含钾量较高,单味制剂次之,提取物制剂最低;每日药源性钾摄入量超过100 mg的中成药有8种,包括CKD患者常用的尿毒清颗粒等。结论 中成药潜在的钾负荷可能使CKD患者钾摄入超标,升高血清钾,增加高钾血症风险,应引起重视。     

薄层扫描法测定5种中成药中大黄素含量

驱风药酒、珍黄八宝胶囊、通幽灵膏滋［１］、胆石通胶囊、正肝泰胶囊［２］这５种中成药为３种不同剂型,均系由多种中药材组成的复方制剂,其处方组成复杂,干扰成分较多。前一种中成药为广东省药品标准收载的品种［３］,后４种中成药为近年来研制的新药,其中驱风药酒...     

7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定

７种含益母草中成药中水苏碱的含量测定山东省中医药研究所２５００１４张玲，于宗渊，李宝国，时延增，李岽益母草为唇形科植物益母草（ＬｅｏｎｕｒｕｓｈｅｌｅｒｏｐｈｙｌｌｕｓＳｗｅｅｔ）的干燥全草，是中医妇科的常用中药。据文献报道，益母草主要有效成分为水苏...     

儿退热散的含量测定

儿退热散主药由氨基比林与安乃近等组成，均属于毗隆酮类化学结构，因而毒副作用增大，必须设计含量测定，严格控制质量。现将配方及含量测定方法介绍如下。1．处方：氨基比林50．0g，安乃近50．0g，咖啡因3g。上述3药研碎后，过100目筛，按散剂等量递升方法混匀即得。2．含量测定：取本品适量，置于105C烘干，精密称取lin加无水已醚20ml，充分搅拌后过滤，沉淀用已醚洗涤3～4次，每次15ml，合并滤液与洗液．乙醚液进行氨基比林含量测定。不溶物加氛仿分离安乃近和咖啡因。ZI氨基比林测定［’］：将上述已醚液蒸干，加蒸馏水4Oml，洛解后…     

高效液相色谱法在中药有效成分含量测定中的应用

查阅相关文献,按生物碱类、黄酮类、三萜皂苷类、醌类、挥发性成分、木脂素类等不同化学成分类,对近年来高效液相色谱法在药材检验及中药制剂质量控制研究中的应用进行了综述,并展望了高效液相色谱法在中药有效成分含量测定中的应用和发展前景。     

高效液相色谱法在中药制剂有效成分含量测定中的应用

中药所含成分多样复杂,为质量标准的研究带来挑战。高效液相色谱法以其高效准确、灵敏、应用范围广等特点,在中药含量测定中发挥着重大作用。本文对高效液相色谱法在中药制剂有效成分含量测定中的应用展开介绍,其中包括生物碱类、中药苷类、黄酮类、萜类成分含量测定。     

基于液相色谱-质谱联用技术同时测定乌灵胶囊多组分含量

目的:建立基于液相色谱-质谱联用技术同时测定乌灵胶囊多组分含量的方法.方法:采用液相色谱-质谱联用技术,同时检测乌灵胶囊中30种组分的含量,包括腺苷、鸟苷、尿苷、腺苷酸、染料木素、甲基蜂蜜曲霉素、胆碱、左旋肉碱、多巴胺和21种氨基酸(甘氨酸、蛋氨酸、酪氨酸、组氨酸、苏氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、色氨酸、赖氨酸、天冬...     

神香草水提物的主成分分析及含量测定

目的:研究神香草水提物中的主要成分,并测定其含量。方法:采用液相色谱-质谱联用技术分析神香草水提物中的主要成分。色谱柱为Waters 5 C18-DAQ,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为360 nm;离子源为电喷雾(ESI)离子源,采用负离子扫描模式,离子源温度为400℃,质量扫描范围为100~1 000 Da。选择迷迭香酸为指标成分,并采用反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:主成分(22.65 min)的离子质量数为359.2,推测其为迷迭香酸。迷迭香酸的质量浓度在4.52~22.60μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.34%(n=9)。结论:该方法可快速筛选出合适的含量测定指标;所建立的测定方法简便、准确,可作为神香草水提物中迷迭香酸的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定戒毒康胶囊中栀子苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定戒毒康胶囊中栀子苷的含量。方法:采用C_8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1％三乙胺水溶液(含0.1％磷酸)-乙腈(9:1)为流动相,流速为1mL·min~(-1),检测波长为240 nm。结果:栀子苷进样量在0.22～1.09μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,回收率为99.99％。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定间尼索地平含量

目的：建立气相色谱-质谱联用（GC—MS）技术测定间尼索地平含量的方法。方法：采用GC—MS法，选择离子模式（SIM）检测，以尼莫地平为内标，以DB-1ms（0．25mm&#215;30m，0．25μm）为毛细管柱，高纯氦气为载气，流速为0．8mL&#183;min-1，选择特征离子m／z 266．0，210．0和m／z296．0，254．0分别对间尼索地平和尼莫地平定量。结果：问尼索地平浓度在2．5～30μg&#183;mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9993，n=5）；精密度、重复性好，RSD分别为1．6％和1．8％；平均回收率为99．1％（RSD=1．3％，n=9），检测限为0．10ng。结论：该法快速、准确，灵敏度高，可用于间尼索地平的质量控制。     

中成药中非法添加西药成分含量测定的不确定度分析

目的:对中成药中非法添加西药成分的含量测定方法进行不确定度分析,找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据。方法:以鹿茸片为例,采用液-质联用法对添加成分进行定性分析,并测定每片药片中枸橼酸西地那非的含量,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中的有关规定评估试验的不确定度。结果:本次试验的不确定度评估结果为每片0.10mg。结论:本试验的不确定度主要由样品不均匀性所引起。     

中成药中黄曲霉毒素B1含量测定方法的探讨

目的：考察中成药中污染黄曲霉毒素B1(AFB1)的情况．为制定标准和检测方法提供依据。方法：应用酶联免疫吸附分析法(ELISA)、薄层色谱法(TLC)对27个品种共44批霉菌检验不合格的中成药进行AFB1测定。结果：ELISA法检出率为100％,TLC法检出率为36％。结论：证明两种方法检出率有较大差异。结论：(ELISA)法灵敏,准确,适合中成药中污染AFB1的定量分析用。     

柱前衍生化-HPLC法同时测定注射用沙棘籽油中脂肪酸的含量

目的建立沙棘籽油中脂肪酸的HPLC测定法。方法以2,4′-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠醚-6为相转移催化剂,采用Kromasil C8反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,以甲醇-乙腈-水(体积比60∶30∶10)为流动相等度洗脱,柱温为室温,流速为1.0 mL.min-1。十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸,建立注射用沙棘籽油的脂肪酸含量测定的方法。结果α-亚麻酸的线性范围为2.02~20.22 ng,相关系数为0.999 1;亚油酸的线性范围为2.90~20.90 ng,相关系数为0.999 1;棕榈酸的线性范围为1.27~12.67 ng,相关系数为0.999 0;油酸的线性范围为1.92~19.16 ng,相关系数为0.999 0;硬脂酸的线性范围为0.30~3.04 ng,相关系数为0.999 1。α-亚麻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸的平均回收率分别为106.07%、104.13%、100.81%、99.43%、95.62%,RSD分别为2.64%、2.42%、3.14%、1.18%、2.24%(n=9)。结论本方法重现性好,定量准确,可作为注射用沙棘籽油中脂肪酸测定的定量方法 ,用于沙棘籽油的质量控制。