反相高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.4%乙二胺四醋酸二钠的氢氧化钠溶液(14∶86),流速为0.6mL.min-1,进样量为10μL;荧光检测器检测,激发光波长为395nm,发射光波长为480nm。结果:帕米膦酸二钠检测浓度在7.2~16.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998,n=9),回收率为100.11%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确。     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定粉针剂中帕米膦酸二钠含量及有关物质

目的：建立帕米膦酸二钠粉针剂中含量及有关物质的检测方法。方法：采用反相高效液相色谱-荧光检测法，色谱柱为迪马Diamond C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0.4％EDTA的氢氧化钠溶液（21：79），检测波长为395nm（激发波长）和480nm（发射波长），流速为1mL／min。结果：帕米膦酸二钠浓度线性范围为0．6μg／mL--16．0μg/mL，日内及日间精密度均小于3．7％，检出灵敏度（S／N=3）小于3．0ng，平均回收率为101．0％，有关物质β-丙氨酸检出限量小于0．02％。结论：本法简单、灵敏、快速,可用于帕米膦酸二钠粉针剂中含量及有关物质的测定。     

离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的测量不确定度评估

目的 对离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的测量不确定度进行分析,以找出影响不确定度的因素。方法 建立离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的数学模型,确定影响不确定度的因素,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度从而得出测定结果的扩展不确定度。结果 测定结果的合成不确定度为0.989%,扩展不确定度为1.98%,注射用帕米膦酸二钠的含量为标示量的(99.29±1.98)%(k=2)。结论 测定结果的不确定度主要来源于离子色谱仪器、测定的重复性以及对照品的影响。建立的不确定度评估方法适用于离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的不确定度评估。     

注射用帕米膦酸二钠致肌肉疼痛

1例75岁男性患者,因治疗前列腺癌骨转移,静脉滴注帕米膦酸二钠60mg+0.9%氯化钠注射液500mL。14d后出现左上臂肌肉疼痛,逐渐发展至右上臂、胸部肌肉疼痛,同时两手手指发僵。考虑帕米膦酸二钠致肌肉疼痛,遂给予口服萘汀美酮每次0.5g,每日2次,持续10d,肌肉疼痛症状缓解并逐渐消失。     

帕米膦酸二钠的合成

目的：合成二钠３－氨基－１－羟基－亚丙基－二膦酸盐（帕米膦酸二钠）。方法：有,无溶剂的两种合成路线,并对工艺进行改进,所得产物经元素分析,红外光谱,质谱等分析确证结构。结果;两种路线均可合成目标化合物。路线Ａ收率高于路线Ｂ。结论：溶剂的加入使本反应体系均一,有利于产物生成。     

注射用帕米膦酸二钠的处方与工艺研究

目的确定注射用帕米膦酸二钠的制备处方及工艺。方法选择适宜赋形剂,进行处方筛选,对冻干工艺进行考察。结果以甘露醇为赋形剂,经过22 h的冻干过程,制得成形性好,质量可靠的注射用帕米膦酸二钠。结论注射用帕米膦酸二钠处方工艺可行。     

高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量

目的:用反相离子对高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量。方法:以DiamonsiL C18(250mm×4.6mm,51μm)柱为分析柱,乙腈-离子对缓冲盐(含0.02mmoL/mL的四丁基氢氧化铵和磷酸二氢铵,并用50％的磷酸溶液调节pH至2.3)(25:75)为流动相,检测波长为210nm。结果:唑来膦酸浓度在50-240μg/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=1.0);平均回收率为100.0％,RSD为0.4％。结论:本方法准确、简便、快速,适用于测定唑来膦酸的含量。     

注射用帕米膦酸二钠致虹膜睫状体炎

1例70岁男性患者,确诊左肺腺癌Ⅳ期,全身骨扫描示多发骨转移,为预防骨转移产生骨痛和高钙血症,给予注射用帕米膦酸二钠静脉滴注.用药第2天,患者出现虹膜睫状体炎,给予普拉洛芬眼液、妥布霉素地塞米松眼液、复方托吡卡胺眼液等治疗,第5天症状好转.     

帕米膦酸二钠合成工艺改进

目的合成-氨基-1-羟基-亚丙基-二膦酸二钠盐（帕米膦酸二钠）工艺改进。方法以β-丙氨酸为主要原料与三氯氧磷和亚磷酸反应的工艺为基础。（1）在反应体系中添加氯苯;（2）直接采用大量水洗纯化中间产品;（3）直接用氢氧化钠固体成钠盐。结果原文献收率29.7%,现提高到47.3%,工艺简化。结论经以上工艺改进产品收率大大提高,同时也改进了工艺。     

FMOC-Cl柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.2)(25∶75),流速1 mL·min-1,检测波长为265 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在0.05～1.00 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好关系(r=0.9998),平均回收率为101.0%(n=9)。结论:该方法专属性好,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的建立测定替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgilentCis柱（150mm×4．6mm,5灿m）,流动相为乙腈一缓冲液（10％四丁基氢氧化铵溶液6mL,加水稀释至200mL,以磷酸调节pH至6．5）-水（20：20：60）,检测波长为254nm流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为20txL。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0．1～2．0肛g范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．37％,RSD为0．78％（n=9）。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

注射用头孢替坦二钠及有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定注射用头孢替坦二钠及其有关物质.采用C<,18>色谱柱,以0.1 mol/L磷酸-甲醇-乙腈-冰乙酸(1 520:160:160:160)为流动相,检测波长254nm.头孢替坦二钠在55.45～554.5μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为100.5%,RSD为0.73%.     

巴柳氮钠及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定巴柳氮钠的含量和有关物质.采用Hypersil ODS C18色谱柱,流动相为0.1mol/L KH2PO4溶液(pH6.8)-甲醇(65∶35),流速0.9ml/min,检测波长254nm.线性范围0.06～0.6mg/ml(r=0.9999).     

高效液相色谱法测定注射用乙酰谷酰胺的含量

目的建立注射用乙酰谷酰胺含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值为3.5)-甲醇(95∶5)为流动相,检测波长为210nm。结果乙酰谷酰胺进样量线性范围是0.41～6.0μg,r=0.9998,平均回收率为98.74%,RSD为0.80%。结论该方法精密可靠,可作注射用乙酰谷酰胺的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定注射用氟康唑的含量

目的建立注射用氟康唑含量的高效液相色谱测定法。方法采用C18柱（150mm×4.6mm，5μm），以磷酸盐缓冲液（pH=7.0）-甲醇（55：45）N流动相，检测波长为260nm。结果氟康唑进样量在0、21～2．13μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为99．74％，RSD为0．90％。结论采用方法精密可靠，可控制注射用氟康唑质量。     

高效液相色谱法测定注射用奥拉西坦的含量

目的建立测定注射用奥拉西坦含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95),检测波长为214 nm,流速为0.8 mL/min。结果奥拉西坦含量测定线性范围为0.040 4～0.323 2 g/L(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6)。结论该含量测定方法简便、准确、重复性好,可有效控制注射用奥拉西坦的质量。     

高效液相色谱法测定注射用萘普生钠的含量

目的：建立注射用萘普生钠含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以醋酸铵缓冲液（称取醋酸铵7．7g，加水50mL溶解，加冰醋酸6mL与适量水使成100mL）-甲醇（25：75）为流动相，检测波长为332nm。结果萘普生钠进样量在0．24～1．60μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r：0．9997，平均回收率为99．40％，RSD为0．40。结论：该方法精密可靠，可作为注射用萘普生钠的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸维拉帕米的含量

目的建立测定注射用盐酸维拉帕米含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以醋酸-醋酸钠溶液-甲醇-三乙胺（55：45：1）为流动相，检测波长为278nm。结果盐酸维拉帕米进样量在1．0～10.0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．75％，RSD为0．93％。结论高效液相色谱法精密可靠，可作为注射用盐酸维拉帕米的质量控制方法。