反相高效液相色谱法测定药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 采用超声辅助提取,建立药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.1,v/v/v),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃.结果 齐墩果酸在0.228 ～2.850μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为97.5％,RSD为1.5％(n=6);熊果酸进样量在0.544～6.800 μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为96.9％,RSD为1.2％(n=6).结论 该方法准确,操作简便,数据可靠,可用于香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定槲寄生中齐墩果酸的含量

［摘要］目的采用反相高效液相色谱（RP HPLC）法测定槲寄生中齐墩果酸的含量。方法采用Hypersil ODS2柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇：1.0%冰醋酸水溶液（94：6），检测波长为210 nm ，流速为0.5 mL•min 1。结果齐墩果酸分别在1.002～5.010 μg，范围线性关系良好(r＝0.998 3)；齐墩果酸的平均回收率为99.98%(RSD＝2.81%)。结论该方法简便，准确、重复性好，适用于槲寄生药材中齐墩果酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸的含量,有效地控制产品质量。 方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈ 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.06 mol/L乙酸铵(85:15)为流动相,流速为0.8 ml/min;检测波长为210 nm;柱温为25 ℃。 结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.124~2.48 μg(r=0.999 7)和0.498~9.96 μg(r=0.999 8)范围内与其峰面积呈良好线性关系。测得齐墩果酸平均回收率为96.9%,RSD为1.26%;熊果酸平均回收率为100.4%,RSD为2.6%。 结论 山楂精降脂片质量稳定,质控方法简便、准确,结果可靠、重现性好 。     

不同产地木瓜中齐墩果酸与熊果酸含量分析

目的考察安徽、湖北、重庆产地木瓜质量,为木瓜药材质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对 38批不同产地木瓜中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定,计算其比值、总含量及总含量达标率,并用 SPSS软件进行统计分,析。结果安徽产地齐墩果酸与熊果酸总含量最高为(6.6±1.2)mg/g,湖北和重庆分别为(5.5±0.4)mg/g、(5.4±1.7)mg/g;湖北产地齐墩果酸含量最高(4.6±0.4)mg/g,重庆产地熊果酸含量最高(3.5±1.9)mg/g;安徽产地齐墩果酸 /熊果酸含量比值为(1.0±0.3),而湖北产地齐墩果酸 /熊果酸含量比值为(5.6±1.0)重庆产地齐墩果酸 /熊果酸含量比值为(2.1±2.8)。按现行药典含量标准及提高标准至 6.0 mg/g,安徽产地达标率分别为 100%、6,3.16%,高于湖北、重庆产区。结论安徽产地齐墩果酸 /熊果酸比值较小且总含量最高,提示质量较优良;湖北产地齐墩果酸 /熊果酸比值较高,熊果酸含量占比较少;重庆产地齐墩果酸占比较高;湖北产地木瓜总含量均一性高于安徽和重庆产区,重庆产地总含量离散程度较大;安徽产地木瓜总含量达标率较好。     

高效液相色谱法测定中药制剂中齐墩果酸的含量

目的 建立测定中药制剂中有效成分齐墩果酸含量的方法。方法 采用高效液相色谱法测定。以YMC C18柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱。乙腈-甲醇-0．5％醋酸铵溶液（67：12：21）为流动相,检测波长为215nm,柱温为室温,用外标峰面积法计算。结果 齐墩果酸在0．8832-8．832μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=207．65X＋8．0064（r=1．0000）．齐墩果酸的平均回收率为96．46％（RSD=1.13％,n=6）。结论 方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于中药制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定女贞子中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC测定女贞子中齐墩果酸含量的方法.方法：plenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（80∶20）,流速为1 mL·min^-1,检测波长为210nm.结果：此方法线性关系良好,平均回收率为100.86%（n=6）.结论：本方法分离良好,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定石见穿中齐墩果酸及熊果酸的含量

目的建立高效液相色谱法对中药石见穿中的熊果酸及齐墩果酸进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent HC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=14∶86,流速为1.0ml/min,柱温20℃,紫外检测波长205 nm,进样量50μl,运行时间为35 min。结果熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在11.55～462.0、5.265～210.6μg/ml,呈良好的线性关系,日内、日间精密度均小于5%(n=3),平均回收率分别为100.47%(RSD=1.95%,n=6)、101.88%(RSD=2.98%,n=6)。结论该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于石见穿中熊果酸和齐墩果酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定全鹿丸中齐墩果酸含量

目的建立测定全鹿丸中齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.045%冰醋酸溶液(用三乙胺调节pH至4.0)-乙腈(12∶88)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果齐墩果酸进样量在0.268 1～8.936μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为100.26%,RSD为1.56%(n=9)。结论该方法测定全鹿丸中齐墩果酸的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为全鹿丸的质量评价提供依据。     

高效液相色谱法测定枇杷叶提取物中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立同时测定枇杷叶提取物中齐墩果酸与熊果酸含量的方法.方法:采用HPLC法.选用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长:220 nm;流动相:甲醇-水(94∶6,每100 mL加0.08 mL冰醋酸);流速:0.6 mL·min-1;柱温:25 ℃.结果:齐墩果酸进样量在0.45～2.70 μg范围内,熊果酸进样量在0.46～2.76 μg范围内线性关系良好.齐墩果酸与熊果酸的平均回收率分别为98.3%(RSD为3.15%)和97.7%(RSD为2.97%).结论:该法方便、快速、准确,可作为枇杷叶提取物中齐墩果酸与熊果酸含量测定方法.     

高效液相色谱法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法,测定不同品种和叶龄的枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相为甲醇-0.2%乙酸铵溶液(85:15),流速为0.6ml/min,检测波长为210nm,柱温25℃.结果 齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为104.3%、97.5%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.2%、2.2%(n=6).结论 本法简便、灵敏、快速,可作为枇杷叶药材的质量控制方法之一.     

高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的分析不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量,为药材及其制剂的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱AgilentC18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(91.5∶8.5∶0.04∶0.1),检测波长210nm,流速0.80ml/min,柱温20℃。结果齐墩果酸和熊果酸分别在20.4～326.4μg/ml(r=0.9991)和39.2～627.2μg/ml(r=0.9994)范围内线性关系良好;齐墩果酸和熊果酸的平均回收率在98.0%～99.0%,相对标准差(RSD)分别为0.87%和1.22%。结论本方法准确、简便、重现性好,可同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量,能够应用于药材及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定山楂中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的 建立山楂的质量控制指标和含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(67:12:21)为流动相,检测波长为210nm,流速为1ml·min-1.结果 熊果酸和齐墩果酸的线性范围分别为0.318～25.44μg、0.084～6.72μg,r值均为0.9999;回收率分别为101.09%,99.47%,RSD分别为1.93%,1.10%.结论 熊果酸和齐墩果酸可作为山楂质量控制指标.测定方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为山楂中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法.     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

HPLC法测定石楠藤中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的建立石楠藤有效成分的含量测定方法,提高江苏省习用中药材石楠藤的质量标准。方法采用HPLC法,以甲醇旬．1mol·L-1乙酸铵（85：15）为流动相,在210nm处检测石楠藤中的熊果酸、齐墩果酸的含量。结果熊果酸在0．0506—1．0120mg·mL“范围内呈良好的线性关系（r=0．9994,n=5）;加样回收率为98．05％,RSD为1．8％。齐墩果酸在在0．0534—1．0680mg·mLll范围内呈良好的线性关系（r=0．9994,n=5）;加样回收率为98．68％,RSD为1．O％。结论本方法操作简单、精密度、重现性较好,可用于控制石楠藤的质量。     

RP-HPLC-MS离线联用分析姬松茸中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立姬松茸中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法和质谱离线联用。色谱柱Agilent Zorbax C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(87∶13),检测波长为210nm,柱温25℃,流速0.8mL.min-1。结果齐墩果酸和熊果酸在2~80μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r值分别为0.9984、0.9976,回收率分别为98.66%、98.96%,RSD值分别为2.46%、1.65%。结论本方法简便,快速,测定结果准确,重现性好,可作为姬松茸中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。     

同分异构体齐墩果酸和熊果酸对CYP450酶抑制作用的差异

目的:比较同分异构体齐墩果酸和熊果酸对人肝微粒体CYP450酶的抑制作用。方法:以人肝微粒体孵育体系为模型,加入齐墩果酸或熊果酸与CYP450探针底物共同孵育;以不同浓度的齐墩果酸对不同浓度的CYP3A4探针底物咪达唑仑的抑制,计算抑制率(Ki)。结果:熊果酸对CYP450酶没有明显的抑制作用;齐墩果酸可轻微抑制CYP1A2的活性,明显抑制CYP3A4酶的活性,Ki为39.2μmol.L-1。结论:齐墩果酸对CYP450酶的抑制作用强于熊果酸。     

Determination of free isomeric oleanolic acid and ursolic acid in Pterocephalus hookeri by capillary zone electrophoresis

A rapid capillary zone electophoresis (CZE) method for the quantification of two bioactive terpenes in Pterocephalus hookeri was developed. With beta-cyclodextrin as an additive, excellent resolution for these hydrophobic isomers can be obtained in less than 11 min. Linear calibration range for oleanolic acid was between 15.6 and 1000 microg/ml (r=0.9998), for ursolic acid between 31.2 and 1000 microg/ml (r=0.9992). The limits of detection for oleanolic acid and ursolic acid were 3.4 and 3.8 microg/ml, respectively. The contents of the free oleanolic acid and ursolic acid in P. hookeri were determined with recoveries ranging from 95.2 to 106.0%. The contents of oleanolic and ursolic acids were found to be 0.21 mg/g (RSD 5.49%) and 0.53 mg/g (RSD 3.37%), respectively. After hydrolysis by acid, these values were 1.12 mg/g (RSD 3.29%) and 0.43 mg/g (RSD 3.42%).     

HPLC测定肝达片中熊果酸的含量

目的建立测定肝达片中熊果酸含量的HPLC方法。方法采用ODS柱,流动相为甲醇-水-磷酸(86∶14∶0.1),流速1.0ml.min-1,检测波长208nm,进样量20μl。结果熊果酸在0.4~4.0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.7%,RSD=1.24%。结论所用方法准确、可靠、简便,精密度好,可对肝达片进行质量控制。     

HPLC法测定和仁胶囊中齐墩果酸的含量

目的 建立HPLC法测定和仁胶囊中齐墩果酸的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18(4.6×250mm,5μm),检测波长为215nm,流动相为甲醇-水-醋酸铵-乙腈(9∶20∶0.8∶70),流速为1.0mL·min-1.结果 齐墩果酸在浓度64μg～320μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%,RSD为1.32%.结论 本方法操作简便,快速,重复性好,精密度高,结果准确可靠,可用于和仁胶囊中齐墩果酸的含量测定.