荧光分光光度法测定母乳中硒

对母乳中硒含量的测定国内未见报道 ,国外报道亦少见。2 ,3 -二氨基萘 (简称ＤＡＮ)荧光分光光度法测定食品中硒具有灵敏度高等优点〔3〕,但消化样品时常用到去硒硫酸 ,较麻烦。本文提出硝酸 -高氯酸中低温湿法消解样品 ,以合理简化的ＤＡＮ荧光分光光度法测定母乳中硒含量 ,相对标准差为2 9% ,加标回收率为 92 %～ 99% ,结果满意。现介绍如下。原理　样品经混合酸消化后 ,硒化合物转变成四价无机硒 ,与 2 ,3 -二氨基萘 (简称ＤＡＮ)反应生成 4 ,5 -苯并苤硒脑绿色荧光物质 ,能为环己烷萃取 ,其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。主要…     

荧光分光光度法测定母乳中硒

硒是人体必需的微量元素之一 ,对人类的成长和发育起着重要作用 [1 - 2 ]。硒缺乏时使人体免疫力降低 ,多种疾病的发病率升高 [1 - 2 ]。过量硒又能引起硒中毒 [1 ]。母乳中的硒含量国内未见报道 ,国外报道亦少。作者以荧光分光光度法测定了 5 6份母乳中的硒含量 ,为母乳喂养的优越性提供了新的证据。1　测定方法1.1　原理　样品经混合酸消化后 ,硒化合物转变成四价无机硒 ,与 2 ,3-二氨基萘 (简称 DAN)反应生成 4,5 -苯并苤硒脑绿色荧光物质 ,能为环己烷萃取 ,其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。1.2　主要仪器与试剂　 96 0型荧光…     

荧光分光光度法测定饮用水中挥发酚类的研究

〔目的〕分析 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法、直接荧光分光光度法、正丁醇萃取荧光分光光度法三种方法测定水中挥发酚的优缺点及适用范围 ,旨在找出一个更好的检测方法测定饮用水中挥发酚。〔方法〕使用此三种方法分别测定样品及标准中的挥发酚的含量 ,比较其相关系数、线性范围、灵敏度、回收率与检出限。〔结果〕以上三种方法的相关系数分别为 0 .9988、0 .9998、0 .9994,线性范围分别为 0 -0 .0 40mg L、0 -0 .0 40mg L、0 -0 .0 2 0mg L ,平均回收率分别为 95 .9%、10 0 .2 %、96.9% ,检出限分别为 0 .0 0 2mg L、0 .0 0 10 7mg L、0 .0 0 0 3 3mg L ,灵敏度分别为 11.177、3 2 61.9、3 745 6。〔结论〕正丁醇萃取荧光分光光度法有很好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数 ,方法较简单且试剂毒性小 ,适合饮用水中挥发酚测定的国家标准要求 ,可以取代 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法成为国家标准方法。     

内蒙地区水砷和人体血、尿砷含量的测定

目的：通过对内蒙地区（对照区和患病区）的水砷和人体血、尿砷含量的测定，进一步了解内蒙巴盟地区砷地方病对人体的危害及暴露水平。方法：0．5ml血样，5．0ml尿样用4＋1HNO3＋HCIO4消化，用原子荧光分光光度计测定，水样用石墨炉原子吸收法进行测定。结果：对照区人群血砷、尿砷含量的几何均值分别为1．98μg／L和11．02μg／L，病区血砷、尿砷含量的几何均值分别为16．04μg／L和135．64μg／L，病区地区人群血、尿砷明显高于对照区人群血砷、尿砷含量。对照地区水中砷含量为0．0151mg／L，病区水中砷含量为0．268mg／L，病区水砷含量明显高于对照区水砷含量。结论：本试验报告的方法灵敏度高，测定结果准确，适合对大批量样品进行流行病学调查。     

2,3—二氨基萘荧光法测定楚雄地区甲亢患者发硒含量

采用2,3—二氨基萘(DAN)荧光分光光度法对楚雄地区50例甲亢患者发样中硒含量进行测定,并与30例正常人群进行对照。结果表明,楚雄地区甲亢患者发样中硒含量总体平均值为0.3126±0.1750μg/g,健康人群发样中硒含量总体平均值为0.3345±0.1512μg/g,甲亢病患者发样中硒含量明显低于健康人群,差异有统计学意义。     

微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1 1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) ,方法快速简便     

广州市孕妇硒碘营养状况调查

目的　了解广州市孕妇孕中、晚期硒碘营养状况。方法　用砷铈接触法测定尿碘 ,用放射免疫分析法(RIA)测定血清甲状腺素 (T4)、促甲状腺激素 (TSH) ,荧光光度法测定静脉全血硒。结果　孕中期血硒含量 (0 1375± 0 0 96 9) μg/ml及孕晚期血硒含量 (0 15 2 8± 0 0 85 9) μg/ml,远低于我国中硒区成人血硒值 (0 35± 0 0 2 ) μg/ml。孕中、晚期血硒含量无明显变化 (P >0 0 5 )。孕中期尿碘中位数为 2 4 9 3μg/L ,<10 0 μg/L者占 4 5 % ;孕晚期尿碘中位数为 2 4 1 2 μg/L ,<10 0 μg/L者占 12 5 % ,两期尿碘值自身比较差异无统计学意义 (P >0 0 5 )。孕中期血清T 4(15 7 0± 6 6 4 )nmol/L ,在正常范围者占 5 8 2 % ;孕晚期血清T4(12 4 4± 5 9 4 )nmol/L ,在正常范围者占 78 3%。孕中期血清TSH(中位数 3 9mU/L) >5mU/L者占 34 3% ,孕晚期血清TSH (中位数 6 9mU/L) >5mU/L者占81 8%。中晚期自身比较TSH >5mU/L与 >5mU/L的人数构成差异有统计学意义 (P <0 0 1)。结论　广州市孕妇硒碘营养状况良好 ,孕晚期血清TSH >5mU/L者 (81 8% )较多 ,与尿碘、T4水平不一致 ,有待进一步研究。     

荧光光度法测定红细胞中硒元素含量的方法探讨

用荧光光度法测定硒元素含量的方法比较成熟 ,常用于测定食品、饮水中硒元素的含量 ,也用于测定尿、发等生物材料中的硒元素的含量 ,但研究测定红细胞中硒元素含量的方法不多 ,本文探讨用荧光光度法测定红细胞中硒元素的含量 ,检测限可以达到微克 /升 ,准确度和灵敏度都满足测定要求。1　试剂与仪器930荧光光度计 ;电热恒温消化器 ;硝酸 -高氯酸 ,1+ 4;硒标准溶液 ,10 0 mg/L、1m g/L;2 ,3-二氨基萘溶液 :1g/L;氨水 ,1+ 1;乙二胺四乙酸二钠溶液 ,5 0 g/L;环己烷 :蒸馏后使用 ;盐酸羟胺溶液 ,10 0 g/L;甲酚红溶液 :0 .2 g/L。混合试剂 :临…     

面制食品中铝测定样品消化方法探讨

目的探讨分光光度法测定面制食品中铝含量检测的样品消化方法。方法采用干法消化样品,用铬天青S分光光度法测定面制食品中铝含量。结果铝的吸光度值在0~6.0μg/25 ml浓度范围以内,其线性关系良好,回归方程Y=0.002 4X+0.099 8,r=0.999 2。回收率在90.16%~106.3%,RSD2.38%。结论该消化过程更加安全简便,样品消化完全,精密度及准确度均能达到满意效果。     

济南市健康人头发中硒含量的调查研究

用荧光分光光度法测定了济南市城区和农村０～６０岁健康人群头发发样９１９份，硒平均值为０．６２±０．２４μｇ／ｇ。并探讨了其含量与年龄、地区的关系。     

不同消化方法及条件对牛奶中钙 锌含量测定的影响分析

目的 :探讨不同消化方法及条件对牛奶中钙、锌含量测定的影响 ,确定最佳测定条件。方法 :分别对牛奶样品进行干式灰化及湿式消化 ,用原子吸收分光光度法测定其钙、锌含量。结果 :测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法处理样品对测定结果无显著影响 (P >0 0 5 ) ,两种方法的回收率、精密度均符合实验要求 ;测牛奶中锌含量选用湿式消化法测得的回收率 (96 1% )明显高于干式灰化法 (88 3% )。结论 :测牛奶中钙含量选用干式灰化法和湿式消化法均可 ,干式灰化法宜选用 5 5 0℃ 4h消化 ,稀释液选择含La3 + 2 %的盐酸溶液 (1%HCl) ;测锌选用湿式消化法较好 ,以 1%HCl溶液做稀释液 ;湿式消化法的消化液宜选用 5∶1HNO3-HClO4混合酸。     

黑花生中硒含量的测定

用荧光分光光度法测定了黑花生样品中Se元素的含量,发现黑花生与红花生相比,硒含量高1倍左右。从而确定黑花生是高硒食物。     

荧光分光光度法与直接分光光度法测定饮用水中挥发酚

目的:用4-氨基安替吡啉直接分光光度法、荧光分光光度法两种方法测定水中挥发酚,并做了方法比较。方法:使用此两种方法分别测定样品及标准中的挥发酚的含量,比较其相关系数、线性范围、回收率与检出限。结果:以上两种方法的相关系数都为0.9997,线性范围都为0 mg/L～2.00 mg/L,平均回收率分别为101%、100%,检出限分别为0.013 mg/L、0.004 mg/L。结论:荧光分光光度法有很好的精密度与准确度,方法简单且试剂毒性小,适合检验受到污染的饮用水样品。     

快速测定豆类样品中的10种营养元素

将豆类样品采用硝酸 -高氯酸消化体系消化定容后 ,分取两部分稍作处理分别用分光光度法测磷及用无色散原子荧光光谱法测硒 ,剩余溶液用以测定铜锌铁钙镁钾钠锰等 8种元素 ,实现了豆类样品中 1 0种营养元素的快速、准确测定 ,各元素的相对标准偏差为 1 .8%～5 .3% ,回收率为 96%～ 1 0 5 %。从 1 5件豆类样品 1 0个营养元素的分析数据中获得了豆类食品营养价值方面新的信息     

山东省部分克山病病区与非病区外环境硒水平检测分析

[目的 ]了解山东省克山病病区与非病区外环境硒水平。 [方法 ] 2 0 0 3年选择山东省克山病病区莒县、邹城市的2个病情监测点为实验组 ,选择非病区桓台县、肥城市、邹平县等 8个县 (市 )为对照组 ,分别采集水、土壤、小麦、玉米样品 ,用荧光分光光度法测定硒含量。 [结果 ]克山病病区粮食、土壤中硒含量明显低于非病区 ,水硒含量二者的差异无统计学意义。 [结论 ]本次调查结果与以往检测结果一致     

原子荧光光谱测定土壤中硒的方法研究

目的建立氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的检测方法。方法样品经混合酸(硝酸:高氯酸=3:1)消化定溶,用AFS-230a型双道原子荧光分光光度计测定硒含量。结果本法测得硒在0～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.32μg/L,加标回收率为90.5%～97.2%,RSD为4.7%。结论本法快速、灵敏、方法简单,适合于土壤中硒含量的测定。     

富硒大葱硒含量的研究

用荧光分光光度法测定了在生长过程中追施亚硒酸钠肥后的大葱不同部位的硒含量。实验表明此种大葱含硒量比对照组高 3倍 ,不同部位含硒量也有所不同     

茶叶中硒含量测定

硒在抗氧化、清除自由基、提高机体免疫力等方面有重要意义。将茶叶消化,再加入邻苯二胺与4价硒元素络合,然后用甲苯将络合产物萃取出来,以紫外分光光度法测定了几种茶叶中的硒含量,发现茶叶中硒含量在1~2μg/g范围内。探讨了测定的最佳实验条件。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒

砷、硒是生活饮用水中的毒理学指标。我国生活饮用水卫生标准对砷、硒的含量进行了严格的规定，砷为0．05mg／L，se为0．01mg／L。目前饮用水中测定砷、硒的方法很多，砷有：二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷班法等；硒有2，3-二氨基萘荧光法等，但这些方法费时，费力，灵敏度低。     

贫硒地区一自然村居民高血压与硒水平关系动态观察

目的了解甘肃省贫硒地区13年间农村居民发硒水平与高血压检出率之间的关系。方法选择历史低硒地区的一个自然村作为发硒和血压监测现场,连续13年跟踪。用荧光分光光度法对人群发硒含量进行测定。结果13年间人群发硒含量在判定贫硒标准的200ng／g水平上下波动;18岁以上全人群、18~35岁和〉35岁人群中高血压检出率增长速度分别为240．00％、577．38％和119．51％．18岁以上全人群高血压检出率总的增长速度高于全国同期农村15岁以上人群水平;〉35岁人群的高血压年平均检出率高于18~35岁人群的5．23％,相差4．30倍,但女性与男性之间无显著差异。高血压患者增长迅速,发硒含量增长缓慢。结论该自然村人群发硒含量维持在贫硒水平边缘,高血压检出率增长迅猛,提示应进一步研究硒与高血压病和硒与其他高血压致病因素之间的关系。