HPLC法测定林下山参制浆前后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化

目的分析林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化情况。方法采用HPLC-UV法,Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;检测波长203 nm。结果林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2质量分数分别由制浆前的0.651、0.506、0.363、0.014、0.023、0.031 mg/g变化为制浆后的0.517、0.413、0.105、0.122、0.214、0.098 mg/g。人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2分别在2.5~100 mg/L具有良好的线性关系,r2均大于0.999 5;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率为95%~105%,RSD为1.25%~3.05%。结论林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量在制浆前、后发生变化。林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量降低,稀有人参皂苷Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量分别增高8.7、9.3、3.2倍。基于HPLC最佳分离参数建立的6种人参皂苷成分同时分析的方法具有较好的准确性和可靠性,可为林下山参浆的质量评价提供科学依据。     

RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1及野黄芩苷

目的建立RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的量,对保肝丸的制剂质量提供保障。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长为203 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的最低检测质量浓度分别为0.287、0.126、0.182、0.305 mg/L,线性范围分别为4.427~141.668、6.055~193.750、3.255~104.167、5.729~183.333 mg/L。供试样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均回收率分别为101.76%、99.66%、99.43%、101.26%;精密度RSD分别为1.81%、1.79%、1.39%、1.51%;重复性试验RSD分别为1.71%、1.86%、0.97%、1.63%;稳定性试验RSD分别为1.62%、1.25%、1.10%、1.41%。供试样品每丸含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均量分别为4.303、31.729、20.776、1.071μg。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷质量浓度的可信方法。     

HPLC测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

目的:测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:采用HPLC,phenomenexC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(20∶80)保持15min,15min后乙腈-水(40∶60)。流速:1.0mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1对照品在0.42～2.09μg线性关系良好,平均回收率为97.63%,RSD=1.16%(n=6);人参皂苷Rg1对照品在1.64～8.21μg线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.49%(n=6);人参皂苷Rb1对照品在1.62～8.11μg线性关系良好,回收率为98.50%,RSD=1.70%(n=6)。结论:本实验三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法简单,结果稳定可靠,可作为止鼾胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的定量分析方法。     

3种三七样品中皂苷类成分的大鼠在体肠吸收特性比较

目的:比较三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1的大鼠在体小肠吸收差异,为该药材的原料筛选提供依据。方法:采用大鼠在体循环灌流法,运用HPLC同时测定肠循环灌流液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1及酚红的含量,研究3种三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收情况。结果:三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1的吸收速率常数(K_a)分别为0.049 80,0.037 37,0.034 60 h~(-1),人参皂苷Rg_1的K_a分别为0.044 83,0.032 48,0.036 50 h~(-1),人参皂苷Rb_1的K_a分别为0.078 40,0.095 48,0.084 78 h~(-1);三七皂苷R1的吸收率(P)分别为9.543%,7.662%,5.858%,人参皂苷Rg_1的P分别为8.602%,7.154%,6.667%,人参皂苷Rb_1的P分别为14.60%,17.86%,15.64%。对于三七皂苷R1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小且存在显著性差异;对于人参皂苷Rg_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小;对于人参皂苷Rb_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变大且超微粉存在显著性差异。结论:3种三七粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收量和吸收速率均存在一定差异,但三七超微粉和破壁粉的吸收情况并不比三七原枝粉好,建议原料选择三七原枝粉。     

一测多评法测定芪白平肺颗粒中8种皂苷类成分

目的建立一测多评法(QAMS)测定芪白平肺颗粒中8种皂苗成分的分析方法。方法以芪白平肺颗粒为研究对象,以人参皂苷Rb_1为内参物,计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、黄芪甲苷、人参皂苷Rd与人参皂苷Rb_1的相对较正因子(f),通过f计算芪白平肺颗粒中7种成分,并在10批芪白平肺颗粒中进行验证,比较该方法与外标两点法测定结果的相似度。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb2、Rd、黄芪甲苷分别在进样量为0.416 0~4.992、0.315 4~3.785 2、0.259 6~3.115、0.385 2~4.622、0.222 8~2.674、0.193 2~2.318、0.183 5~2.202、0.574 6~6.895μg线性关系良好,f值分别为1.244、1.075、1.133、1.090、1.071、1.070、0.967,且在不同条件下重复性良好。QAMS法的计算结果与外标两点法的测定结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f值可信。结论建立的QAMS可以准确、快速地实现芪白平肺颗粒中多种皂苷类成分的定量测定。     

HPLC法测定糖脂清胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的建立复方制剂糖脂清胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法用D_(101)型大孔吸附树脂柱富集纯化制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分,采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分进行含量测定。结果Rg_1、Rb_1、Re和R_1线性范围分别为1．88～11．28μg,1．76～10．56μg,0．294～1．764μg,0．752～2．256μg。该方法回收率Rg_1为101．51%(RSD=0．75%),Rb_1为100．58%(RSD= 0．46%),Re为100．29%(RSD=1．01%),R_1为98．64%(RSD=0．73%)。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

一测多评法同时测定人参中人参皂苷Rb_1、Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd

目的建立可用于人参Panax ginseng中6个成分的一测多评法(QAMS)。方法采用高效液相色谱法,使用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长203 nm。以人参皂苷Rb_1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定6个成分含量,t检验评价QAMS的可行性和适用性。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd的相对校正因子重复性好,2种方法所得6个成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论该法用于人参多种成分的同步质量评价是准确、可行的,可作为一种新的质量评价模式为中药及中药制剂实现多成分同时监控提供有益借鉴。     

HPLC法测定温阳活血颗粒中芍药苷及人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量

目的:采用HPLC法测定温阳活血颗粒中芍药苷、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re的量。方法:色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),芍药苷流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长为230 nm,流速1.0 m L/min;人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re流动相为流动相A(乙腈)-B(水)梯度洗脱(0 min 19%A,35 min 19%A,55 min 29%A,70 min 29%A,100 min 40%A),漂移管温度为60℃,雾化气体为高纯氮气,Gain 6,氮气压力3.0MPa,流速1.0 m L/min。结果:芍药苷在0.402~4.02μg线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为98.15%,RSD为2.07%。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1分别在0.445~4.45μg(r=0.999 7)、0.464~4.64μg(r=0.999 6)、0.647~6.47μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.23%、97.36%、97.58%,RSD分别为2.21%,2.17%,2.09%。结论:该方法测定结果准确可靠、灵敏度高、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷

目的:建立测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相乙腈-水,流速1.0 m L·min-1。结果:根据回归方程,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷分别在0.685~3.428μg(r=0.999 5),1.819~9.094μg(r=0.999 0),3.717~18.586μg(r=1),1.042~5.212μg(r=0.999 5),0.388~1.940μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.05%(RSD 1.6%),96.21%(RSD 1.1%),96.20%(RSD 1.1%),100.52%(RSD 2.5%),99.26%(RSD 1.6%)。结论:该方法同时测定多种成分,操作简便,准确,重复性好,可用于益心舒分散片的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分

目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ 10种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长丹参酮Ⅱ_A为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1为203nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯I为220 nm,进样量10μL。结果被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下10 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I线性范围分别为112～560μg/m L(r=0.999 6)、64～320μg/m L(r=0.999 1)、48～240μg/m L(r=0.999 3)、80～400μg/m L(r=0.999 4)、80～400μg/m L(r=0.999 5)、16～80μg/m L(r=0.999 2)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、40～200μg/m L(r=0.999 2)、56～280μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43%～101.52%,RSD值均2.0%。6批参丹散结胶囊中丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制。     

UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1183.3/487.3m/z定量.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05 ～2.0 mg·L-1呈现良好的线性关系(r ＞0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7％,96.3％,97.1％.结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法.     

HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量

采用HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素的含量,选用乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35 ℃,检测波长分别为203 nm(皂苷类),440 nm(血竭素)。结果显示,三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素均能达到基线分离,线性范围分别为0.251~5.020,0.520~10.400,0.251~5.010,0.505~10.100,0.160~3.270 μg, R²分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7,0.999 8,0.999 9,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,加样回收率99.39%~100.5%。所建立的HPLC双波长法操作简便、结果准确、重复性好,可用于ZJHX橡胶膏的质量控制。     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm×200mm,5μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.6％冰醋酸(30:70),检测波长为323 nm,测定阿魏酸;采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL· min -,检测波长203 nm,测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1.结果:阿魏酸的回收率为99.18％ (RSD 1.4％);三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为98.77％( RSD 1.71％),98.94％( RSD 1.58％),99.48％( RSD 1.65％).结论:此法准确、可靠,重复性好,可用于控制七归滴丸的质量.     

HPLC-ELSD法测定疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

目的建立疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的定量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0~20 min,20%乙腈;20~35 min,20%~30%乙腈;35~55 min,30%乙腈;55~56 min,30%~45%乙腈;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;ELSD漂移管温度100℃,气体流量3 L/min。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为125.44~470.40μg/mL(r=0.999 6)、88.96~333.60μg/mL(r=0.999 2)、157.12~589.20μg/mL(r=0.999 5),其平均加样回收率分别为100.27%(RSD为1.713%,n=9)、101.29%(RSD为1.220%,n=9)、101.00%(RSD为1.668%,n=9)。结论该方法测定简便、快速、重复性好,可作为疲王颗粒的质量控制方法。     

HPLC测定脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立脑脉舒康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法。方法:采用Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.210～1.680 mg·L-1(r=0.999 96),0.522～4.176 mg·L-1(r=0.999 98),1.092～7.644 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.01%,97.88%,96.19%,RSD分别为2.42%,1.48%,1.67%。结论:方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。