分光光度法测定空气中的微量肼

本文提出了空气中微量肼的测定方法。空气样本经0.05MH_2SO_4—0.02%氨基磺酸吸收液吸收后,在硫酸介质中,肼与香兰素发生缩合反应生成最大吸收波长为415nm的黄色染料,根据颜色深浅,比色定量。本法采样效率为99.5%,检出下限为0.01μg/ml.线性范围为0～0.25μg/ml,变异系数为1.04～9.96%,回收率91.4～103.4%(均值为98.2%),常见共存成分不干扰测定。采样30分钟,可检出空气中6.7×10~(-3)mg/m~3(0.005ppm)的肼,适合于空气中微量肼的测定。     

198名铬酸盐生产工人鼻部损害调查

我院对某化工厂铬酸盐生产车间的198名工人进行了职业危害调查,现将鼻部损害情况报告如下。调查方法用冲击式吸收管双串联采样,二苯碳酰二肼比色法测定车间空气中铬浓度。体检重点是耳鼻喉科检查。     

空气中三氧化铬的测定

空气中三氧化铬、铬酸盐及重铬酸盐的测定常用二苯碳酰二肼比色法,采样用滤膜或滤纸。但由于六价铬是很强的氧化剂,在采样过程中,有部分六价铬在滤料上被还原,使测定结果偏低。本文试验了滤纸,滤膜、超细玻璃纤维滤纸,盛水为吸收液的多孔玻板吸收管,在采样中六价铬的还原情况,并对以水为吸收液的多孔玻板吸收管及冲击式吸收管进行采样效率实验,现将结果报告于后。     

作业场所空气中锡的火焰原子吸收测定法的改进

目的 探讨火焰原子吸收分光光度法测定作业场所空气中锡的影响因素,建立一种准确、灵敏、高效的空气中锡的检测方法.方法 用不同的消化试剂消化采样滤膜,调整火焰原子吸收法的测定条件,比较测定结果.结果 采用3 ml盐酸+0.5 ml硝酸做消化液,调整原子吸收仪测定条件到最佳状态,锡在相应的试验浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,最低检出限为1.0μg/ml,平均回收率为99.6％～102.6％,相对标准偏差均小于5.0％.结论 样品的前处理必须选择合适的消化试剂种类和用量,在保证消解充分的同时排除消解试剂等影响因素的干扰,才能确保测定结果有足够的准确度和精密度.     

车间空气中乙硫醇测定方法的研究

我国劳动卫生标准中 ,乙硫醇卫生标准尚属空白。为了制定车间空气中乙硫醇 (ethylmercaptanCH3 CH2 SH)卫生标准 ,必须首先建立与之相配套的乙硫醇的测定方法。本研究为 1996年承接的全国卫生标准委员会的任务。关于乙硫醇的测定方法国外报道多用固体吸附、冷肼低温采样 ,气相色谱、火焰光度检测器进行分析。冷肼低温采样设备昂贵 ,条件苛刻 ,不利于推广使用。气相色谱法分析在本研究实验过程中发现乙硫醇对检测器有损伤 ,且清洗困难。本研究参照大气中硫醇类物质监测检验方法 ,提出溶液吸收或固体吸附剂采样 ,对氨基二甲基苯胺比色的测…     

车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法

目的 建立测定车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法。方法 使用微孔滤膜采集车间空气样品，采用微波消解微孔滤膜，原子吸收测定锰、锌、铅的含量。结果 锰浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9997；锌浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998；铅浓度在0～20mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998。平均回收率分别为锰98．4％、锌98．9％、铅98．5％。对锰、锌、铅的标准液连续测定6次的相对标准偏差分别为5．77％、2．83％、9．73％。结论 方法简便、可靠。微波消解-原子吸收法对车间空气中金属锰、锌、铅测定的分析方法能满足作业场所空气标准的检验要求。     

钼酸铵分光光度法测定工作场所空气中磷酸的几点改进

通过对工作场所空气中磷酸测定的钼酸铵分光光度法的改进,将样品洗脱溶液总体积由50 ml改为20 ml,用氯化亚锡代替硫酸肼作还原剂,在一定酸度条件下,显色稳定,取半量样品洗脱液进行分析,使方法更适用于现场环境的测定。     

空气中肼的新测定方法

目的：建立一种测定肼的新方法。方法：空气中的肼用酸性硅胶管采集，解吸，衍生和萃取后，经OV-17，OV-210色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测测定。对色谱柱，色谱条件，衍生条件进行了优化。结果：方法的检出限为0．03μg／ml；最低检出浓度为0．004mg／m^3(采样体积为15L)；当标准溶液浓度为0．25-2．50μg／ml时相对标准偏差为4．5％-3．2％，标准曲线的相关系数为0．9997；平均解吸效率为92％；样品在采样管中可稳定7d以上。结论：通过样品测试证明，该新方法具有色谱峰形对称、不拖尾、出峰快、无杂峰、准确、灵敏、快速、简便等优点。     

改良硝酸银比色法测定车间空气中的硫化氢

目的 建立用分光光度法测定车间空气中硫化氢的方法.方法 通过改变稳定剂,减少硫化银体系的散射,发现在420 nm处产生吸收峰,该处的吸收光强度与硫化氢的含量呈良好的线性关系,据此建立测定车间空气中硫化氢的新方法,并优化最佳反应条件,建立标准曲线.结果 硫化氢质量浓度在0.66～2 μg/ml范围内线性关系良好,其线性回归方程为y=0.031 4x+0.024 7,相关系数r=0.999 6,方法的检出限为0.2μg/ml.样品的加样回收率为90.5％～105.0％.结论 通过OP(聚乙二醇辛基苯基醚)增稳,用分光光度法测定空气中的硫化氢更加准确、重现性好、简便、稳定.本法用于劳动卫生的车间空气检测可获得满意的结果.     

车间空气中铬的测定原子吸收光度法

一、前言传统监测车间空气中铬的方法是以多氯聚乙烯滤膜采集试样,经处理用苯酰二肼比色法进行测定,但铁高于1mg/l会干扰。本法用0.8μm微孔滤膜收集试样,高氯一硝酸消介,加Na_2SO_4(作抑制剂)消除干扰,然后用原子吸收分光光度计直接对水相进行测定。二、实验部分(一) 仪器和试剂1.Carl—Zeiss AAS—1DDR原子吸收分光光度仪。     

工作场所空气中乙醛测定方法的规范化研究

目的建立一种实用的工作场所空气中乙醛的采样及测定方法。方法用浸渍2,4-二硝基苯肼（DNPH）的硅胶管采集空气样品,用乙腈在超声中洗脱,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测。结果方法简便、准确、灵敏度高。标准曲线的相关系数为0．9995,加标回收率为97．16％～104．63％,相对标准偏差为0．08％～0．29％,平均采样效率为99．84％。结论本方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,能准确地测定空气中乙醛含量。     

工作场所空气中丙烯醛测定方法的规范化研究

目的：建立一种实用的工作场所空气中丙烯醛的采样、测定方法。方法：用浸渍2，4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶管采样，用乙腈在超声中洗脱，高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测。结果：标准曲线的相关系数0．998，加标回收率99.3％～103％，相对标准偏差0．25％～4．8％，平均采样效率87％。结论：本方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，能准确地测定空气中丙烯醛。     

工作场所空气中β-萘酚的催化光度测定法

目的 建立工作场所空气中β-萘酚的催化光度测定法.方法 在稀硫酸介质中,β-萘酚能催化溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应,据此建立了催化光度法测定工作场所空气中的β-萘酚.结果 在优化条件下,于最大吸收波长629 nm处进行测定,β-萘酚的浓度在0.05～ 1.50 μg/ml范围内与△A值呈良好的线性关系(r=0.9996),方法检出限为0.015μg/ml,样品的加标回收率为91.7％～96.4％,相对标准偏差为1.95％～4.57％,结论 方法操作简便,灵敏度高,可用于工作场所空气中β-萘酚的测定.     

二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中的铬

食品中铬的测定国家标准检验方法为原子吸收石墨炉法与示波极谱法.在某些地区受仪器和条件的限制,我们用二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中铬的含量.取得了较好的结果,现报告如下.     

居室空气中甲醛含量的酚试剂分光光度测定法

目的建立居室空气中甲醛的测定方法。方法空气中甲醛用以水为吸收液的大型气泡吸收管吸收，与酚试剂反应生成吖嗪，吖嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝色化合物，根据颜色深浅比色定量。结果测定范围0．005—0．1mg／m^3，线性回归方程为Y=0．1909X＋0．0444，相关系数r=0．9998；相对标准偏差≤3．5％，加标回收率在92．0％～96．0％。结论方法操作简单，精密度和回收率好，适合居室空气中甲醛的测定。     

作业场所空气中氢化三苯的紫外分光光度法测定

目的：建立作业场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法：用石油醚或活性碳管采样，紫外分光光度计测定。对吸收液(解吸液)，吸收波长，吸收管等进行优化。结果：方法的检出限为0．3μg／ml，当标准溶液浓度为1～20μg/ml时，相对标准偏差为5．0％～1．4％，相关系数为0．9999．测定范围为1～30μg/ml。活性碳管解吸效率为85％～92％。样品在采样管中能稳定7d。结论：通过现场数百份样品的测定验证，证明该方法准确，灵敏，简单，快速，适用于空气中氢化三联苯的定点和个体监测。测定的各项指标均符合“车间空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。     

作业场所空气中溴的离子色谱测定法

目的建立一种实用的工作场所空气中溴及其化合物的采样和测定方法。方法空气中溴及其化合物经吸收液吸收生成溴离子,用离子色谱分离,电导检测器检测。结果标准曲线的相关系数r=0．9994-0．9998,加标回收率为92．3％-104．3％,平均采样效率98．1％-100％。结论方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,能准确地测定空气中溴及其化合物。     

工作场所空气中丁醛测定方法的规范化研究

目的：建立一种实用的工作场所空气中丁醛的采样、测定方法。方法：用浸渍2,4-二硝基苯肼（DNPH）的硅胶管采样,用乙腈在超声中洗脱,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测。结果：方法简便、准确、灵敏度高。标准曲线的相关系数0．99971,加标回收率96．43％～101．14％,相对标准偏差0．25％-0．32％,平均采样效率100％。结论：本方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,能准确地测定空气中的丁醛。     

车间空气中硫酸雾的测定方法

车间空气中硫酸雾的测定方法现在仅有氯化钡比浊法,我们依据车间空气中《空气中有毒物质监测研究规范》的要求和参考有关文献,建立了铬酸钡二苯偕肼法。1 测定方法1.1原理硫酸与铬酸作用置换出铬酸根,经过滤,滤液中的铬酸根再与二苯偕肼反应生成紫红色化合物,在波长540nm比色定量。1.2 仪器①CD-1型大气采样器0-2 L/min;②大型气泡式吸收管;③25 ml比色管;     

工作场所空气中巴豆醛的测定方法

[目的]建立一种实用的工作场所空气中巴豆醛的采样、测定方法。[方法]硅胶管采样，2，4-二硝基苯肼（DNPH）溶液在超声中洗脱，高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测。[结果]方法简便、准确、灵敏度高。标准曲线的相关系数0．9998，加标回收率98．40％～102．87％，相对标准偏差0．21％～0．26％，平均采样效率100％。[结论]本方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，能准确地测定空气中巴豆醛。