复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定方法改进

目的对复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定方法改进的研究分析。方法在《中国药典》HPLC测定方法的基础上,采用改变流动相的配比关系,并与中国药典方法进行比较。结果改进后的方法测定丹参酮ⅡA含量,色谱峰峰形好,丹参酮ⅡA主峰和其它峰分离度及拖尾因子,符合要求;同时对不同厂家三个批次的复方丹参片测定,结果表明没有显著性差异。结论改进后的方法重现性好,测定结果准确可靠,缩短检测时间和减少流动相溶剂,降低检验成本。     

不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量测定

目的:测定不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱:Agela C18;柱温:25℃;流动相;甲醇-水(75:25);检测波长:270nm;流速:lmL/min。结果:各产地丹参中丹参酮ⅡA含量不同,山东日照(丹参酮IIA,0.31%)陕西商洛(丹参酮IIA,0.22%)四川中江(丹参酮IIA,0.14%)浙江(丹参酮IIA,0.08%)河北行唐(丹参酮IIA,0.04%)。结论:山东日照和陕西商洛丹参中丹参酮IIA含量符合药典标准,其余3个产地丹参中丹参酮IIA含量低于药典标准。     

复方颗粒丹参制剂制备工艺研究

目的:改进药典中制备方法进行复方丹参颗粒的制备,为提高丹参酮ⅡA转化率提供参考依据。方法:根据药典中复方丹参颗粒制备工艺进行改进,减少水、温度等对丹参醇提取物含量的影响,使用高效液相色谱仪对两种工艺制备成的原料药、中间品及成品复方丹参颗粒中丹参酮ⅡA的含量进行测定。结果:改进工艺组将原料药转化为复方丹参颗粒成品,4批平均转化率高于药典组(P0.05)。结论:改进工艺后的复方丹参颗粒制备法操作简单,能提高原料药至成品药的转化率,使丹参得到更高效的利用,减少工艺制备对丹参酮ⅡA含量的影响,提高药效,值得推广应用。     

Comparison the contents of Tanshinone H A in Salvia Miltiorrhiza of Different Origin

目的 测定并比较不同产地丹参中丹参酮ⅡA含量,为丹参药材的质量控制提供理论依据.方法 用HPLC测定了八批不同产地、不同规格的丹参药材中丹参酮ⅡA的含量.结果 除焦作产丹参酮ⅡA含量低于药典标准外,其它均符合规定.结论不同产地丹参的丹参酮ⅡA含量存在差异,且不同规格对丹参酮ⅡA含量有较大影响.     

HPLC同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量的方法。方法:从白花丹参产地山东采集了10个批次白花丹参,采用HPLC测定4种主要丹参酮成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量。色谱条件:Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水(57∶43),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温30℃。结果:丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ分别在0.138~2.76(r=0.999 9),0.024 8~0.496(r=0.999 9),0.096~1.92(r=0.999 9)和0.035~0.70μg(r=0.999 9)线性关系良好。加样回收率分别为100.06%,99.60%,99.91%,100.06%。丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量范围分别是2.677~7.150,0.320~1.747,0.916~5.935,0.132~2.601 mg·g-1。结论:该法简便、准确、分离度好,能同时测定白花丹参中4种有效成分的含量。     

不同厂家的丹参片和丹参胶囊中四种活性成分的高效液相色谱法比较分析

目的 建立同时测定丹参片、丹参胶囊中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素及原儿茶醛含量的HPLC方法,讨论多含量分析对产品质量控制的影响.方法 采用Thermo C18色谱柱,以甲醇-乙腈-1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml·min-1,检测波长为270 nm.结果 丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛分别在1.185～11.85 μg(r=0.9999)、1.173 ～ 11.73 μg(r =0.9997)、7.400 ×10-2 ～7.400×10-1 μg(r =0.9999)、1.130×10-1 ～1.13 μg(r=0.9998)呈良好的线性关系;加样回收率介于96.8％ ～99.1％之间.丹参胶囊的丹参酮ⅡA含量约为丹参片的3倍;而丹参片的原儿茶醛含量约为丹参胶囊的3倍.结论 该法简便准确、灵敏度高、重复性好,可用于较全面地评价丹参片和丹参胶囊的质量;测试样品的丹参酮ⅡA和原儿茶醛含量存在较大差异.     

HPLC法测定息痛颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立高效液相色谱法测定息痛颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用ODS C18色谱柱,甲醇-水(78:22)为流动相,流速1 mL/min,柱温40℃,检测波长270 nm.结果:本法可测定息痛颗粒中丹参酮ⅡA的含量,回收率为99.32%,RSD为0.80%.结论:本方法快速、简便、准确,可作为息痛颗粒中丹参酮ⅡA含量的测定方法.     

丹参血脂茶质量标准研究

[目的]建立丹参血脂茶中决明子、枳壳定性鉴别及测定丹参酮ⅡA含量方法。[方法]采用TLC对丹参血脂茶中的主要药物决明子、枳壳进行鉴别和高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量。[结果]TLC色谱中均能检出决明子、枳壳,专属性强,重现性好;在流动相:甲醇-水(78:22),检测波长270nm,柱温30℃,体积流量1.0m L/min的条件下使用高效液相色谱法对供试品进测定丹参酮ⅡA含量,结果准确可靠,分离完全,重复性好。[结论]TLC与高效液相色谱法简便、专属性强、重现性好,结果稳定,可有效控制丹参血脂茶的质量。     

坚骨颗粒中丹参指标成分的含量测定

目的:测定坚骨颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用反向高效液相色谱(RP-HPLC)法,ZORBAX SB-C18柱,在选定的流动相系统、波长及柱温条件下进行.结果:丹参素的平均回收率为98.6%,RSD为3.8%;丹参酮ⅡA的平均回收率为97.8%,RSD为3.2%.结论:本方法简便、可靠,测定结果准确,可作为坚骨颗粒的质量控制方法.     

RP-HPLC测定调血降脂丸中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立调血降脂丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定含量。色谱柱为DiamonsiL C18;流动相为甲醇-水(87∶13);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为270 nm。结果:丹参酮ⅡA在(0.11~0.65)μg范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 1);平均加样回收率为100.1%(n=5),RSD=0.3%。结论:该法灵敏、准确,重复性好,可作为调血降脂丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。     

丹参不同部位有效成分的分布

目的:分析丹参有效成分在不同部位的分布。方法:采用HPLC,Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),乙腈-0.02%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长270,280 nm,流速1.0 mL.min-1。分别测定丹参粗皮部分,去粗皮部分和原药材有效成分的含量。结果:丹参有效成分的分布部位不同,隐丹参酮、丹参酮ⅡA、原儿茶醛、咖啡酸主要存在于粗皮部分,丹参素和丹酚酸B主要分布在去粗皮部分;栽培丹参粗皮中隐丹参酮、丹参酮ⅡA、原儿茶醛、咖啡酸、丹参素和丹酚酸B的含量分别是去粗皮部分含量的1 933.6%,1 554.7%,700%,268.4%,56.6%,61.1%;野生丹参粗皮中隐丹参酮、丹参酮ⅡA、原儿茶醛、咖啡酸、丹参素和丹酚酸B的含量分别是去粗皮部分含量的1 393.0%,1 822.0%,235.7%,150%,62.8%,90.4%;栽培丹参中丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA含量较高。结论:丹参不同部位成分的差异证实丹参传统等级划分的科学性,可以指导我们合理地利用丹参资源。     

HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量

目的：建立HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量的方法.方法：采用Waters C18 色谱柱（150mm×3.9mm,5μm）,以0.3%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测波长分别为286nm、270nm.结果：丹酚酸B、丹参酮ⅡA分离良好,两成分质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好,重现性好,平均加样回收率分别为100.54%和100.58%;8批不同产地丹参药材中丹酚酸B占药材量的平均含量为5.371 7%,丹参酮ⅡA占药材量的平均含量为0.403 2%.结论：本研究所建立的HPLC法稳定可靠,简便易行,可同时用于丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的测定,为丹参质量标准的提升提供了一定的理论依据.     

复方丹参片原料提取工艺的改进研究

目的:改进复方丹参片原料的提取工艺,使丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。方法:采用四因素三水平的正交试验研究乙醇提取工艺,用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量。结果:复方丹参片的最佳提取条件为乙醇回流90min,回流温度65℃,用6%的醋酸乙醇溶液提取。结论:采用改进后的提取工艺可以使复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。     

HPLC同时测定复方生脉颗粒中有效成分的含量

目的:同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。方法:用HPLC法,采用Discovery C18柱(25 cm×4.6 mm,5μm);丹参素和丹参酮ⅡA色谱条件:流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸水(B),洗脱梯度(0～10 min,9%～75%A;10～40 min,75%A),流速为1 mL.min-1,检测波长为275 nm;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1色谱条件:流动相为乙腈-0.05%磷酸水(20∶80),流速为1 mL.min-1,检测波长为203 nm。结果:丹参素的线性范围为0.099 6～1.195 2μg(r=0.999 9),丹参酮ⅡA的线性范围为0.026～0.312μg(r=0.999 9),二者平均回收率分别为101.33%,100.24%,RSD 1.28%,1.53%;三七皂苷R1线性范围为0.092 6～1.182 2μg(r=0.999 7),人参皂苷Rg1线性范围为0.160 8～1.929 6μg(r=0.999 9),二者平均回收率分别为99.87%,101.42%,RSD为1.07%,2.43%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,结果准确可靠。     

不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA含量比较

目的测定并比较不同产地丹参中丹参酮ⅡA含量,为丹参药材的质量控制提供理论依据。方法用HPLC测定了八批不同产地、不同规格的丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。结果除焦作产丹参酮ⅡA含量低于药典标准外,其它均符合规定。结论不同产地丹参的丹参酮ⅡA含量存在差异,且不同规格对丹参酮ⅡA含量有较大影响。     

从丹参酮ⅡA的含量评价市售丹参饮片的质量

目的 以丹参酮ⅡA含量为指标,考察市售丹参饮片的质量.方法 采用<中国药典>法测定市售丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量,并自制丹参饮片统计了丹参酮ⅡA的损失率.结果 约90%的市售丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量不符合丹参药材的国家标准.结论 由于丹参饮片加工时丹参酮ⅡA的损失率约为44%,丹参饮片不能套用丹参药材的质量标准.建议将丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量规定为不得少于0.09%.     

不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量比较

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地的丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。方法:高效液相色谱法,Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270 nm,流速:1.0 mL.min-1;结果:丹参酮ⅡA在(0.092~0.92)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为96.55%。结论:四川野生丹参药材中丹参酮ⅡA的含量较高。     

人工种植白花丹参最佳采收期的初步研究△

目的:确定白花丹参的最佳采收期.方法:每半月采挖白花丹参15株,除去根部泥土杂质,自然晒干后计算根单株干重平均值.采用Wondasil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(74:26)和甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)分别作为丹参酮ⅡA和丹酚酸B分离的流动相,流速均为1.0mL·min-1,用高效液相色谱法在270nm和286nm处分别测定丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.结果:白花丹参10月底采收干重最大,丹参酮ⅡA含量在10月底采收时最高,丹酚酸B含量在8月底采收时最高.结论:白花丹参最佳采收期以10月底为最佳.     

HPLC测定不同产地丹参药材中脂溶性成分

目的:研究不同产地丹参中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量和测定方法.方法:用HPLC法测定,以1%醋酸甲醇溶液和1%醋酸水溶液为流动相作梯度洗脱,检测波长为280nm.结果:所测4种成分的平均回收率均大于97%,RSD小于1.2%,线性良好.结论:本分析方法稳定可靠,重现性好.     

丹参药材含量测定方法的优化

目的:对《中国药典》中丹参药材含量测定方法进行优化。 方法:以丹参酮Ⅱ_A,丹酚酸B为指标,对《中国药典》丹参药材含量测定中供试品制备方法进行优化,采用正交试验法进行丹参提取工艺优选,用高效液相色谱法进行含量测定,丹参酮Ⅱ_A以甲醇-水(85: 15)为流动相,检测波长270 nm;丹酚酸B以甲醇-乙腈-甲酸-水(30: 10: 1: 59)为流动相,检测波长286 nm。 结果:确定丹参酮Ⅱ_A最佳提取工艺方案为:采用90%甲醇提取在75 ℃下回流2次,每次0.5 h;丹酚酸B最佳提取工艺方案为:使用70%甲醇提取在75 ℃下回流2次,每次1.5 h。 结论:改进的提取工艺与测定方法更全面真实准确地反映丹参药材中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的含量。