鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定

鱼腥草为三白草科植物蕺菜ＨｏｕｔｕｙｎｉａｃｏｒｄａｔａＴｈｕｎｂ．的干燥地上部分［１］。我国南方各省均有分布，主产于浙江、江苏、安徽、湖北等地。本品为中医常用药，具有清热、解毒、利湿的作用。临床上用于治肺脓疡、痰热咳嗽、白带等。鱼腥草挥发油中含甲基...     

固相萃取气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量

目的建立鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量测定方法。方法采用固相萃取气相色谱法，选用C18固相萃取柱对样品进行纯化。色谱柱为HP 5毛细管柱(30 m×032 mm，025 μm)，程序升温80℃→160℃，速率5℃·min 1；流量15 mL·min 1。结果甲基正壬酮在25～200 μg·mL 1范围内具有良好线性关系(r＝0999 9)，平均回收率为9858%(RSD＝11%)。结论该测定方法简便，快速，准确。     

气相色谱法测定家兔血清中甲基正壬酮含量

目的建立家兔血清中甲基正壬酮含量测定方法。方法采用气相色谱法,选用甲醇对甲基正壬酮的血清溶液进行液液萃取,用气相色谱测定。色谱柱:OV-17毛细管柱(30m×0.25mm,25μm),程序升温80℃→150℃→200℃,速率为5℃/min,保持时间分别为2min及5min,流量7.5ml/min,FID检测器,柱头温度210℃,检测器温度250℃,分流比5:1。结果血清中的甲基正壬酮在1.964～31.44μg/ml中有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.89%。结论该方法能够测定到家兔血清中甲基正壬酮的血药浓度,给今后的体内代谢研究和个体化给药方案提供了可靠的血药浓度测定方法。     

气-质联用法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量

目的:建立用气-质联用仪,以正十五烷为内标,采用选择监测离子法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法。方法:色谱柱DB-5MS(30 mm×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱,样品用正己烷萃取,采用选择离子监测法定量。结果:甲基正壬酮在1.0～10 mg.L-1范围内线性良好(r=0.992 7);回收率95.30%～98.69%,检测限在1.0ng.mL-1。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠。     

SPE-GC测定鱼腥草注射液中的微量甲基正壬酮

目的 采用SPE-GC法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量.方法 样品经C_(18)固相萃取小柱富集纯化后进样,用HP-5(30 mm×0.53 mm)毛细管柱,柱温为程序升温,初始温度为120℃,保持10 min,以25℃·min~(-1)的速率升温至230℃,保持8 min;载气流速7 mL·min~(-1).结果 固相萃取小柱的平均柱回收比>0.95;线性范围为(3.03～90.90)×10~(-9)mg(r=0.9998);平均回收率96.74%,RSD=2.24%(n=6).结论 所建方法简便、灵敏、准确,可用于鱼腥草注射液的质量控制.     

贵阳地产鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定

目的：对贵阳三桥产地鱼腥草中主要药用成分的含量进行测定,为贵阳地产鱼腥草的合理用药提供依据。方法：采集8月份贵阳三桥地产的鱼腥草全株,对药材进行粗选加工后提取挥发油,对主要指标性成分甲基正壬酮进行测定。结果：通过考察实验方法,本实验稳定可行,实验结果说明三桥产鱼腥草8月份含甲基正壬酮为0.8852mg/g。结论：贵阳三桥产地鱼腥草含量较稳定,且每1克含甲基正壬酮（C11H22O）远大于5μg。     

鱼腥草注射液不良反应与甲基正壬酮含量的相关性

目的:探讨鱼腥草注射液不良反应与甲基正壬酮含量的相关性。方法:以甲基正壬酮为含量指标,考察了贵阳三桥、安顺旧州2个产地鱼腥草原料药材于一个生长周期中每月含量的动态变化和2001、2002、2003年度各月份生产的10,50,100mL3个规格鱼腥草注射液成品的含量变化情况。通过查阅文献报道中的鱼腥草注射液不良反应事件,对有生产批号的鱼腥草注射液的季节分布情况进行研究,来浅析鱼腥草注射液不良反应发生的原因与甲基正壬酮含量的相关性及与季节的关系。结果:贵州不同产地鱼腥草原料中甲基正壬酮含量以8月份(夏季)为最高,不同年度、不同季节、不同规格鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的最高值和较高值也集中出现在夏/秋季节,鱼腥草注射液不良反应在春季生产的产品批次发生较多。结论:无论药材和注射液成品,甲基正壬酮含量均在夏/秋季较高,鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量与季节有关,而报道的不良反应成品的批号月份多发生在春季,故甲基正壬酮含量高低与其不良反应无关。     

气相色谱串联质谱法同时测定鱼金注射液中芳樟醇和甲基正壬酮含量

目的 建立同时测定鱼金注射液中芳樟醇、甲基正壬酮含量的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法.方法 色谱柱为Agilent 19091S-431 HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度为250℃,流速为1.0 mL/min,顶空进样,加热温度为90℃,平衡45 min,分流...     

气相色谱-质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量

［摘要］目的建立气相色谱 质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮含量。方法使用气相色谱 质谱联用仪,以正十五烷为内标,色谱柱为DB 5 MS 石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,样品用正己烷萃取,采用选择离子监测法定量。结果甲基正壬酮在0.5～5.0 mg•mL 1范围内线性良好（r＝0.993 8）;平均回收率98.25%,最低检测限1.0 ng•mL 1。结论该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

气相色谱法测定复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺的含量

目的：建立气相色谱法对5批复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺（DMF）的含量进行了考查.方法：采用气相色谱法,HP-5毛细管柱（30m×0.53 mm,5μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器（FID）,柱温90℃,保持9 min,以40℃/min速度升温至200 ℃,保持5 min.结果：对5批复方甲地孕酮注射液中的DMF含量进行了考查,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 9,平均回收率为99.0％（n=9）.结论：本方法灵敏,结果准确.     

气相色谱法测定去感热注射液中樟脑的含量

目的 建立测定去感热注射液中樟脑含量的方法.方法 采用GC法测定,使用0.53 mm口径的PEG-20M毛细管柱,FID检测器,氮气为载气,柱流速7 ml·min-1,程序升温.结果 樟脑的保留时间为7.6 min,线性范围5～50μg·ml-1(r=0.9997),平均回收率为99.8%,RSD=1.4%(n=9).结论 所建立的方法准确、灵敏、简便、专属性强,适用于去感热注射液中樟脑的含量测定.     

高效液相色谱法测定毛冬青胶囊中芦丁的含量

目的采用高效液相色谱法测定毛冬青胶囊中芦丁的含量。方法采用Krom asil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶48∶2),检测波长为360nm。结果芦丁在5.14~82.24μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9994)。平均加样回收率为98.74%(n=5,RSD=1.5%)。结论本法简便、准确、重现性好,可用作毛冬青胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定复方桑菊感冒冲剂中薄荷脑的含量

目的用毛细管气相色谱法建立测定复方桑菊感冒冲剂中薄荷脑含量的方法。方法采用SUPELCOWAXTM-10毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,FID检测器,柱温112℃,以萘为内标,按内标法计算薄荷脑的含量。结果薄荷脑在21.56-215.6μg（r=0.9995）范围内有较好线性关系,平均加样回收率为97.5%,RSD=1.2%（n=6）。结论该方法简便快速,结果准确,可以有效控制该药品的质量。     

气相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量

目的 采用气相色谱法(GC)测定盐酸普鲁卡因注射液的含量.方法 采用J ＆ W DB-1毛细管柱(30 m×0.452 mm,2.55 μm), 载气为氮气 ,柱温 220℃,检测器FID温度250℃.结果 平均回收率为99.0%,RSD=0.84% (n=5)结论所建方法简便,结果准确,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制.     

气相色谱法测定维生素K1注射剂中1，2-丙二醇的含量

目的建立GC法测定维生素K1注射剂中1,2-丙二醇的含量。方法采用Agilent DB—WAX气相毛细管柱（0．32mm×30m,0．25μm）,FID检测器,程序升温：80℃维持1min,再以10℃·min^-1升温至230℃维持4min,进样口温度：230℃,检测器温度：250℃。结果维生素K1注射剂中1,2．丙二醇在0．1025～4．0998nag·mL^-1与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．5％,RSD为0．40％（n=9）。结论本方法准确度高、重现性好,可用于维生素K1注射剂中1,2-丙二醇含量的测定。     

冬青注射液血管刺激性、溶血性及过敏性试验研究

目的评价毛冬青注射液的安全性,为临床用药提供实验依据。方法通过血管刺激性试验、体外溶血性试验、全身主动过敏性试验(ASA)和被动皮肤过敏试验(PCA),评价毛冬青注射液的安全性。结果毛冬青注射液无明显血管刺激性;无溶血和凝集反应;豚鼠全身主动过敏性试验与被动皮肤过敏试验均为阴性。结论在本次实验条件下,毛冬青注射液符合注射剂安全要求。     

HPLC法测定毛冬青胶囊中具栖冬青苷和毛冬青酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定毛冬青胶囊中具栖冬青苷和毛冬青酸含量的方法,并对3个批次毛冬青胶囊中上述两种化合物进行定量分析。方法：Zorbax SB-C18（4.6 mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长215 nm,柱温40℃,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL。结果：具栖冬青苷和毛冬青酸的线性范围分别为1.22-521.1μg·mL-1（r=0.9995）、1.23-289.6μg·mL-1（r=0.9991）,加样回收率分别为99.24%（RSD=0.68%）、99.53%（RSD=0.85%）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可为毛冬青胶囊提供质量控制依据。     

GC法测定复方甘草口服溶液中樟脑及茴香醚的含量

目的建立复方甘草口服溶液中樟脑与茴香醚含量测定方法,并考察样品中是否存在异龙脑替代樟脑投料现象。方法采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定樟脑与茴香醚的含量。结果樟脑在0.005917mg·mL-1~2.0710 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;茴香醚在0.005973mg·mL-1~2.0905mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为樟脑103.0%,RSD=1.4%;茴香醚101.4%,RSD=1.1%。结论本法灵敏度高,重现性好,结果准确。