HPLC-DAD法同时测定丹参中丹酚酸B和隐丹参酮的含量

目的对不同种植地区,不同采摘批次丹参药材中的活性成分丹酚酸B及隐丹参酮的含量同时进行测定,研究新的丹参质控指标。方法本文采用高效液相色谱及紫外-可见光二极管阵列检测器联用技术(HPLC-DAD),以乙腈-水(含0.026%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温24℃。结果丹酚酸B浓度在65~390μg·mL-1,隐丹参酮浓度在2.2~22μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。丹酚酸B的含量为0.363%-0.497%,隐丹参酮的含量为0.0095%-0.0284%。结论本法测定结果准确可靠,可同时将丹酚酸B和隐丹参酮二者作为丹参的质量控制指标。     

HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310～18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20～0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.     

豚鼠体内丹酚酸B和丹参酮IIA浓度的高效液相色谱法同时测定

目的建立同时测定豚鼠血浆、脑组织、脑脊液和内耳外淋巴液中丹酚酸B和丹参酮IIA的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱,流动相2%冰醋酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速1 ml.min-1,检测波长280 nm。结果该法能将丹酚酸B和丹参酮IIA有效分离。不同组织中药物在检测范围内线性良好,r均大于0.999,萃取回收率在74.76%～104.27%,方法回收率在93.82%～108.94%,日内和日间精密度RSD小于7.87%。结论该方法简单、灵敏,可用于豚鼠体内丹酚酸B和丹参酮IIA的测定,为二者体内过程及药动学研究奠定基础。     

RP-HPLC测定双丹口服液中丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量

目的:建立双丹口服液(丹参、牡丹皮)中有效成分丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的HPLC含量测定方法。方法:采用Phenomenex LunaC18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相,检测波长:286nm,流速:1.0mL/min,测定丹酚酸B;甲醇-乙腈-2(v/v)甲酸溶液(9:4:87)为流动相,检测波长:281nm,流速:1.0mL/min,测定丹参素和原儿茶醛。结果:丹酚酸B平均回收率为98.6,RSD=1.91(n=6);丹参素平均回收率为99.2,RSD=2.2(n=6);原儿茶醛平均回收率为97.3,RSD=2.5(n=6)。结论:6批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于双丹口服液丹酚酸B等3种有效成分含量测定。     

高效液相色谱法测定丹参口服液中原儿茶醛的含量

目的 :建立测定丹参口服液中原儿茶醛含量的高效液相色谱法。方法 :采用高效液相色谱法 ,Shim- pack VP- OSD色谱柱 (4.6 mm× 15 0 mm) ,流动相甲醇 - 0 .2 %冰醋酸溶液 (2 0∶ 80 ) ,检测波长 2 79nm,流速 1.0 ml/ min。结果 :原儿茶醛在 0 .0 2～ 0 .2 0 μg线性关系良好 ,r=0 .9999,原儿茶醛平均加样回收率为 99.94 % ,RSD=1.75 % (n=7)。结论 :试验结果表明 ,该方法准确 ,灵敏度高 ,重现性好。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

丹参制剂中原儿茶醛及丹参素的同时定量分析

目的：对复方丹参含片及滴丸中的原儿茶醛及丹参素同时进行了定量测定。方法：采用高效液相法。结果：复方丹参含片５次测定平均回收率丹参素为１００．４７％,ＲＳＤ为１．０８％,原儿茶醛为９９．２７％,ＲＳＤ为１．２２％。在丹参滴丸中３次测定的平均回收率丹参素为１００．４０％,ＲＳＤ为０．６５％,原儿茶醛为９８．４７％,ＲＳＤ为１．７６％。结论：方法简便、快速,两峰分离良好。     

丹参酮IIA与丹酚酸B在丹参药材中的分布研究

目的对丹参酮IIA与丹酚酸B在丹参药材中的分布规律进行研究,为丹参药材的GAP栽培与采收加工提供科学依据。方法在丹参药材的采收季节,分别在不同的主产地采集药材样品,按实验需要分成不同部分,晒干后,以HPLC法测定药材中活性成分丹参酮IIA和丹酚酸B的含量。结果研究表明,丹参酮IIA在皮层含量最高,木质部含量甚微,根的下端含量高于上端,须根的含量高;丹酚酸B在皮层的含量高于木质部,根下端含量高于上端,同样以须根的含量高。结论脂溶性的丹参酮IIA与水溶性的丹酚酸B的在丹参根中的分布有一定的规律;这两个成分在丹参根中的横向分布以皮层为高,纵向分布均以根的上端高于下端,须根含量最高。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

丹参素、原儿茶醛、咖啡酸和丹酚酸B体外抗氧化活性比较研究

目的:利用体外抗氧化模型,定量比较丹参药材的代表成分丹参素、原儿茶醛、咖啡酸和丹酚酸B的体外抗氧化能力的强弱,探讨其抗氧化能力产生的构效关系和量效关系,为寻找丹参治疗心血管疾病的主要活性成分提供依据.方法:本实验采用经典Fenton反应,根据公式计算对羟自由基(·OH)的清除率,建立量效关系曲线,通过量效曲线算出清除率为50%时样品的浓度(IC50)值.结果:四种酚性化合物清除羟自由基的IC50值大小顺序为:丹参素＞咖啡酸＞原儿茶醛＞丹酚酸B,表明丹酚酸B的作用最强,丹参素钠、原儿茶醛和咖啡酸的作用相近.结论:丹酚酸B可能是丹参通过清除氧自由基治疗心血管疾病的重要活性成分.     

HPLC法测定丹参中原儿茶醛的含量

目的:建立丹参中原儿茶醛含量的HPLC测定法。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18,5μm,4.6mm×250mm柱,流动相为甲醇-水-甲酸(13:86.5:0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果:标准曲线线性范围0.03~0.30μg,r=0.9991,平均回收率为99.05%。结论:该方法操作简便,快速,准确,重现性好,适用于丹参中原儿茶醛的含量测定。     

丹参素和原儿茶醛对丹酚酸B降解规律的影响研究

目的建立定量测定多种丹参酚酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法,考察丹参素和原儿茶醛对丹酚酸B降解规律的影响。方法应用HPLC技术对丹酚酸B降解样品中的4种酚酸进行定量分析,应用LC-MS技术剖析样品的化学物质基础,对加入丹参素和原儿茶醛前后的丹酚酸B样品进行研究。结果丹酚酸B降解产物主要有9种,包括丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的多种异构体、紫草酸以及多种紫草酸异构体。加入相同质量浓度的丹参素和原儿茶醛,原儿茶醛对丹酚酸B降解的保护作用更明显,紫草酸异构体I和II的峰面积随着初始原儿茶醛质量浓度的增大而有所增加。结论原儿茶醛对丹酚酸B降解的保护作用可能是依赖于其弱酸性,紫草酸异构体I和II的峰面积受原儿茶醛初始质量浓度的影响可能与反应平衡改变有关。     

HPLC-DAD同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分。方法采用ThermoODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A在试验范围内线性关系良好(r2>0.999 0),精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性试验RSD<2%,平均加样回收率在98%～103%,RSD<2%。经测定,不同厂家样品中各成分的含量有较大差异。结论本方法简便可靠,能同时测定香丹注射液中多种活性成分,可用于该制剂的质量分析。     

复方丹参黄芪口服液中原儿茶醛的高效液相色谱法测定

目的：建立了高效液相色谱法直接测定 方丹参黄芪口服液中的原儿茶醛的含量。方法：采用ＲＰ－１８色谱柱,甲醇－１％磷酸溶液为流动相;供试样品采用物理冷冻处理,取经过滤后的上清液乾样分析;检测波长为２８０ｎｍ,以峰面积作定量。结果：原儿茶醛在０．１８８－９．４０ｍｇ／ｍｌ的浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率为１００．３％,ＲＳＤ为０．１７％。结论：本法可用于该口服液的含量测定,操作简便,结果准确,适用     

HPLC法同时测定妇炎康片中丹酚酸B、隐丹参酮和芍药苷

目的建立妇炎康片(丹参、赤芍等)中丹酚酸B、隐丹参酮和芍药苷的定量测定方法。方法妇炎康片甲醇提取物采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为ODS C18,流动相为乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液,体积流量为1 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果丹酚酸B、芍药苷及隐丹参酮的线性范围分别为0.502 0～2.510 0μg,0.471 0～2.350μg,0.040 0～2.200μg;平均加样回收率分别为97.66%、98.33%、98.96%;RSD分别为0.53%、0.34%、0.96%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于妇炎康片中丹酚酸B、芍药苷及隐丹参酮的定量测定。     

丹参中丹酚酸B的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B的含量测定方法。色谱柱LichrospherC1 8(5 μm ,2 5 0mm×4 6mm) ,流动相 :甲醇 -乙腈 -水 -冰醋酸 (4 0 :1 0 :5 0 :1 ) ,流速 :1ml/min ,检测波长 :2 80nm ;丹酚酸B的线性范围为 1 2 8～ 8 0 0 μg ,r=0 9999;平均回收率为 1 0 1 1 1 % ,RSD为 1 84 % (n =5 )。说明本法操作简单 ,分析快速、准确、灵敏度高 ,重现性好 ,可用于丹参药材的质量控制     

不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量比较

目的：测定和比较不同大规模栽培产地丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量。方法：采用高效液相色谱法,选用Synchropak PR100-5色谱柱,检测波长分别为270nm和286nm。结果：丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量均较高的是四川中江栽培品。山西芮城栽培品丹参酮ⅡA含量尽管最低,但丹酚酸B含量却最高。结论：丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量与产地关系较大,此研究结果可作为丹参药材采购及临床选用的参考依据。     

HPLC波长切换法同时测定丹参酚酸提取物中5种成分

目的建立高效液相色谱法测定丹参酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B。方法采用Phenomsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为280 nm(0～50 min)、330 nm(50～68 min)、286nm(68～90 min),柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的进样量分别在0.033 96～0.339 6μg、0.016 60～0.166 0μg、0.092 4～0.924μg、0.084 7～0.847μg、1.300～13.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在99.2%～100.2%,RSD均小于2.3%。7个来源的丹参酚酸提取物中5种物质的含有量有一定差异。结论本法快速、准确,重复性好,可更好地控制丹参酚酸提取物的质量。     

丹参药材水溶性成分含量的HPLC法分析

目的建立丹参药材水溶性成分中丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定，色谱柱为Kromosil C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相I：甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59），流动相Ⅱ：甲醇-冰醋酸-水（20：1：80）；流速：1．0mL／min；检测波长分别为286、280nm；柱温35℃。结果测定了10个不同产地的丹参药材，丹酚酸B含量在0.09％～6．81％之间，平均回收率为99.64％，RSD=1．09％；丹参素的含量在0．16％～0．68％之间，平均回收率为98.94％，RSD=1．49％；原儿茶醛的含量在0．01％～0.09％之间，平均回收率为98．96％，RSD=1．66％。结论本法简便、准确、重复性好，可作为丹参药材的含量测定标准。     

HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量

目的：建立HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量的方法.方法：采用Waters C18 色谱柱（150mm×3.9mm,5μm）,以0.3%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测波长分别为286nm、270nm.结果：丹酚酸B、丹参酮ⅡA分离良好,两成分质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好,重现性好,平均加样回收率分别为100.54%和100.58%;8批不同产地丹参药材中丹酚酸B占药材量的平均含量为5.371 7%,丹参酮ⅡA占药材量的平均含量为0.403 2%.结论：本研究所建立的HPLC法稳定可靠,简便易行,可同时用于丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的测定,为丹参质量标准的提升提供了一定的理论依据.