秦巴山区不同产地娑罗子中七叶皂苷的含量比较

目的:对秦巴山区10个不同产地娑罗子药材中的七叶皂苷成分进行分析比较。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODSC18(100mm×4.6mm,5μm),检测波长为220nm,流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液(35:65,V/V),流速为1mL·min-1,柱温为20℃。结果:10个不同产地样品中七叶皂苷A的含量均高于七叶皂苷B,且均符合2010年版《中国药典》标准(七叶皂苷A>0.7%)。产自略阳的样品中七叶皂苷A和七叶皂苷B的含量最高,分别为28.46和19.77mg·g-1(生药);其次为康县、留坝的样品,宁强、勉县、宁陕、镇坪的样品含量居中,而平利、西乡、洋县的样品含量则相对较低。10个产地样品中七叶皂苷A含量在1.16%～2.85%之间,七叶皂苷B含量在0.89%～1.98%之间,平均值分别为1.92%和1.43%,其中七叶皂苷A与七叶皂苷B的含量比在1.14～1.45之间。结论:秦巴山区不同产地娑罗子中七叶皂苷含量和组成存在明显差异,种源、生态环境等因素对娑罗子药材有效成分的积累过程影响较大,控制药材产地来源对保障娑罗子药材质量的稳定性有着重要意义。     

HPLC法测定注射用七叶皂苷钠中七叶皂苷A和B的含量

目的:建立高效液相色谱法测定七叶皂苷钠中七叶皂苷 A 和 B 的含量。方法:反相高效液相色谱法,色谱柱为 ZORB-AX Eclipse XDB-C_(18)(4.6mm×150 mm,5μm)(美国 Agilent 公司生产),乙腈-磷酸(取85%磷酸5.5 mL,用水稀释至1000mL)(33:67)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,用外标法定量。结果:七叶皂苷 A 在170～1510μg·mL~(-1)范围内有良好的线性关系,r=0.9999,其低、中、高3个量回收率的平均值分别为98.5%,102.8%和103.4%;RSD 分别为1.9%,1.3%和1.2%。七叶皂苷 B 在120～1110μg·mL~(-1)范围内有良好线性关系,r=0。9999,其低、中、高3个量回收率的平均值分别为99.2%,102.4%和102.6%;RSD 分别为0.9%,1.1%和1.0%。结论:本方法可测定叶皂苷钠中七叶皂苷 A和 B 的含量,且可靠、简便。     

七叶皂苷钠胶囊的质量控制

目的:建立测定七叶皂苷钠胶囊中总七叶皂苷钠、七叶皂苷钠 A 和七叶皂苷钠 B 的含量测定方法。方法:采用滴定法测定七叶皂苷钠胶囊中总七叶皂苷钠的含量;采用高效液相色谱法测定七叶皂苷钠 A 和七叶皂苷钠 B 的含量,色谱柱为 Hy—perclone—C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸溶液-乙腈(56:44),流速为1mL·min~(-1),紫外检测波长为220 nm。结果:总七叶皂苷钠浓度在1～5 mg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9997);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为99.9%,99.6%,101.3%。七叶皂苷钠 A 浓度在38.6～309.2μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9999);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为98.9%,100.5%,99.3%。七叶皂苷钠 B 浓度在28.2～225.5μg·mL~(-1)内线性关系良好(r=0.9996);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为99.4%,100.1%,99.7%。结论:本法准确、可靠,灵敏度高,可作为本品的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的:用 HPLC—ELSD 测定三七药材中三七皂苷 R_1及人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1的含量。方法:色谱柱为 Lichrospher NH_2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20);漂移管温度为90℃,载气流速为2.1 L·min~(-1)。结果:三七皂苷 R_1及人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1分别在0.316～1.58μg、1.21～6.05μg、0.448～2.24μg及1.49～7.47μg呈良好线性关系;药材中4种成分的平均回收率(n=6)分别为102.2%(RSD=2.6%)、99.4%(RSD=2.2%)、101.8%(RSD=2.5%)及97.6%(RSD=2.4%)。结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,可用于三七药材的质量评价。     

娑罗子提取物酶解产物的化学成分研究

目的制备新的七叶皂苷衍生物。方法采用β-葡萄糖苷酶对娑罗子提取物进行生物转化,采用大孔吸附树脂、反相硅胶柱色谱等分离方法对酶解产物进行分离纯化,根据MS、NMR数据,对得到的单体化合物进行了结构鉴定。结果 4个化合物分别鉴定为21β-O-巴豆酰基-22α-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)、21β-O-当归酰基-22α-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(2)、21β-O-巴豆酰基-28-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、21β-O-当归酰基-28-O-乙酰基原七叶皂苷元-3β-O-[β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(4)。分别命名为七叶皂苷Ie、七叶皂苷If、异七叶皂苷Ie和异七叶皂苷If。结论 4个化合物均为新化合物。     

HPLC-ELSD测定三七通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的:用HPLC—FLSD测定三七通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法:色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,漂移管温度105℃,载气流速3．0L·min-1。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0．300-3．000μg,1．01-10．100μg,0．976-9．760μg之间呈良好的线性关系;制剂中3种成分的平均回收率分别为96．5％(RSD 1．2％),98．3％(RSD 1．5％),97．6％(RSD 2．1％)。结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于三七通脉片的质量评价。     

HPLC法同时测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定麦冬药材中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A含量的方法。方法:色谱柱为Waters C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为208nm,柱温为室温。结果:麦冬皂苷Ra、慈溪麦冬皂苷A的进样量分别在1.88～9.40μg(r=0.9996)、1.96～9.80μg(r=0.9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为100.2%、99.7%,RSD均为1.7%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于麦冬药材的质量控制。     

中药材木通质量评价方法的研究

目的:建立TLC和HPLC法,同时对木通中齐墩果酸和常春藤皂苷元进行定性、定量分析。方法:薄层鉴别采用硅胶G薄层板,展开剂:正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(6:4:0.25),显色剂:10％硫酸乙醇溶液;含量测定采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(87:13:0.04:0.02),检测波长:210 nm,流速:0.8 mL·min-1,柱温:室温。结果:TLC色谱系统中,齐墩果酸与常春藤皂苷元分离效果良好;HPLC中齐墩果酸、常春藤皂苷元线性范围分别为2.03-50.8μg(r=0.9996)和2.08-52.1μg(r=0.9997),平均回收率(n=5)分别为99.1％(RSD=1.8％)和97.4％(RSD=2.0％)。结论:所建立的TLC和HPLC法重现性好,专属性强,为木通药材质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定狭叶竹节参中4种皂苷成分的含量

摘要：目的:建立同时测定狭叶竹节参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳ和竹节参皂苷Ⅳa4种皂苷成分含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex Kinetex Biphenyl（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）,梯度洗脱流速:1.0 ml·min-1,检测波长:203 nm,柱温:30℃。结果:人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳ和竹节参皂苷Ⅳa分别在0.20～4.02μg、1.84～36.80μg、0.49～9.80μg和0.40～8.04μg范围内呈良好线性关系（r≥0.999 0）,平均回收率分别为102.20%,100.77%,100.51%,102.72%,RSD分别为1.71%,1.02%,1.38%,2.39%（n=9）。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可为狭叶竹节参药材的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分(毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2)的含量。方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm。结果:毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2线性范围分别为2.57～12.82μg(r=0.9998)和4.51～22.52μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=0.94%)和100.7%(RSD=1.5%)。结论:6批样品的测定结果表明,该方法简便、准确,可用于毛冬青药材中毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2的含量测定。