双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中3种指标性成分含量

摘 要 目的：建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL^-1,2.50~40.00 μg·mL^-1,14.06~225.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%（n=6）。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中8种成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098～9.800μg、0.105～10.520μg、0.104～10.440μg、0.095～9.530μg、0.099～9.860μg、0.108～10.780μg、0.118～11.810μg、0.099～9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%（RSD=1.86%）,99.2%（RSD=1.50%）,96.5%（RSD=0.99%）,94.8%（RSD=1.75%）,102.5%（RSD=1.13%）,97.2%（RSD=1.46%）,105.1%（RSD=1.39%）,96.8%（RSD=1.97%）（n=6）。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关（P<0.01）。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关（P<0.01）。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关（P<0.05）。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。     

HPLC法同时测定杜仲叶中8种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷等8种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm(桃叶珊瑚苷、儿茶素)、239 nm(京尼平苷酸、车叶草苷)、220 nm(绿原酸)、354 nm(芦丁、异槲皮苷)、266 nm(紫云英苷),进样量为5μL。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的线性范围分别为0.812～6.090μg(r=0.999 3)、0.438～3.285μg(r=0.999 2)、0.045～0.336μg(r=0.999 2)、0.882～6.615μg(r=0.999 3)、0.097～0.726μg(r=0.999 1)、0.064～0.483μg(r=0.999 3)、0.048～0.360μg(r=0.999 1)、0.014～0.108μg(r=0.999 7);精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于3.5%(n=6);平均加样回收率分别为101.60%、103.06%、99.77%、96.93%、98.17%、96.75%、98.97%、99.60%,RSD分别为1.42%、2.65%、2.78%、2.05%、2.26%、0.93%、2.79%、3.08%(n=6)。不同采集时间、不同种植品种的12批杜仲叶样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含量范围分别为10.903～17.245、5.578～7.892、0.198～0.440、13.890～19.782、1.008～1.547、1.102～2.396、0.267～0.701、0.150～0.412 mg/g,含量波动较大;杜仲皮样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、芦丁、松脂醇二葡萄糖苷的含量分别为0.299、0.123、0.580、0.112、0.026、1.961 mg/g。结论:本方法操作简便、重复性好、准确度高,可用于评价杜仲叶的质量;不同采集时间、不同种植品种的杜仲的不同药用部位(皮、叶)中的成分组成及含量存在明显的差异。     

RP-HPLC法同时分离测定杜仲叶中3种有效成分

建立同时分离杜仲叶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷的定量分析方法：色谱柱采用Ｗａｔｅｒｓ Ｃ１８柱,以甲醇－水－冰醋酸（９：９０：１）为流动相,２３７ｎｍ检测。样品用５０％甲醇水溶液超声处理,过滤定容后直接进样。３种有效成分具有良好的线性行为,相关系数分别为;京尼平苷酸０．９９９５,绿原酸０．９９８３,京尼平苷０．９９８６。加样回收率为：京尼平苷酸９９．４％,绿原酸９８．９％,京尼平苷９９．７％。方法精密度及重现性均在０．５％～３．０％之间。     

HPLC法双波长同时测定赤芍中4种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法,在不同检测波长下同时测定赤芍中儿茶素、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚4种成分的含量。方法色谱柱为DiamonsilC185μm250＆#215;4.6mm,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230nm（儿茶素、芍药苷、苯甲酸）,275nm（丹皮酚）,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果不同产地赤芍中4种成分含量差异较大,7批不同产地赤芍药材中儿茶素、芍药苷、苯甲酸和丹皮酚的含量范围分别为：0%-0.052%、1.044%-4.326%、0.126%-0.249%、0.022%-1.060%。结论本法操作简便、准确、重复性好,可用于赤芍药材中儿茶素、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚含量的测定。     

多波长高效液相色谱法测定清开灵注射液中3种有效成分

目的:测定清开灵注射液中的3种有效成分,黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量。方法:紫外-三波长同时检测的高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为(A)0.3％甲酸水溶液、(B)甲醇;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。检测波长为240 nm(栀子苷)、280 nm(黄芩苷)、330nm(绿原酸);线性梯度洗脱:(B:30%→60%)/(0→25 min)保持10min(B:60%→100%)/(35→40 min) 保持5 min。结果:建立了对清开灵注射液中3个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于10批清开灵注射液的各成分测定。结论:为中药注射液提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

HPLC波长切换法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种活性成分的含量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.15%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为210 nm（重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ）、254nm（3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、270 nm（龙胆苦苷）、334 nm（绿原酸、新绿原酸、木犀草苷、蒙花苷）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、新绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、龙胆苦苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ检测质量浓度的线性范围分别为4.420～44.200μg·ml-1,2.404～24.040μg·ml-1,4.868～48.680μg·ml-1,2.672～26.720μg·ml-1,0.411～4.112μg·ml-1,1.038～10.380μg·ml-1,0.854～8.536μg·ml-1,1.634～16.340μg·ml-1（r值范围0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.78%,98.95%,99.58%,98.87%,98.42%,99.04%,99.27%,99.17%（RSD<1.0%,n=6）。结论:所建立的方法简便、有效、准确,可用于鼻咽清毒颗粒中上述8种活性成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定杜仲颗粒中京尼平苷酸和绿原酸的含量

目的:建立杜仲颗粒中两种活性成分京尼平苷酸和绿原酸快速、同时测定的方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定,C18色谱柱(250 mm×4.6 mB,5 μm),甲醇-水-冰乙酸(14.5:85:0.5)为流动相,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长236 nm,灵敏度:0.08 AUFS,进样体积6μL.结果:该方法线性关系良好,京尼平苷酸和绿原酸的回收率分别为99.03%,99.99%,测定结果RSD分别为0.134%,1.72%.结论:该法快速、可靠、简单、灵敏度高.     

HPLC法测定不同采收时期杜仲叶中绿原酸的含量

目的:优选杜仲叶的最佳采收时期。方法:以高效液相色谱法测定不同采收时期杜仲叶中绿原酸的含量:色谱柱为Kro-masil-C18(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(11:87),检测波长为327nm。结果:杜仲叶中绿原酸的含量在7月份时最高,为3.178%。结论:7月份是杜仲叶的最佳采收时期。     

杜仲药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的 应用高效液相色谱（HPLC）法对不同产地杜仲药材进行指纹图谱研究. 方法 XDB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-1%醋酸溶液二元梯度洗脱,体积流量1 mL&#8226;min^-1,检测波长277 nm. 结果 根据选择的色谱条件制订了不同产地杜仲药材的指纹图谱. 结论 该方法 操作简便,稳定,重复性好,可为更好地控制杜仲药材的内在质量提供科学依据.     

双波长HPLC法同时测定鼻渊宁颗粒中栀子苷和靛玉红的含量

目的:建立同时测定鼻渊宁颗粒中栀子苷和靛玉红含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为238、289 nm。结果:栀子苷和靛玉红的质量浓度分别在3.5⁵2.5、2.052.5、2.0⁴0.0 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.69%;平均加样回收率分别为98.9%和99.9%,RSD分别为1.2%和0.6%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、专属性强,结果准确、可靠,可用于鼻渊宁颗粒的质量控制。     

指纹图谱和主成分分析法评价杜仲叶的质量

目的采用主成分分析法(PCA)和指纹图谱法,对4个不同产地20个批次杜仲叶的质量进行评价。方法采用Aichrom AQ C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm),流动相为甲醇与0.1%甲酸的梯度洗脱系统,检测波长323 nm;检测并确定了20个批次药材指纹图谱的14个共有峰,采用二维双指标评价法和PCA统计分析法,统计出杜仲叶组分的分布特点。结果 2号(绿原酸)、3号(咖啡酸)、7号(未知)、10号(未知)组分为显著贡献的主成分组分。结论不同产地杜仲叶样品中指纹组分各异,确定的主组分能显著区别药材的不同产地,可为杜仲叶药材质量的整体控制及其制剂的质量研究提供依据。     

杜仲药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法对不同产地杜仲药材进行指纹图谱研究。方法XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-1%乙酸溶液二元梯度洗脱,体积流量1mL.min-1,检测波长277nm。结果根据选择的色谱条件测定了不同产地杜仲药材的指纹图谱。结论该方法操作简便,稳定,重复性好,可为更好地控制杜仲药材的内在质量提供科学依据。     

产地加工对杜仲京尼平苷酸含量的影响

目的：比较不同加工方法对杜仲京尼平苷酸含量的影响,为杜仲的合理化产地加工提供科学依据。方法采用高效液相色谱法测定京尼平苷酸量。结果不同加工方法对杜仲京尼平苷酸含量有影响。同一干燥方法,未发汗杜仲京尼平苷酸量高于发汗杜仲;同一性状,烘干、晒干与阴干三者间京尼平苷酸量存在显著差异,以80℃烘干含量最高;不同性状,80℃烘干京尼平苷酸量无显著差异。结论临床应用如以京尼平苷酸的生物活性为主,结合实际生产,建议杜仲采用趁鲜切宽丝,不发汗,80℃烘干的产地加工方法。     

RP-HPLC法测定杜仲中杜仲醇的含量

目的:建立测定杜仲中杜仲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Chromasail C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(8∶92),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为210nm。结果:杜仲醇进样量在0.4676～5.8450μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.04%,RSD=2.16%(n=9)。结论:本方法简单、稳定、可控性强、重复性好,可用于杜仲中杜仲醇的含量测定。     

杜仲炮制品HPLC指纹图谱的研究

目的应用高效液相色谱法对盐杜仲进行指纹图谱的研究。方法色谱柱Agilent XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-1%乙酸溶液二元梯度洗脱,体积流量1mL·min-1,检测波长277nm。结果根据选择的色谱条件制订了盐杜仲的指纹图谱分析方法。结论该方法简便可行,重复性好,色谱图对盐杜仲中各成分得到了较好的分离,可为盐杜仲的质量控制提供一定技术依据。     

杜仲叶及其提取物中绿原酸的反相高效液相色谱法测定

目的测定杜仲叶及其提取物中绿原酸的含量.方法反相高效液相色谱法.色谱条件:Elite Hypersil C18柱,以甲醇-0.5%醋酸(12:88)为流动相,流速1.0mL·min-1,进样体积20μL,检测波长327nm,柱温35℃.结果绿原酸对照品在0.64μg～20.5μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.86%.结论本方法快速、准确,重现性好.可用于杜仲叶及其提取物的质量控制.