HPLC法测定香桂化浊胶囊中大黄素的含量

目的:建立测定香桂化浊胶囊中大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35),检测波长为289nm,流速为1.2mL.min-1。结果:大黄素检测浓度在2.51～25.10μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.68%,RSD=1.35%(n=9)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于香桂化浊胶囊的质量控制。     

气相色谱-质谱法分析香桂化浊胶囊挥发油的化学成分

目的研究香桂化浊胶囊挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取香桂化浊胶囊挥发油成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)法对挥发油的化学成分进行分离鉴定,以毛细管色谱柱进行分析,峰面积归一化法测定其相对含量。结果共分离出37个峰,并鉴定出29个化学成分,占挥发油总数的90.07%。相对含量超过5%成分有反式肉桂醛(相对含量20.77%)、环己烯(相对含量5.49%)、萘(相对含量5.34%)、甘菊蓝(相对含量6.26%)、邻甲氧基肉桂醛(相对含量8.26%)、百秋李醇(相对含量10.43%)和长叶醛(相对含量10.33%)。结论香桂化浊胶囊挥发油成分主要为反式肉桂醛、百秋李醇、长叶醛、甘菊蓝、邻甲氧基肉桂醛、环己烯和萘。     

香桂化浊胶囊的HPLC-PDA指纹图谱研究

摘要 目的 建立香桂化浊胶囊高效液相色谱 光电二极管阵列检测器（HPLC PDA）指纹图谱的分析方法,完善香桂化浊胶囊的质量控制标准。方法以高效液相色谱法为基础,采用DiamonsilTM C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇 乙腈 0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL•min－1,柱温30 ℃,检测波长280 nm。结果相同色谱条件下,8批香桂化浊胶囊的相似度均＞0.9,药物组成一致性较好。结论该方法操作简便、准确,可作为香桂化浊胶囊的鉴别和质量控制。     

气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛含量。方法采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气:氦气,流速:1.0 m L·min-1,分流比:50∶1,程序升温,进样量1.0μL。结果香桂化浊胶囊中桂皮醛和其他成分的分离度良好,在0.02~4.00 mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。桂皮醛的平均加样回收率为96.2%,RSD<2.11%。结论该方法操作简便,定量准确,适用于香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量测定。     

香桂化浊胶囊毒理学研究

目的研究香桂化浊胶囊急性毒性及长期毒性。方法应用最大耐受量（MTD）测定法,对香桂化浊胶囊进行小鼠急性毒性实验;大鼠长期毒性实验采用连续12周灌胃给药,处死2/3动物,其余动物停药进行恢复期观察2周,观察大鼠饮食、活动、体质量、大小便、进食量、外观体征等情况,并进行血液、生化、病理学等检查。结果急性毒性实验未见明显毒性反应,MTD为48 g&#8226;kg－1,相当于推荐临床用药量（折合0.1 g&#8226;kg－1）的480倍;长期毒性实验结果显示,香桂化浊胶囊高、中、低剂量组动物未出现严重中毒表现,各脏器无病理性变化。结论香桂化浊胶囊急性毒性和长期毒性实验未见明显毒性作用。     

复方决明子胶囊的质量标准研究

目的:建立复方决明子胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中决明子、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量。结果:TLC鉴别专属性强,阴性对照无干扰;大黄酚检测浓度在1.16～46.40μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为102.38%,RSD=2.08%(n=6)。结论:所建标准可用于复方决明子胶囊的质量控制。     

复方芪麻胶囊的质量标准研究

目的:建立复方芪麻胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、天麻、化橘红和川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中天麻素和对羟基苯甲醇的含量:色谱柱为Waters XBridge C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:黄芪、天麻、化橘红和川芎的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。天麻素、对羟基苯甲醇检测质量浓度线性范围分别为7.97~59.76μg/m L(r=0.999 5)、4.27~32.04μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为98.98%~100.11%(RSD=0.35%,n=9)、98.74%~100.23%(RSD=0.43%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于复方芪麻胶囊的质量控制。     

鼻炎灵胶囊的质量标准研究

目的:建立鼻炎灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中金银花、黄芩和白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;绿原酸进样量在0.108～1.080μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.18%,RSD=1.13%(n=6)。结论:所建标准可用于鼻炎灵胶囊的质量控制。     

栓塞通胶囊的制备及其质量标准研究

目的:制备栓塞通胶囊并建立其质量标准。方法:采用蒸馏法提取含挥发油的药材,采用水煎煮法提取其它药材,加入适量辅料制备栓塞通胶囊;用薄层色谱(TLC)法对川芎、西洋参、丹参、当归作定性鉴别,用高效液相色谱法测定天麻素含量。结果:栓塞通胶囊符合《中国药典》对胶囊剂的质量要求;TLC鉴别斑点清晰,分离好,专属性强,阴性无干扰;天麻素进样量在0.1～0.5μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为96.59%,RSD=0.47%(n=6)。结论:该制备工艺简单,含量测定方法准确,可用于栓塞通胶囊的制备及其质量控制。     

舒冠胶囊质量标准研究

目的:建立舒冠胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别处方中何首乌、川芎、丹参;用高效液相色谱(HPLC)法测定丹参中丹参素钠的含量。结果:TLC中能检出何首乌、川芎、丹参,色谱斑点清晰,阴性无干扰;丹参素钠的检测浓度在0.51～8.16μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为100%,RSD=1.23%(n=6)。结论:所建标准可用于舒冠胶囊的质量控制。     

正交试验优选香桂化浊胶囊中挥发油的包合工艺

目的:优选β-环糊精包合香桂化浊胶囊中广藿香与肉桂中混合挥发油的工艺条件。方法:采用L(934)正交设计,以挥发油的包合率为评价指标,考察挥发油与β-环糊精比例、包合温度、搅拌时间3个因素对包合工艺的影响。结果:最佳工艺条件为挥产发。油与β-环糊精比例为1∶5(mL∶g),包合温度为60℃,搅拌时间为60min。结论:所优选的工艺方法简单、效率高,适合工业化生     

脑立清胶囊质量标准改进

目的:改进脑立清胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中猪胆粉、牛膝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定牛膝有效成分齐墩果酸的含量。结果:成品能检出牛膝、猪胆粉的TLC特征斑点。齐墩果酸进样量在0.5～7.5μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为97.43%,RSD=1.94%(n=6)。结论:本试验完善了脑立清胶囊的质量标准。     

蒙药肝乐康胶囊的质量标准研究

目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中肋柱花、栀子、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量:色谱柱为lnertsil NH2Columns C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水-无水乙醇(80∶10∶10,V/V),流速为0.1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。结果:肋柱花、栀子、苦参的斑点清晰、分离度好;苦参碱的进样量在0.2¹.2μg、氧化苦参碱在0.31.2μg、氧化苦参碱在0.3¹.8μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.72%;平均加样回收率苦参碱为102.00%(RSD=0.93%,n=6),氧化苦参碱为98.02%(RSD=0.78%,n=6)。结论:所建标准可用于蒙药肝乐康胶囊的质量控制。     

糖康胶囊质量标准研究

目的:建立糖康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法分别对制剂中的苦瓜和鬼箭羽进行鉴别;采用紫外分光光度法(UV-Vis)测定苦瓜总皂苷(以人参皂苷Rg1为对照品)的含量。结果:TLC图谱分离度好,检出斑点清晰;人参皂苷Rg1取样量在72~252μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.68%,RSD=1.43%(n=6)。结论:所建标准可用于糖康胶囊的质量控制。     

香桂化浊胶囊成型工艺研究

目的:确定香桂化浊胶囊的成型工艺条件。方法:用单因素试验考察成型性、休止角、吸湿性,以确定乙醇浓度、制粒目数、临界相对湿度等成型工艺指标。结果:选定85%乙醇为润湿剂,制40目颗粒,装0号胶囊,平均装量0.39g,临界相对湿度为57%。结论:该工艺稳定、合理,可为工业化生产提供可靠依据。     

莲杞补肾胶囊质量标准研究

目的:建立莲杞补肾胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对莲杞补肾胶囊中的人参进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量,色谱柱为Kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20∶80∶0.1),流速为1mL·min-1,检测波长为265nm,柱温为30℃。结果:TLC中可检出人参的特征斑点。胡芦巴碱的检测浓度在10～200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.86%,RSD=1.4%(n=5)。结论:所建标准可用于莲杞补肾胶囊的质量控制。     

益气强心胶囊的质量标准研究

目的:建立益气强心胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气强心胶囊中的黄芪、红景天、丹参、葶苈子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B的含量:色谱柱为VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%甲酸溶液(24∶9∶67,V/V/V),检测波长为286 nm,柱温为35℃,流速为1 ml/min。结果:黄芪、红景天、丹参、葶苈子的TLC斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。丹酚酸B的质量浓度在0.027 8⁰.139 0 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.29%,RSD=1.91%(n=6)。结论:所建标准可用于益气强心胶囊的质量控制。     

新通滞苏润江胶囊质量标准研究

目的:建立新通滞苏润江胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中番泻叶、西红花、秋水仙进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中没食子酸含量。结果:TLC中斑点清晰、分离度好。没食子酸的进样量在0.1557～1.4013μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为101%,RSD=1.64%(n=9)。结论:所建标准可用于新通滞苏润江胶囊的质量控制。     

天银胶囊的制备及质量标准研究

目的:制备天银胶囊并建立其质量标准。方法:采用醇提工艺制备本品;对本品的薄层(TLC)鉴别、水分、崩解时限等各项指标进行研究,并以高效液相色谱法测定方中天麻素的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好。样品进样量在0.0992～3.1744μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.94%,RSD=1.35%(n=9)。结论:该制备工艺合理可行,质量标准全面可靠。