HPLC-ELSD测定柏子养心片中黄芪甲苷的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定柏子养心片中黄芪甲苷的含量.方法 HT6K 色谱柱为Hibar C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶KG-*3/568);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃.蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度90℃,载气流速:1.8mL·min-1.结果 黄芪甲苷在0.4554~6.831μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.81%(RSD为2.70%,n=6).结论 本法简单易行,测定结果准确,可作为柏子养心片制剂中黄芪甲苷的含量测定方法.     

HPLC-ELSD法测定利巴韦林的有关物质

目的建立HPLC-ELSD法测定利巴韦林有关物质的方法。方法色谱柱为Waters C18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相水;流速1.0mL·min-1;柱温35℃。蒸发光散射检测器的检测条件:气化温度120℃;气体流量3.2L·min-1。结果相对高效液相色谱-紫外检测器检测法,检测到的有关物质含量明显增大。结论本法相对于常规的高效液相色谱-紫外检测器检测法结果更加准确,重复性好,更有利于利巴韦林的质量控制。     

GC-MS法测定虎杖膏中龙脑与异龙脑的含量

目的:建立测定虎杖膏中龙脑与异龙脑含量的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,汽化室温度为260℃,载气为高纯He,流速为1mL·min-1,分流比为20:1;离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为EI,进样量为2μL。结果:龙脑和异龙脑的进样量分别在0.012～0.150、0.005～0.061μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9997);二者平均加样回收率分别为99.56%(RSD=2.20%,n=6)和99.79%(RSD=2.03%,n=6)。结论:本方法稳定、简便、灵敏、快速,可用于虎杖膏中龙脑与异龙脑的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元含量的测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm);柱温为室温;流速:1.0mL·min-1;ELSD飘移管温度:105℃;载气流速:2.0mL·min-1。结果薯蓣皂苷元在1.14～6.84μg范围内线性关系良好(r=0.9997);样品平均回收率为96.6%,RSD为2.1%。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑含量的方法。方法:色谱柱为SPBTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为100℃,进样器温度为235℃,检测器温度为245℃,载气为高纯氮气,流速为1.2mL.min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑检测浓度在0.0464～0.2320mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为96.62%,RSD=0.84%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐的质量控制。     

ELSD法测定结构脂肪乳注射液中结构甘油三酯含量的研究

目的:采用高效液相色谱法测定结构甘油三酯的含量。方法:在C18柱(3.0 mm×150mm,5μm),以乙腈为流动相A,丙酮-乙腈-异辛烷(48.5:29.5:22)为流动相B,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度65℃,载气流速2.6 mL·min-1。结果:纯化的标准结构甘油三酯在80-130μg范围内线性良好;回归方程:Y=3.0193×107X-5.9381×107,r=0.9980。回收率为98.34％,RSD为0.8％(n=5),重复性RSD为0.49％(n=5)。结论:本法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

GC法测定某中药复方制剂中甘油的含量

目的:建立某中药复方制剂中甘油的含量测定方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为KB-Awax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),进样口温度为250℃,柱温为程序升温,初始温度为165℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为N2,流速为1.0mL·min-1;分流比为5∶1;进样体积为1μL;以萘为内标物,以无水乙醇为溶剂。结果:甘油与内标物在14min内分离良好;甘油的进样浓度在1.1036～11.0360mg·L-1范围内同其与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.0%)、98.8%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于某中药复方制剂中甘油的含量测定。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量

目的建立环口服药用塑料瓶中氧乙烷残留量的顶空毛细管柱气相色谱测定法。方法采用HP-5 Polyethylene Glycol（30.0 m×320 μm×0.25 μm）色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度80 ℃,平衡时间20 min,柱温80 ℃,进样口温度200 ℃,检测器温度250 ℃;柱流速2.0 mL·min-1。结果在0.417 3～12.519 μg·mL-1内呈线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.7%,RSD=0.3%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量的检测。     

气相色谱法测定神香胶囊中龙脑的含量

目的建立神香胶囊中龙脑含量的测定方法。方法采用气相色谱法,用石英玻璃毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温100℃~150℃(8℃·min-1),停留5min,检测器温度200℃,进样量1μl,分流进样(分流比100∶1),柱流量为1ml·min-1。结果龙脑的平均回收率为96.86%,RSD=0.56%(n=5)。结论所建方法可用于神香胶囊中龙脑的含量测定,方法简便、准确、重复性较好。     

气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。     

气相色谱法测定保济丸中百秋李醇的含量

目的:建立以气相色谱法测定保济丸中百秋李醇含量的方法,制定并完善保济丸的质量标准。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm),柱温采用程序升温:起始150℃,保持23min,以8℃·min-1速率升至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为280℃,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1。结果:百秋李醇进样量在0.12～0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.62%,RSD=4.69%。结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可作为保济丸质量控制标准之一。     

GC法测定香茅中香叶醇的含量

目的:建立测定香茅中香叶醇含量的方法。方法:采用超声提取法提取香茅中香叶醇,通过气相色谱法测定香叶醇的含量。色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm),以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,柱温为130℃,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,氮气(载气)流量为1.0mL.min-1,氢气(燃气)流量为40mL.min-1,空气(助燃气)流量为400mL.min-1。结果:香叶醇进样量在0.0153～0.1071μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9973);平均加样回收率为97.8%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于香茅的质量控制。     

HPLC法测定异山梨醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定异山梨醇含量。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0 mL·min-1,ELSD载气流速为2.5 mL·min-1,检测器飘移管温度为30℃。结果异山梨醇在100～300μg·mL-1浓度的对数与峰面积对数有良好的线性关系(R2=0.999 1,n=5),且该方法的平均回收率为99.8%,RSD为0.08%(n=9)。结论该方法简便,结果准确,可用于异山梨醇含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

GC法测定烧伤灵酊中右旋龙脑的含量

目的:建立测定烧伤灵酊中右旋龙脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。以水杨酸甲酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器,分流进样,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,N(2载气)流速为45mL.min-1,H(2燃气)流速为40mL.min-1,空气(助燃气)流速为450mL.min-1。结果:右旋龙脑的检测浓度在0.2～0.7mg.mL-1范围内同其与内标的峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.75%,RSD=1.52%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于烧伤灵酊的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16～46.40、1.24～49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。