二氧化硫测定中盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸用量的确定(摘要)

盐酸副玫瑰苯胺(可用盐酸品红代替)溶液的浓度,对测定二氧化硫的含量影响较大,特别是该溶液中盐酸用量对显色反应有很大影响,盐酸用量过多,显色减弱,盐酸用量过少,显色增强,但空白显色也增强,因此,要有足够的灵敏度,较低的空白值,故选用1mol/L盐酸溶液浓度为宜,在实际工作中盐酸用量多大为宜,可以这样来确定。     

超声浸提氢化物发生原子荧光法测定水产品中无机砷

目的了解超声浸提氢化物发生原子荧光法测定无机砷的优点。方法超声波4h前处理样品、1.5%还原剂浓度参与,氢化物原子荧光法测定无机砷。结果水产品用超声波4h前处理与水浴18h前处理结果差异无统计学意义;KBH4浓度0.7%时荧光强度最低,浓度为1.5%和2.0%时,荧光强度有明显的增加,且1.5%时荧光强度最高。结论超声波4h前处理样品、1.5%还原剂浓度参与反应,使实验更便于操作、结果更为可靠。     

不同浓度的酸和还原剂对氢化物发生-原子荧光法测定锡的影响

目的寻找一定的盐酸浓度范围,与一定浓度的还原剂组成最佳配合来适应涉水产品和食品中锡的测定。方法选择1%~5%盐酸,还原剂为1%~2%硼氢化钾,分别组成5%盐酸-2%硼氢化钾,5%盐酸-1%硼氢化钾,4%盐酸-2%硼氢化钾,4%盐酸-1%硼氢化钾,3%盐酸-2%硼氢化钾,3%盐酸-1%硼氢化钾,2%盐酸-2%硼氢化钾,2%盐酸-1%硼氢化钾,1%盐酸-2%硼氢化钾,1%盐酸-1%硼氢化钾,测定相同标准系列中的锡。再选择2%盐酸-1%硼氢化钾,1%盐酸-1%硼氢化钾组合分别测定2个标准点(1.00μg/L、5.00μg/L)6次,以检验结果的准确度及精密度。结果用1%~2%盐酸,与1%硼氢化钾组合测定标准系列中锡荧光度值较高,相关系数(r)为0.999 4~0.999 6,结果满意。结论选用2%盐酸-1%硼氢化钾,1%盐酸-1%硼氢化钾测定标准系列中锡及2个标准点(1.00μg/L、5.00μg/L),荧光度值高,结果重复性好,准确度高,精密度好。     

盐酸氯丙嗪通过促进S1PR2的表达在弥漫大B淋巴瘤中的抑癌作用

目的:探讨盐酸氯丙嗪对人弥漫大B淋巴瘤细胞增殖、凋亡和周期阻滞的影响及其可能的机制。方法:于2019年1月,不同浓度盐酸氯丙嗪分别处理OCI-LY3和TMD8细胞72 h,用阿尔玛蓝法检测盐酸氯丙嗪对增殖的影响;经流式细胞术分别应用碘化丙啶双染和PI检测盐酸氯丙嗪对其凋亡和周期阻滞的影响;荧光实时定量PCR检测盐酸氯丙...     

涉水产品浸泡液中锡的AFS测定方法探讨

目的:建立涉水产品浸泡液中锡的测定方法,同时优化了仪器条件、体系酸度和还原剂碱度等测定条件。方法:AFS法测定涉水产品浸泡水中Sn,灯电流70 mA,负高压310 V,介质酸度1.0%盐酸,NaBH4浓度10.0 g/L(溶于8.0 g/L NaOH溶液中)。结果:锡在0μg/L～10.0μg/L线性良好,相关系数r在0.9995以上,检出限为0.20μg/L,相对标准偏差小于3.5%,回收率在91%～99%。结论:该方法适用于浸泡液中Sn的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒

目的研究采用氢化物发生-原子荧光光谱同时测定饮用水中砷和硒的方法。方法对氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒的仪器参数条件：灯电流、负高压、原子化器高度、载气流速及其他因素：载流盐酸浓度、硼氢化钠浓度、硫脲-抗坏血酸混合液浓度及共存离子干扰等进行研究。结果方法的荧光强度与砷和硒质量浓度分别在0.3～100ug/L及0.2～80ug/L范围内呈线性关系（r=0.9999,r=0.9998）。方法的检出限为砷：0.07ug/L;硒：0.04ug/L。方法的精密度试验RSD〈2%。2标准物质的测定值均在标准物质标准值不确定度范围内。应用此法对自来水、井水、河水、池塘水样品进行测定,并作加标回收率实验,测得砷和硒的回收率均在96.2%～104.0%。结论本文建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和硒,方法简便、快速,结果准确可靠。     

原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和汞含量

目的建立同时测定生活饮用水中砷和汞元素含量的原子荧光光谱法。方法优化原子荧光光谱法的灯电流、负高压、载气、屏蔽气、试剂浓度条件,对方法的测量线性范围、检出限、精密度和准确度进行验证。结果在负高压270 V、灯电流(As 60 mA、Hg 30 mA)、载气500 mL/min、屏蔽气900 mL/min、载流盐酸2%(V∶V)和还原剂硼氢化钠10 g/L条件下,方法检出限:As 0.19μg/L、Hg 0.018μg/L;测量范围:As 0～20μg/L、Hg 0～2.0μg/L;相关系数r:As为0.9999、Hg为0.9997;样品回收率:As为96.8%～104.8%、Hg为97.4%～104.8%,符合检测方法要求。结论经过优化的原子荧光光谱法,能够同时检测饮用水中砷、汞2种元素,操作方法简便,提高实验效率,有推广应用价值。     

食品中硒含量氢化物原子荧光光谱法测定的方法优化

目的探索氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的试验参数与工作条件,改进样品消化方式,优化测定参数与条件,建立氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的最佳测定方法。方法通过微波消解与湿法消化对照试验,测定加标回收率和样品重复性,选择最佳样品消化方法;通过正交试验设计表L9(3×3),对载流浓度5.00%、10.00%、15.00%;浓盐酸加入量1.0m L、2.0m L、3.0m L;硼氢化钠浓度1.00%、1.50%、2.00%三因素三水平分别进行试验,测定标准溶液系列荧光值,根据标准系列线性相关结果,选择最佳载流浓度、浓盐酸加入量、硼氢化钠还原剂浓度。结果样品处理微波消解法与湿法消化结果差异无统计学意义(P>0.05),微波消解法样品加标回收率92.00%~97.00%,相对标准偏差1.80%~3.40%,湿法消化样品加标回收率89.30%~93.00%,相对标准偏差4.20%~6.10%。反应体系最佳载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠还原剂浓度1.00%,标准溶液系列线性相关系数r=0.999 9,2个标准点5.00μg/L、30.00μg/L测试结果准确度98.00%、97.30%,连续测定7次相对标准偏差1.10%、1.70%。结论微波消解法优于湿法消化,选择微波消解法为本法样品消化方法;选择载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠浓度1.00%为最佳反应酸度和还原剂浓度。此法样品消化比好,无污染,回收率高,变异系数优,可操作性强,标准曲线线性好,满足检测要求。     

前处理步骤对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的影响

目的 探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤中酸的种类、浓度、添加剂（包括硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾）对测定结果的影响,为开发尿硒测定方法提供依据。
方法 通过比较不同浓度的硝酸溶液和盐酸溶液、不同浓度硫脲-抗坏血酸溶液、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果的影响,来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤。
结果 随着硝酸浓度的提高,尿样定容液硒荧光值先升后降,而使用含体积分数5%~30%盐酸的水溶液时,硒荧光值较稳定;无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾,如遇非硒金属干扰测定可用体积分数30%盐酸溶液定容来消除。优化后的方法回收率为84.07%~85.28%,精密度为0.95%~2.29%。
结论 所得的实验条件优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理方法,可为同行开发尿硒的测定提供参考。
     

氢化物发生-原子荧光光度法测定饮用水中的微量汞

目的:建立了AFS-230氢化物发生原子荧光光度仪测定生活饮用水中的微量汞的方法。方法:在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素汞转化为在室温下为气态的氢化物,以高纯氩气作为载气将气态氢化物引入到特殊设计的石英炉中,并在此原子化,受汞特种空心阴极灯光源的激发,汞原子辐射出原子荧光。荧光强度与溶液中待测元素的浓度成正比。结果:建立了测汞的条件,即荧光强度为210V,灯电流为15A,读数时间为13s,硼氢化钾浓度为1%,汞的检出限为0.0375μg/L,标准曲线的相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.39%,符合仪器说明书中<2%的要求。不同样品中汞的回收率在90%～100%之间。结论:该方法检出限低,灵敏度高,精密度好,准确度好。在实际工作中有很大的推广价值。     

铽纳米颗粒的制备及其荧光性质研究

[目的]研究铽纳米颗粒的制备新方法及其荧光性质、颗粒表征及BSA对其荧光强度的影响。[方法]以单宁酸为还原剂,利用在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)形成的微乳环境中将硝酸铽还原成水溶性铽(Tb)纳米颗粒;利用紫外分光光度计、荧光分光光度计、透射电子显微镜等研究铽纳米颗粒的性质,并通过修饰剂巯基丙酸与BSA连接,分析铽纳米颗粒与BSA连接前后的荧光变化。[结果]透射电子显微镜显示随着还原剂加入量的增加,形成的球形铽纳米颗粒直径逐渐减小;同时荧光光谱显示,纳米颗粒的直径从12 nm到20 nm,以275 nm波长激发,发射峰位置分别为393.8、388.8、387.2、384.0、384.0 nm,逐渐下移。铽纳米颗粒与BSA结合后荧光强度明显增强。[结论]提供了一种新的制备稀土元素铽纳米颗粒的方法,利用该方法可以制备大小不同的铽纳米颗粒,并且与蛋白结合后荧光强度明显增强,在生物大分子检测等领域具有广泛的应用前景。     

实时荧光定量PCR在HLA-B~*5801等位基因检测中的性能评价

目的:评价采用实时荧光定量聚合酶链反应(PCR)方法检测人类白细胞抗原B位点5801(HLA-B*5801)等位基因的重复性、准确性和最低检出限。方法:选取HLA-B*5801阳性和阴性样本各2例,每一样本每批内测定5次,连续测定2 d,共重复测定10次,评价方法的重复性。收集20例已知阳性和阴性样本,实时荧光定量PCR方法进行检测,同时与金标准DNA测序法的结果进行比对,评价方法的准确性。同时进一步选取其中1例阳性DNA样本进行梯度稀释后再行检测,评价方法的最低检出限。结果:4例样本重复性检测阳性和阴性符合率为100%;实时荧光定量PCR法与DNA测序法检测结果符合率为100%,收集的20例已知阳性和阴性样本中HLA-B*5801阳性8例,阴性12例;实时荧光定量PCR的最低检出限为2.5 ng/μl DNA。结论:实时荧光定量PCR可方便、快捷地检测HLA-B*5801等位基因,其准确度高,重复性好,适用于临床常规样本的检测。     

甲酚紫高氯酸盐-共振荧光光谱法测定三聚氰胺

目的:建立一种高灵敏度的共振荧光光谱法测定奶粉中三聚氰胺的新方法。方法:对B-R缓冲溶液-CPC表面活性剂介质中的甲酚紫高氯酸盐进行同步扫描,应用三维荧光和吸收光谱分析同步扫描光谱峰的共振荧光特性;基于三聚氰胺对甲酚紫高氯酸盐的共振荧光强度的抑制作用,建立阻抑共振荧光测定三聚氰胺的分析方法。结果:在9.6×10-8～2.8×10-6mol/L浓度范围内,体系的△F值与三聚氰胺浓度(c,10-6mol/L)之间具有良好的线性关系,线性回归方程为△F=106.59c-5.44,相关系数r=0.9993。检出限为2.87×10-8mol/L。奶粉样品测定的相对标准偏差为1.9%～2.7%,加标回收率为95.0%～103.1%。结论:方法灵敏,操作简便,分析成本低,用于奶粉中三聚氰胺的测定,结果满意。     

工作场所空气中锡的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锡。方法电热板消化采样滤膜,选择用王水做消化液消解,选择适宜的仪器工作条件进行检测。结果在0～100μg/L线性范围内,相关系数为0.999 7,不同浓度标准溶液的相对标准偏差在0.82%～3.87%之间,加标回收率在98.0%～102.7%之间,方法检出限为0.090μg/ml。结论氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、选择性好、准确度高等优点,而用王水做消化液适用于各种作业场所中锡的测定。     

原子荧光法测定生活饮用水中汞

目的采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的汞。方法采用2%硝酸溶液作为载流代替原来的5%盐酸溶液,20 g/L的硼氢化钾溶液作为实验的还原剂。结果本方法适用于生活饮用水中汞的测定,回收率90.0%～100.5%,标准曲线r〉0.995,检出限为0.033 8μg/L,相对标准偏差为1.24%。结论本方法方便、快速、准确,灵敏度高,能消除实验中的干扰因素,满足日常生活水质的检测要求。     

Intraoperative imaging using fluorescence

Intraoperative imaging using fluorescence is an experimental technique by which specific tissue structures can be visualised. A preoperatively administered optical contrast agent with fluorescence properties is detected during the operation using a light-sensitive camera system. Using this technique, vital anatomical structures such as blood vessels, bile ducts and ureters are rendered visible to the surgeon. The technique can also serve as a detection method for sentinel lymph nodes. Furthermore, tumour-specific fluorescent tracers are being developed to delineate tumours from surrounding tissue. The aim of this is to increase the number of radical cancer operations and reduce iatrogenic tissue damage. Currently, clinical studies are being conducted to investigate the value and feasibility of this technique for different surgical specialties.     

氢化物原子荧光法测定头发和血清中的硒

采用XGY—1011型多功能原子荧光分析仪,头发和血清样品经预处理后,在最佳的仪器条件下,加入含有Fe3+的5mol/L盐酸,Fe3+可掩蔽许多金属离子的干扰。然后用注射器分取后注入氢化物发生器中。用氩气作为载气,加入硼氢化钾(KBH4),使其产生硒的氢化物,将其带入石英管加热炉测定其荧光的强度。在一定的浓度范围内,硒的氢化物被光辐射激发产生的共振荧光的强度与Se的含量成正比,得到很好的标准曲线,此方法重现性好,准确度高,易于掌握。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的:建立海产品中痕量汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以硼氢化钾为还原剂,5%盐酸为载流,氩气为载气,利用原子荧光法对样品中的痕量汞进行测定。结果:汞在0.1μg/L～10.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.9990,RSD在1.7%～8.8%之间。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和黄鱼成分分析标准物质(GBW08573)进行了方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围之内。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合海产品中痕量汞的测定。     

基于生物介质的丙三醇对分子荧光强度影响的研究

目的：生物介质中加入丙三醇是一种保存荧光样品的重要方法,研究丙三醇含量对生物介质中不同发射波长荧光分子的荧光强度的影响。方法：以磷酸盐缓冲液（PBS）作为介质,测定不同丙三醇体积分数下的拓扑替康、磺酰罗丹明B（SRB）、吖啶橙（AO）和罗丹明B的荧光强度以及丙三醇的荧光光谱和紫外-可见吸收光谱。结果：研究发现丙三醇本身无荧光,但其能够增强上述荧光分子的荧光强度。随着丙三醇体积分数的增大,荧光分子的荧光强度逐渐增强。结论：生物介质中加入丙三醇后能够增强分子的荧光强度。选择含高体积分数丙三醇的生物介质,有利于提高荧光分子检测的灵敏度。     

大米中无机砷测定方法的研究

目的通过比较不同浓度三氟乙酸(TFA)溶液和在不同提取时间下TFA对于标准参考物质(SRM1568a rice flour)中无机砷化合物的提取能力,优化TFA溶液的浓度和提取时间,提出大米中无机砷测定方法。同时采集不同原产地的大米样品,评价无机砷污染状况。方法加入TFA,热浸提后取上清液离心浓缩至干,以流动相超声复溶,过RP柱和滤膜后进样;1mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH9.0)和20mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH8.0)为流动相梯度洗脱,采用Hamilton PRPX-100阴离子交换柱分离,液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定。结果采用3%(V/V)TFA溶液对SRM1568a热浸提2h的样品前处理方法,其测定结果符合无机砷参考值。结论方法适用于大米中无机砷的测定。所采集大米样品的无机砷含量均未超出卫生标准。