高效液相色谱法测定猪肉中四环素类抗生素及其代谢产物

目的:建立猪肉中7种四环素类抗生素及3种代谢产物多残留的高效液相色谱紫外检测器同时测定方法。方法:样品经pH4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,提取液用HLB固相萃取柱净化。在Waters Atlantis T3(4.6×250 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇:乙腈(2:3)-0.2%甲酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速1.0 ml/min,采用350 nm紫外光进行检测,在35 min内将7种四环素类抗生素及其3种代谢产物全部洗脱并达到基线分离。结果:方法检出限:4.5μg/kg～22μg/kg,定量下限:25μg/kg～80μg/kg,线性范围:25μg/kg～1250μg/kg,加标回收率:82.5%～101.9%,相对标准偏差:0.8%～8.3%。结论:本方法具有简便、快速、准确的优点,适用于猪肉中7种四环素及其3种代谢产物的同时检测。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留

目的:建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时测定动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素药物残留的方法。方法:样品用乙腈提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(15 mm i.d×450 mm)净化,用1%乙酸甲醇洗脱。采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm i.d×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸(18:82,v/v)洗脱,流速为1.5 ml/min,检测波长为360 nm。结果:四环素、土霉素药物在0.02~1.0 mg/L范围内,金霉素在0.04~2.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r0.999),检测限为11~33μg/kg,平均加标回收率为51.9%~95.2%,相对标准偏差3.4%~6.7%。结论:方法快速、简单,可应用于食品中四环素类药物残留量的检测。     

高效液相色谱法同时测定畜禽废水中4种四环素类抗生素

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立同时检测畜禽废水中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的方法。方法选用Waters SunF ire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三氟乙酸(TFA)水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长360nm,高效液相色谱仪测定。结果土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种抗生素质量浓度为0.1μg/ml~15.0μg/ml时有良好的线性关系,4种抗生素的检出限均为50ng/ml,方法回收率在83.82%~108.70%之间。结论高效液相色谱法方便、快速、准确,且重现性好,能够用于畜禽废水中四环素类抗生素的检测。     

高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、金霉素

目的：建立高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、金霉素.方法：选择乙腈-0.01 mol/L柠檬酸溶液为流动相体系,采用梯度洗脱,流速0～6 min为0.4 ml/min;6～7 min为0.4～0.8 ml/min;7～12 min为0.8 ml/min.结果：当检测波长为355 nm时,土霉素检出限为0.010 mg/kg,四环素为0.008 mg/kg,金霉素为0.035 mg/kg,线性范围为0.04～1.0 mg/kg,相关系数为0.999,相对标准偏差为1.35%,加标回收率为85%～120%.结论：此测定方法简便,结果可靠,灵敏度高.     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱方法同时测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留的检测方法。方法试样经HyperSepRetainPEP固相萃取小柱净化与富集,用ZORBAXECLIPSEPLUSC18色谱柱分离,以甲醇-水（含0．1％甲酸）为流动相,采用电喷雾离子源（ESI）、阳离子模式、多离子反应监测（MRM）检测方式定性和定量。结果该方法测定畜禽肉组织中的沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、四环素、金霉素、土霉素残留的线性范围为0—1．0mg／L,相关系数为0．9950—0．9998,检出限为0．1—1．0μg／kg,样品平均加标回收率为70．5％～105．0％,RSD为2．0％～7．9％。结论该方法能同时测定畜禽肉组织中四环素类抗生素及β-受体激动剂残留,操作简单,精确度好,结果较满意。     

杭州城区动物性食品中四环素类抗生素残留调查

目的了解杭州城区市售动物性食品中四环素、金霉素、土霉素和强力霉素的残留水平,为动物性食品的质量安全监管提供依据。方法 2018年从杭州市西湖区、江干区、下城区和滨江区的农贸市场、超市和个体自营店采集鸡肉、鸡蛋、河/湖虾和淡水小龙虾共66份,按照GB/T 21317—2007 《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》检测四环素、金霉素、土霉素和强力霉素残留水平。结果 66份样品检出四环素类抗生素残留样品13份,总检出率为19.70%。除鸡蛋外,其他3类样品均检出四环素类抗生素残留,检出强力霉素11份,检出率为16.67%,检出浓度为0.87～7.36μg/kg;检出土霉素6份,检出率为9.09%,检出浓度为1.99～12.90μg/kg;四环素和金霉素均未检出。鸡肉样品中强力霉素和土霉素的检出率分别为47.06%和17.65%;河/湖虾样品中强力霉素和土霉素的检出率均为10.71%。西湖区、江干区、下城区和滨江区样品的四环素类抗生素检出率分别为28.57%、22.22%、20.00%和7.69%,差异无统计学意义(P0.05)。来自超市、农贸市场和自营商店样品的四环素类抗生素检出率分别为23.08%、17.65%和16.67%,差异无统计学意义(P0.05)。结论杭州城区市售鸡肉、河/湖虾和淡水小龙虾均有强力霉素和士霉素残留,需加强对养殖业合理用药的指导与监管。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

UPLC-ESI-MS/MS检测畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法。结果：土霉素、四环素、金霉素的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0-80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%-111%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法检测水产品中抗生素药物残留

目的:建立了同时检测水产品中土霉素、四环素、氯霉素、金霉素残留量的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,利用Mellvmince-EDTA缓冲溶液提取,ODS-C18固相萃取柱净化,乙腈-磷酸二氢钠为流动相,以350 nm为检测波长,0.85 ml/min流速,梯度洗脱。结果:本方法在0.1μg/ml～2.0μg/ml范围内线性良好,相关系数在0.9991～0.9996之间,检出限在18μg/kg～32μg/kg之间,精密度RSD在2.12%～4.59%之间,回收率在88%～94%之间。结论:方法简单、快速,灵敏度高,定量准确、毒性低,对环境污染少等优点。     

鱼、虾中己烯雌酚残留的高效液相色谱法测定研究

目的:建立了高效液相色谱分析方法对鱼、虾中乙烯雌酚残留进行测定的方法。方法:ODS-C18色谱柱,流动相为0.043 mol/L磷酸二氢钠(调pH5.0)∶甲醇(70∶30),检测波长λ为230 nm,外标法定量。结果:鱼类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1481μg/ml范围内线性良好,r=0.982164。虾类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1975μg/ml范围内线性良好r,=0.986136。回收率为99.7%～104.4%;重复进样RSD=0.81%(n=5);方法检出限为2.5μg/kg。结论:高效液相色谱法测定鱼、虾中乙烯雌酚残留,方法简单,回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留。方法牛奶样品用0.2%甲酸乙腈溶液超声提取,上清液经PRiME HLB小柱净化后液氮气吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后注入LC-MS/MS检测分析,采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18柱为分析柱,基质匹配外标法定量。结果 9种喹诺酮类药物在0.50～20.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 1～0.999 9,加标回收率为96.1%～131%,相对标准偏差小于20%,方法检出限为0.031 5～0.422μg/kg,方法定量限为0.105～1.41μg/kg。结论该方法简便快速,灵敏可靠,适用于牛奶中喹诺酮类抗生素残留的批量测定。     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

蜂蜜中8种磺胺类药物残留的HPLC-PDA测定

[目的]建立蜂蜜中8种磺胺类药物残留的HPLC-PDA检测方法。[方法]蜂蜜样品经提取、净化后,以乙腈-0.01mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在波长270nm,柱温45℃,流速0.6ml/min色谱条件下测定。[结果]在0.050～0.500μg/ml添加水平,8种组分的回收率79.2%～94.2%。相对标准偏差2.35%～5.42%,线性范围为0.01～1.00μg/ml,检出限为0.01mg/kg。[结论]HPLC-PDA法操作简单,重现性好,可用于蜂蜜中磺胺类药物残留的常规检测。     

简易串联柱-气相色谱法测定溶剂型油墨中苯的含量

目的 基于串联柱-气相色谱技术,建立一种用于测定溶剂型油墨中苯含量的检测方法。方法 油墨样品通过二硫化碳溶解,用甲醇净化后,由氢火焰离子化检测器-气相色谱完成检测,样品组分的色谱分离在一根自制的简易串联毛细管色谱柱上展开,该柱由一根6 m的HP-INNOWa X毛细管色谱柱(0.25 mm×0.25μm)和一根30 m的HP-VOC毛细管色谱柱(0.20 mm×1.12μm)串联组成。结果 在该串联色谱柱上,油墨中常见的干扰物质,如1,2-二氯乙烷、四氯化碳等化合物得到了较好的分离。本方法的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,线性良好,方法的检出限为2 mg/kg,样品添加浓度50 mg/kg～400 mg/kg的平均回收率为95%～106%,相对标准偏差为3.9%～6.3%。结论 本方法预处理简便,净化效果佳,可用于溶剂型油墨中苯残留的检测。     

高效液相色谱法同时测定动物组织中四种抗生素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地检测动物组织中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,高效液相色谱法同时测定四种抗生素。色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0× 4.6mm ,流动相为 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 0 .0 0 1mol/LEDTA :甲醇 =60 :40 (V/V ,pH =2 .0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 68nm。本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0 .18mg/kg)、四环素 (0 .2 5mg/kg)、金霉素 (0 .43mg/kg)、氯霉素(0 .10mg/kg) ,标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6.3 2 15x -0 .90 0 4,r =0 .9999;四环素 :y =42 83 45x -1.14 84,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 .0 0 97x -0 .963 0 ,r =0 .9999;氯霉素 :y =3 8.83 3 2x 0 .165 5 ,r =0 .9999,回收率在 93 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1.9%。     

蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯的气相色谱测定方法

目的:探索乙腈和甲苯在不同体积比的混合洗脱液及其洗脱液用量对蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯在PestiCarb/NH2固相萃取柱(SPE柱)上的洗脱效率,以气相色谱ECD测定。方法:试样用乙腈提取,浓缩后经PestiCarb/NH2SPE柱、乙腈∶甲苯=3∶1混合洗脱液净化,用气相色谱ECD,以OV-1701毛细管柱分离测定。结果:联苯菊酯的最低检出浓度为0.3μg/kg,最低检测定量浓度为0.8μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.1%～3.8%;甲氰菊酯的最低检出浓度为1.0μg/kg,最低检测定量浓度为3.3μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.4%～3.4%。平均回收率均为95%～105%。结论:在该净化条件下,试样经气相色谱ECD测定,联苯菊酯和甲氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品的测定。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留

目的:应用超高效液相色谱串联质谱联用技术,建立了蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的多残留检测方法。方法:样品用2 mol/L乙酸铵水溶液调节pH值至中性,然后用20%甲醇水超声溶解、高速离心、ACQUITY UP-LC HSS T3色谱柱分离后串联质谱电喷雾正离子多反应监测模式检测,基质匹配标准内标法定量。结果:大环内酯和林可酰胺类抗生素残留的检测限为0.1μg/kg～1.0μg/kg(S/N=3),定量限为0.3μg/kg～3.0μg/kg。平均加标回收率在94%～115%之间,相对标准偏差1.3%～14.7%(n=6)。结论:本法简便、灵敏、准确,能够快速确证检测蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的残留。     

混合固相萃取柱净化-气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究

目的:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱-气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭-氨基混合柱净化,采用气相色谱-质谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05μg/ml～2.00μg/ml范围内,相关系数r>0.992,样品在0.05 mg/kg～0.50 mg/kg范围内加标,平均回收率在79.77%～118.33%之间,相对标准偏差(RSD)为3.17%～11.35%,检测限(LOD)在0.001 mg/kg～0.006 mg/kg之间。结论:该方法快速、可操作性强、净化效果较好,可同时满足蔬菜水果中多种农药残留的检测需要。     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。