盐酸丁咯地尔原料中有机溶剂残留量测定

本参照《中国药典》2000年版,通过方法学试验,建立了异丙醇、甲苯残留量的测定方法。     

盐酸纳洛酮中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立盐酸纳洛酮原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-50毛细管柱,程序升温,外标法测定盐酸纳洛酮中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量.5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9998～0.9999,平均回收率为96.6%～101.9%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.10～0.19μg·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸纳洛酮中多种有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定盐酸左西替利嗪原料中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent 7890A气相色谱仪,毛细管柱:Agilent DB-624(1.80μm,30 m×0.32 mm),载气:氮气,流速:2 m L·min~(-1),程序升温,起始温度为30℃,保持5 min,20℃·min~(-1)升温至200℃,保持5 min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果 5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960~0.9997,平均回收率为90.5%~102.6%(RSD均小于5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。     

盐酸伪麻黄碱中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定盐酸伪麻黄碱中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等6种有机溶剂的残留晕。采用程序升温，甲醇为溶剂，各有机溶剂的平均同收率分别为101．5％、104．5％、101．4％、98．0％、99．4％和100．1％，RSD为6．1％、7．0％、5．3％、6．5％、4.8％和5．2％。     

气相色谱法测定大孔树脂中有机溶剂残留量

目的：建立大孔树脂残留溶荆的测定方法。方法：采用气相色谱法,DB-17毛细管柱,FID检测器,程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂含量。结果：峰面积与浓度有良好的线性关系,精密度RSD均小于3．0％;最低检出限：笨0．125ppm、甲笨0．125ppm、二甲笨0．125ppm、笨乙烯0．125ppm、1,2-二乙基笨0．5ppm、正己烷0．5ppm;平均回收率分别为：笨95．02％（RSD=3．25％）、甲笨98．70％（ItSD：2．12％）、二甲笨100．02％（RSD=3．02％）、笨乙烯96．00％（RSD=1．77％）、1,2-二乙基笨97．69％（RSD：2．91％）、正己烷95．23％（RSD=1．89％）。结论：本方法简单,准确可靠,适于测定大孔树脂中的残留有机溶剂。     

盐酸奥普力农中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸奥普力农中的丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量.采用INNOWax毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.7种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,回收率为95％～103％,RSD小于2％.     

毛细管气相色谱法测定氟马西尼中有机溶剂残留量

目的建立测定氟马西尼原料药中乙醇、叔丁醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲亚砜(DMSO)残留量的毛细管气相色谱法。方法采用直接进样法,以甲醇为溶剂。色谱柱为HP-5柱(0.53 mm×30 m,5.0μm);载气为氮气;分流进样,分流比为8∶1;进样口温度为250℃;检测器为氢火焰离子检测器(FID),温度为280℃;采用程序升温:柱温起始为45℃,保持5 min,然后以20℃.min-1的升温速率升温至200℃。结果五种有机溶剂在6~128μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率在98%~104%之间。结论本法能快速准确地对氟马西尼中5种有机残留溶剂进行检测,满足了对氟马西尼生产工艺中的溶剂残留的的控制要求。     

毛细管气相色谱法测定盐酸西替利嗪中4种有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸西替利嗪中4种有机溶剂的残留量。方法:采用GDX-101毛细管柱与程序升温,检测器为FID。结果:二氯甲烷、丁酮、苯与甲苯的回收率分别为98.8%,100.5%,99.2%和98.9%(n=5),检测限分别为0.6,20,0.04,0.18mg.L-1。结论:本方法简单、准确,可测定盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量。     

毛细管气相色谱法测定CHU-9126中有机溶剂残留量

建立CHU-9126中3种有机溶剂残留量的测定方法。使用毛细管气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷);柱温70℃,保持3分钟;以3℃·min-1的速度升温至90℃,保持7分钟;以20℃·min-1的速度升温至220℃,保持3分钟。以氮气为载气,流速为2ml·min-1;FID检测器。乙醇,四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺线性关系良好;平均回收率分别为99·9%,100·3%,99·6%;检出限分别为0·12ng,0·10ng,0·28ng。本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于CHU-9126中有机溶剂残留量的测定。     

GC测定褪黑素类似物中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定褪黑素类似物AGO中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯5种有机溶剂的残留量。方法 采用DB-Wax(30 m×0.45 mm,0.85 μm)毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器(FID);程序升温：初始温度45 ℃(维持9 min),以30 ℃.min-1速率升温至200 ℃(维持9 min);载气为氮气,柱流速为3.5 mL.min-1;进样口温度：200 ℃;检测器温度：250 ℃;分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果 各组分分离完全,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯的线性范围分别为107.44 μg.mL-1~1074.4 μg.mL-1(r=0.9999),108.24 μg.mL-1~1082.4 μg.mL-1(r=0.9997),18.550 μg.mL-1~185.50 μg.mL-1(r=0.9998),14.208 μg.mL-1~142.08 μg.mL-1(r=0.9994),19.074 μg.mL-1~190.74 μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98%~102%。结论 该方法操作简单,精密度好,准确可靠,可用于该药物有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法同时测定盐酸金刚烷胺原料药中 5种有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法定量分析盐酸金刚烷胺原料药中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和三氯乙烷残留量方法。方采用 Agilent DB-624色谱柱( 30 m×0.53 mm,3.0 μm),程序升温, FID检测器,进样口温度 200 ℃,检测器温度 250 ℃,载气为法氮气( N2)流速 2.5 mL/min,分流比 5∶1,顶空平衡温度 80 ℃,平衡时间 30 min。结果有机溶剂浓度与峰面积相关性系数大于 0.999 3;加样,回收率 97.78%～101.03%,相对标准偏差( RSD)1.27%～2.26%。结论该分析方法高效快捷、重复性与稳定性好,准确度高,有望为盐酸金刚烷胺原料药中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和三氯乙烷残留溶剂的定量分析控制提供扎实的试验依据。     

盐酸格拉司琼中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

目的建立了毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中氯仿、二氯甲烷、甲苯的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管柱,程序升温法。结果各溶剂的线性关系良好(r>0.997),精密度较好。     

气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂的残留量

目的建立抗癫痫药托吡酯中残留有机溶剂的含量测定方法。方法用气相色谱仪,采用DB-Wax(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱;分流比:30∶1;进样口温度:150℃;柱温:初始温度45℃保持6 min,以25℃.min-1的速度升至150℃,保持4.5min;FID检测器温度:275℃;载气:N2;载气流速:1.5 mL.min-1;进样量:1.0μL。结果各残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率均在90%～110%之间。结论该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,适用于托吡酯中残留溶剂的含量测定。     

阿奇霉素原料中有机溶剂残留量的气相色谱检测法

目的建立阿奇霉素原料中有机溶剂二氯甲烷、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,用玻璃柱上附二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相吸附柱,进样温度140℃,柱温160℃,维持6min,载气为氮气,柱前压为30psi,以氢火焰离子化检测器进行检测,实现了各组分的基线分离。结果3批阿奇霉素原料中有机溶剂残留量均符合规定。结论所用方法灵敏、准确,适用于阿奇霉素原料中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定丁酸丙酸氢化可的松中有机溶剂残留量

目的 建立丁酸丙酸氢化可的松中4种残留有机溶剂的分离测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-Ⅰ石英毛细管柱(30m×0.3 mm×1.8μm),载气为氮气,柱温40℃保持9 min,以2℃/rnin升至68℃,再以70℃/min升至230℃,保持13 min;测定丁酸丙酸氢化可的松原料中甲醇、丙酮、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 3～0.999 7,平均回收率为98.1％～100.0％.结论 本方法灵敏、简便快速、结果准确,可用于丁酸丙酸氢化可的松中残留有机溶剂的检测.     

雷贝拉唑钠中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定雷贝拉唑钠中甲醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯等6种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，程序升温。6种有机溶剂的平均回收率分别为100．4％、98．7％、100．3％、100．4％、100．2％和99．9％，检测限分别为0．6、1、1、2．4、1、2．8ng。     

噻托溴铵中有机溶剂残留量的GC测定

建屯了气相色谱法测定噻托溴铵原料药中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF 5种有机溶剂的残留量.采用DB-624毛细管柱,FID检测器,以DMSO为溶剂.结果显示各有机溶剂的平均加样回收率为92.3%～96.8%,RSD为2.4%～5.3%.     

泮托拉唑钠中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法同时测定泮托拉唑钠原药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯6种有机溶剂的残留量.以DMF-水(8:2)为溶剂,采用DM-1大口径毛细管柱,FID检测器.6种有机溶剂分别在24～1 200、40～2 000、40～2 000、5～240、40～2 000、7～356.μG/ML范围内线性关系良好,平均回收率为98.6%～100.3%,RSD为1.3%～2.1%;检测限分别为0.3、0.27、0.19、0.19、0.16、0.8μg/ml.     

气相色谱法测定甲泼尼龙中有机溶剂残留量

目的制定甲泼尼龙中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用气相色谱法测定残留溶剂甲醇、丙酮的含量.结果甲醇在52.6～736.4 mg/L、丙酮在52.8～738.5 mg/L的浓度范围内线性关系良好.回归方程Y甲醇=1.90×10-3X-1.05×10-2,r=0.999 9;Y丙酮=3.0×10-3X-9.3×10-3,r=0.999 9.结论本法操作简单,实验结果准确可靠.     

毛细管GC法测定还原型谷胱甘肽中有机溶剂的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定还原型谷胱甘肽中4种有机溶剂的残留量。方法采用气相色谱法,DB-624毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm),FID检测器,柱温为程序升温,以DMF-水(3∶7)为溶剂,测定了还原型谷胱甘肽原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均能完全分离,在所考察的范围内线性关系良好,加样回收率均满意。结论该方法灵敏、准确,适用于还原型谷胱甘肽原料中有机溶剂残留量的检测。