基于电子舌表征和化学成分的“谱味”相关性探究川芎辛味物质基础

目的基于电子舌表征和化学成分的"谱味"相关性探究川芎辛味物质基础。方法采用电子舌技术表征不同科辛味中药,并根据物质组群可拆分原理表征川芎挥发油、碱性部位与酸性部位,结果作主成分分析。对不同产地川芎挥发油电子舌响应值与气相色谱同步测定的川芎挥发油中6种成分(α-蒎烯、4-松油醇、阿魏酸、丁烯苯酞、藁本内酯、洋川芎内酯A)含量进行双变量"谱味"相关性分析并验证。结果在电子舌主成分分析图中,同科辛味中药距离相近;川芎挥发油与川芎原药材距离相近,挥发油是川芎主要辛味部位;川芎挥发油中丁烯苯酞含量与电极ZZ、JE、BB、GA响应呈极显著正相关,与DA、JB响应呈显著正相关,藁本内酯含量与电极CA响应呈显著正相关,洋川芎内酯A含量与电极DA响应呈显著负相关,而α-蒎烯、4-松油醇与阿魏酸含量与电子舌响应无显著相关关系。结论藁本内酯、洋川芎内酯A与丁烯苯酞3种苯酞类成分是川芎挥发油辛味的物质基础,而另外3种其他类成分非川芎挥发油的辛味物质基础。     

新鲜和干燥川芎根、茎、叶、花挥发油的GC⁃MS分析

目的对新鲜和干燥川芎根、茎、叶、花挥发油进行GC?MS分析。方法采用挥发油提取器提取新鲜和干燥川芎不同部位的挥发油,结合GC?MS分析鉴定其化学成分及相对含量。结果共分离鉴定出47种成分,主要由苯酞类和萜烯类组成;新鲜和干燥川芎挥发油总体相差不大,干燥后川芎挥发油中藁本内酯相对含量稍有增加;干燥川芎根、茎、叶、花挥发油中相同成分共16种,相对含量最高的均为藁本内酯和新川芎内酯;干燥根挥发油中苯酞类成分相对含量明显高于茎、叶、花,萜烯类成分相对含量明显低于茎、叶、花。结论干燥过程或可有益于川芎药效的发挥;川芎不同部位挥发油有一定的共性,但与根相比,同一类成分相对含量在茎、叶、花挥发油中较大差异。     

国家中药材GAP基地产川芎挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:研究国家中药材GAP基地"川芎GAP都江堰示范基地"种植川芎挥发油的化学成分,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,归一化法测定其相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果:检出142个色谱峰,鉴定了62个化合物,占挥发油总量的87.36%。总结了川芎挥发油中苯酞类化合物及其衍生物的质谱裂解规律,主要存在侧链断裂脱烯/烃和开环脱水再脱羰基两个电子轰击裂解途径。并以此为依据,推测了4,5-二氢-3,1′-二羟基-3-戊基苯酞的结构。结论:"川芎GAP都江堰示范基地"种植川芎挥发油的主要化学成分为苯酞类化合物及其衍生物;4,5-二氢-3,1′-二羟基-3-戊基苯酞为新的化合物。     

川芎挥发油的化学成分与药理活性研究进展

川芎挥发油是由中药川芎经蒸馏或萃取获得的低极性、挥发性组分,是川芎的主要药效成分。川芎挥发油主要含有苯酞、烯萜醇与脂肪酸类化合物,不同产地及提取工艺获得的川芎挥发油含量与成分不同,药效也有差异。研究发现,川芎挥发油具有镇痛镇静、改善血管功能、保护神经细胞、解热等药理作用,同时川芎挥发油毒性较低,在临床应用方面具有很好的开发利用价值。目前,川芎挥发油研究成果丰硕,但存在评价标准不统一,药理学与药物化学研究结合不够紧密的问题,建立权威的质量评价标准、对活性成分进行更加深入的研究,是解决其进一步开发利用的关键所在。该文综述近年来国内外对川芎挥发油化学成分与药理活性的研究进展,为进一步研究与开发川芎挥发油提供参考。     

GAP基地川芎药材中苯酞类成分的监测

 目的 连续6年动态监测四川灌县徐渡等乡国家GAP示范基地川芎药材中的苯酞类成分,寻找其活性成分藁本内酯和川芎内酯的含量规律。方法 用HPLC测定不同年份产川芎的藁本内酯和川芎内酯的含量。结果 不同年份产川芎药材藁本内酯和川芎内酯的含量之和在1.5％～2.2％之间波动,藁本内酯和川芎内酯的比值基本固定(在2.3～2.6之间波动)。结论 四川灌县徐渡乡产川芎药材具有道地特性,主要苯酞类成分含量与配比基本稳定,为中药道地药材的质量评价和指纹图谱的建立提供了直接的依据。     

川芎中活性成分的提取工艺建立与综合评判

川芎,历来被誉为治疗头部疾病的圣药,广泛用于头痛、中风等疾病的治疗,具有显著疗效。川芎的活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类,以川芎嗪为代表的生物碱类,以阿魏酸为代表的有机酸类。其中苯酞类成分与川芎的镇静作用相关,川芎内酯有明显的强心、增加冠脉流量等作用,川芎嗪在临床上用于治疗脑血栓、偏头痛及脑外伤综合征,阿魏酸已作为治疗偏头痛的药物用于临床。因此,本实验在建立藁本内酯、川芎内酯定量基础上,本着中药“多靶点多部位有效部位群”理论,对川芎提取工艺进行了研究。1材料与仪器川芎购于四川都江堰市徐渡乡国家GA…     

川芎挥发油中内酯类成分的稳定性考察

目的: 考察川芎挥发油中内酯类成分的稳定性。方法: 采用HPLC分别于不同时间测定避光冷藏(4℃),室温 避光(18~25℃),室温不避光条件下川芎挥发油中藁本内酯的含量,计算藁本内酯的降解速率常数,色谱条件为Hedera ODS-2 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水(65:35),检测波长273 nm,柱温30℃,进样量10 μL,流速1 mL·min^-1。分析相同质量浓度下川芎内酯A、丁基苯酞和丁烯基苯酞的峰面积变化。结果: 在避光冷藏、室温避光、室温不避光3种条件下挥发油中藁本内酯的降解速率常数分别为2.0×10^-4,6.4×10^-3,8.4×10^-3;随贮存时间的延长,丁基苯酞和丁烯基苯酞含量逐渐升高,藁本内酯和川芎内酯A含量逐渐降低,且丁烯基苯酞含量升高幅度与藁本内酯含量降低幅度接近。结论: 川芎挥发油宜避光<4℃贮存,主要成分在贮存过程中可相互转化。     

川芎的活性成分及其心血管系统保护作用研究进展

通过检索中国知网、万方、Pubmed、Springer Link等国内外数据库,综述了川芎活性成分及其心血管保护作用的最新研究进展。重点阐述了川芎中苯酞类、酚酸类及生物碱类化合物的结构、提取方法、吸收代谢及其对心肌细胞、平滑肌细胞、血管内皮细胞、降血脂、抗动脉粥样硬化的药理作用,并发现川芎嗪在川芎中含量较低,不是川芎的主要成分。今后仍需要分析川芎有效成分的化学结构,对川芎活性成分进行深入的临床药理研究和毒理研究,明确其作用机制,为川芎活性成分在临床的扩大应用和安全使用奠定基础。     

中药茶芎有效成分的研究

茶芎Ligusticumsineuse oliv cv chaxion盛产于江西九江地区,药用其根茎。功能是活血、行气、祛风、止痛。茶芎与川芎同为伞形科植物。川芎文献报告甚多,挥发油含多种内酯(苯酞类)和液状生物硷,从总提取物中曾分得阿魏酸和川嗪。我们从茶芎挥发油中分出烃类,中性含氧部分和硷性部分。分别进行药理筛选,中性含氧部分,硷性部分对心血     

2种辅助方法提取川芎挥发油成分GC-MS分析

目的对2种辅助方法提取川芎挥发油成分进行GC-MS分析。方法分别采用酶解、盐析辅助水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油,并与传统水蒸气蒸馏法进行比较,再通过GC-MS分析鉴定其中所含化学成分及其相对含有量。结果 3种方法所得川芎挥发油化学成分基本相似,共鉴定出56个峰,主要成分为内酯类,相对含有量最高的为反式-藁本内酯(34. 22%～38. 17%),其次为洋川芎内酯(8. 59%～18. 22%)、丁烯基酞内酯(7. 17%～7. 33%)、丁基苯酞(5. 21%～6. 46%)等。酶解辅助水蒸气蒸馏法和盐析辅助水蒸气蒸馏法均能有效提高川芎挥发油的得率,分别为0. 45%和0. 56%,并且是水蒸气蒸馏法的1. 28倍和1. 6倍。结论 2种辅助方法所得的川芎挥发油组分相差不大,但含有量有一定差异,并且盐析辅助水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油得率更高。     

川芎不同部位及不同加工方法的川芎饮片中挥发油含量及化学成分对比

目的:以挥发油含量、苯酞类化合物的总相对质量分数为指标,对川芎3种部位,3种不同加工法的川芎饮片进行对比研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用GC-MS分析鉴定挥发油所含化学成分,归一化法测定各成分的相对质量分数。结果:川芎3种部位的挥发油含量差别较大,含量高低依次为根茎(1. 12%)须根(0. 75%)地上部分(0. 41%),经GC-MS分析,挥发油中的苯酞类成分的总相对质量分数依次为须根(83. 29%)根茎(44. 5%)地上部分(39. 95%); 3种不同加工方法的川芎饮片中,挥发油质量分数依次为C(0. 87%) A(0. 75%) B(0. 7%),经GC-MS分析,苯酞类成分的总相对质量分数依次为C(79. 14%) A(73. 09%) B(67. 29%)。结论:川芎须根挥发油中苯酞类化合物含量较根茎高,可对其进行适当的资源利用;不同加工方法的川芎饮片挥发油含量及化学成分有显著差异;川芎鲜切饮片中挥发油及苯酞类化合物含量更高,可作为一种川芎饮片的新型加工方式。     

川芎挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析

目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的挥发油含29个化学成分,其中烯萜类成分占挥发油总量76%,苯酞类成分占挥发油总量的16%。水蒸气蒸馏法制备的挥发油共鉴定出32个化合物,烯萜类占挥发油总量的4.50%,苯酞类占挥发油总量的88%。结论:两种提取方法,分别提供了不同沸点川芎挥发油的化学信息,运用这两种方法可建立更全面的川芎挥发性成分GC-MS信息。     

高温环境对川芎挥发油化学成分的影响研究

目的:考察高温环境对川芎挥发油化学成分的影响,明确川芎"散气走味"物质基础。方法:川芎在40℃环境下放置0、5、10 d,用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用GC-MS对其化学组分进行分析比较。结果:5 d后川芎挥发油中化合物数目增加,10 d后化合物数目减少,化学成分变化明显,主要是桧烯、萜品烯、萜品油烯、萜品醇等烯萜类化合物减少。结论:高温会引起川芎挥发油成分变化,川芎在贮藏过程中"散气走味"变质现象的物质基础可能是烯萜类和苯酞类成分。     

多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺

目的采用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺。方法先用单因素实验优化黄酒的稀释倍数及闷润时间,然后以酒川芎炮制工艺的关键因素加酒量、炒制温度和炒制时间为自变量,进行D-最优设计;将川芎炮制后的5种指标成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量进行综合加权评分作为因变量,进行响应面分析,优选酒川芎的炮制工艺。结果确定酒川芎的最优炮制工艺为加酒量20%,闷润75 min,在156℃炒制12 min。同时发现酒炙品中洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量有所增加,应该与酒炙有关。结论用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法能优选酒川芎的炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,更好地控制酒川芎的内在质量以保证临床用药的有效性。     

川芎茎叶中血管舒张活性苯酞类成分研究

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong茎叶醇提物具有舒张血管活性的苯酞类成分。方法采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20、中压液相色谱、半制备高效液相色谱等方法进行研究。并比较了苯酞和苯酞二聚体对离体大鼠胸主动脉环的舒张作用。结果从川芎茎叶中分离出10个苯酞化合物,分别鉴定为Z-3-丁烯基苯酞(1)、洋川芎内酯-E(2)、Z-洋川芎内酯-H(3)、(3Z,7β)-3-丁烯基-7-羟基-4,5,6,7-四氢苯酞(4)、新藁本内酯(5)、Z,Z′-3.3′a,7.7′a-双藁本内酯(6)、3Z,3Z′-6,8′,7,3′-双藁本内酯(7)、Z-东当归内酯A(8)、(3′Z)-(3S,8R,3a′S,6′R)-4,5-去氢-3.3′a,8.6′-双藁本内酯(9)、(3Z)-(3a R,6S,3′R,8′S)-3a.8′,6.3′-双藁本内酯(10)。化合物1、6～9能显著降低氯化钾预收缩大鼠胸主动脉环的张力。其中化合物6～8最高浓度(12μmol/L)舒张率分别为60%、52%、70%,半数有效浓度(EC50)分别为9.46、11.86、8.73μmol/L。结论所有化合物均为首次从川芎茎叶中分离得到,化合物6和8为首次从川芎中分离。受试化合物均有舒张血管活性,且二聚体的活性优于单苯酞。     

RP-HPLC法测定川芎中丁基苯酞

川芎为伞形科植物川芎Ligusticum wallichii Franch.的干燥根茎，具有活血行气、祛风止痛之功效。川芎中的苯酞类成分藁本内酯（ligustilide）、丁基苯酞（butylphthalide）、丁烯基苯酞（butylidenephthalide）、新蛇床内酯（neocinidilide）等是其主导香味成分，并具有广泛的生理活性。日本也曾以苯酞类成分来评价川芎的质量。虽然藁本内酯在川芎中的量较高，但藁本内酯很不稳定，易分解，这给质量检测带来了很大的麻烦。     

川芎地上部分化学成分研究

川芎是伞形科Umbelliferae植物川芎Ligustieum chuanxiong Hort的根茎，有活血行气、祛风止痛的功效。现代研究表明川芎根茎的化学成分以苯酞衍生物、生物碱、酚酸类化合物为主，还含有苯丙素、蒽醌、萜、甾醇等类化合物；其地上部分仅有挥发油成分的报道旧引。     

不同制备方法对川芎挥发油化学成分的影响

中药川芎具有活血行气、祛风止痛之功效,以川芎为主药的复方制剂,大量用于临床治疗头痛、冠心病等。据科学检验测定,川芎含有挥发油、川芎内酯、阿魏酸、挥发性油状生物碱及酚性物质等成分[1] 。川芎挥发油含萜类、内酯类等。为研究不同提取工艺对川芎挥发油化学成分的影响,本文运用超临界流体CO2 萃取、水蒸气蒸馏、中性乙醇提取等3种不同的方法提取川芎挥发油,并进行GC MS分析以鉴定其中所含有的化学成分及其相对含量。1　材     

不同产地和品种川芎中挥发油成分的研究

采用气-质联用技术对国产川芎、云芎、西芎、抚芎及日本产“川芎”中挥发油成分进行了分析,共分离鉴定出藁本内酯等96个化合物。并测定了各化合物在挥发油中的百分含量。     

HPLC法测定芎?汤及单药材2种提取方法提取物中3种成分的含量

目的:测定芎?汤及其单药材的CO2超临界萃取物和水蒸气蒸馏法制备挥发油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。方法:分别用CO2超临界萃取技术和水蒸气蒸馏法提取芎?汤及单药材挥发性物质,采用HPLC法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。结果:折合至原药材中的百分含量,CO2超临界萃取法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.518%、0.894%、1.553%,正丁基苯酞含量分别为0.0182%、0.0120%、0.0776%,洋川芎内酯A含量分别为0.239%、0.039%、1.101%;水蒸气蒸馏法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.221%、0.226%、0.428%,正丁基苯酞含量分别为0.0063%、0.0032%、0.0190%,洋川芎内酯A含量分别为0.0311%、0.0089%、0.1103%。结论:CO2超临界萃取法更适合芎?汤及单药材中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的提取。