HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

五味子及其制剂中木脂素类成分含量测定的研究进展

综述了五味子及其制剂中主要活性成分木脂素含量测定方法的最新进展,包括分光光度法,TLCS,HPLC,GC MS和CEC法,评述了每一种分析方法的特点和适用范围,为五味子药材和制剂质量评价提供参考。     

高效液相色谱法测定护肝片中五味子乙素的含量

采用高效液相色谱法，以主要有效成分五味子乙素为指标，测定护肝片中五味子乙素的含量。样品加样回收率为98．50％，RSD=1．79％。色谱条件为YWGC18柱（10μ，46×250mm），甲醇-水（72：28）为流动相，流速1ml／min。紫外检测波长254um。     

HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

HPLC法测定五味子茎藤中木脂素的含量

五味子 Schisandra chinensis ( Turcz.) Baill.主产于东北的东部山区 ,其成熟果实称北五味子 ,是著名的长白山道地药材 ,具有益气生津、补肾养心、收敛固涩的作用。五味子的主要有效成分为木脂素类成分 ,以五味子甲素、五味子乙素为代表 ,有明显的促进肝糖元生成、降低肝炎患者血清谷丙转氨酶水平、保护肝细胞的作用 ,是预防和治疗肝炎的要药。近来还发现五味子中的木脂素成分有抗癌、抗艾滋病和 PAF拮抗等多种生物活性[1] 。北五味子作为常用的中药主要来源于野生资源 ,由于森林面积的减少 ,加之人们对五味子果实的掠夺性采收 ,致使北…     

南五味子木脂素成分的HPLC含量测定及其变异规律

目的 :对南五味子的木脂素成分进行含量测定 ,探讨南五味子类药材木脂素成分的变异规律及其与地理分布的关系。方法 :高效液相色谱法。色谱柱 :SpherecloneLunaC1 8(2 ) (2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :A .水 ,B .甲醇 ;梯度洗脱 :0～ 2 5min ,6 5 %～ 75 %B ,2 5～ 30min ,75 %B ,30～ 70min ,75 %～ 1 0 0 % ;检测波长 :2 5 4nm、2 80nm。结果与结论 :随着地理分布的不同 ,华中五味子果实木脂素成分的结构类型及其含量有显著差异。产于秦岭南侧、东侧、中条山及太行山南端的华中五味子果实含有主要的活性木脂素成分五味子酯甲、五味子甲素、安五脂素等 ,且总木脂素含量也较高 ,质量较优     

HPLC同时测定五味子中7个木脂素类化合物的含量~△

目的:建立同时测定五味子中五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、戈米辛N、五味子乙素含量的HPLC方法。方法:采用SunFire~(TM) C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速:1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温:30℃。结果:7个化合物在各自范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.23%～100.51%,RSD为0.68%～1.80%。发现不同产地五味子中化合物的含量差别不大,7个木脂素的总质量分数最高为16.27 mg·g~(-1),最低为9.52 mg·g~(-1)。结论:本实验建立的HPLC含量测定方法准确、可靠、重复性好,可用于五味子的质量控制。     

辽宁省五味子木脂素含量动态变化研究

目的:对辽宁省不同产地、不同生长期的野生种和栽培种五味子果实木脂素含量动态变化进行研究.方法:采用反相高效液相色谱法对五味子果实木脂素类指标成分含量进行分析.结果:不同生长期的五味子果实,5种木脂素类指标成分含量,除栽培种中的五味子酯甲和平原地区栽培种中的五味子甲素外,其他指标成分及5种指标成分总含量,均随生长期延长而逐渐升高,在半成熟期时含量达最高值;五味子果实进入成熟期后,除平原地区栽培种中的五味子酯甲和五味子甲素外,其他木脂素类指标性成分含量与半成熟期含量相比均有不同幅度降低.结论:辽宁省栽培种五味子果实其5种指标性成分在一个生长周期内含量动态变化与野生种相似.     

HPLC法同时测定不同产地五味子中8种木脂素类成分

目的 测定产自辽宁、河北和黑龙江省的五味子中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素8种木脂素成分,为其质量控制提供检测手段.方法 五味子用甲醇超声提取,色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17 ～ 25 min,,A为50％ ～55％;25～30 min,A为55％～75％;30 ～ 35 min,A为75％;35 ～ 40 min,A为75％ ～65％;40～45 min,A为65％ ～50％);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长217 nm.结果 8种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999 5);重复性良好;加样回收率(RSD)(n=9)分别为99.75％(0.38％)、100.69％ (2.31％)、100.46％( 1.39％)、99.87％( 1.15％)、100.22％( 1.45％)、100.15％(0.99％)、100.61％(0.25％)和101.31％(1.03％).结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析.     

HPLC测定五味子根茎叶中6种木脂素含量

目的: 比较五味子根茎叶6种木脂素含量的差异。 方法: 采用色谱柱Agilent TC-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长 250 nm,流速 1 mL·min^-1,柱温 30℃。 结果: 野生五味子根茎叶总木脂素含量高于栽培品种,其根茎叶总木脂素含量差别挺大,其中根>主枝>侧枝>叶。 结论: 该方法稳定、可靠,能较好的对五味子根茎叶进行质量评价。     

南五味子属药用植物的木脂素含量

选择内南五味子素为对照品，比色法测定了８种南五味子属药用植物茎藤和根中总木脂素含量，异型南五味子Ｋａｄｓｕｒａ ｈｅｔｅｒｏｃｌｉｔａ和内南五味子Ｋ．ｉｎｔｅｒｉｏｒ中的加样回收率为９６．７％和９７．９％。结果表明，南五味子属药用植物总木脂素含量因种、药用部分及性别不同而差异较大，以根和雌株中含量为 高，披针叶南五味子Ｋ．ｌａｎｃｉｌｉｍｂａ根中总木脂素含量最高达４．９２６％，窄叶南五味子Ｋ．ａｎ     

五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定

目的：优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法 (HPLC) 测定五味子药材中 8 个木脂素类成分 (五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛 H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素) 的含量测定方法。方法：采用 Box-Behnken 响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以 8 个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。采用 Agilent ZB-Extend C₁₈色谱柱 (250 mm×4. 6 mm,5 μm),流动相为 0. 5% 磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为 1 mL·min^–1,检测波长为 220 nm,柱温为 35 ℃。结果：五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间 30 min,甲醇体积分数为 100%,料液比 1∶50;不同产地五味子的 8 个木脂素类成分含量有差异,RSD 为 8. 44%～20. 02%。结论：Box-Behnken 响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定 8 个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好...     

北五味子及其不同炮制品中6种木脂素类成分的含量测定

目的:比较五味子生品与炮制品中木脂素类成分的含量差别,探讨五味子的炮制机制.方法:采用高效液相色谱法,比较不同炮制品中五味子醇甲,五味子醇乙,五味子甲素,戈米辛N,五味子乙素和五味子丙素的含量.结果:6种成分的平均加样回收率分别为100％,99.6％,98.7％,99.7％,97.0％,97.7％,RSD分别为2.8％,3.0％,2.5％,2.9％,1.8％,2.0％.与生品相比,炮制品中五味子醇乙有提高或降低外,其他5种成分的含量均有不同程度的提高,以酒浸法的炮制品中总木脂素含量最高.结论:五味子经炮制后,木脂素类成分的含量有不同程度的改变,酒浸法应是五味子的最佳炮制方法.     

HPLC测定五味子不同炮制品中6种木脂素类成分的含量

 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50%;17～25 min,A为50%～55%;25～30 min,A为55%～75%;30～35 min,A为75%;35～40 min,A为75%～65%;40～45 min,A为65%～50%);体积流量：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

五味子藤茎木脂素含量变化规律的研究

目的：考察五味子藤茎中木脂素含量在12个月内的变化规律,为确定适宜的采收期、合理开发利用其植物资源提供科学依据。方法：以五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照品,采用反相HPLC测定。结果：不同月份五味子藤茎中3种木脂素成分的含量各不相同：五味子醇甲含量在12月份最高,为2.3 mg·g^-1生药;4月份最低,为1.4 mg·g^-1生药。五味子甲素在11月份含量最高,为0.8 mg·g^-1生药;3月份最低,为0.4 mg·g^-1生药。五味子乙素在1月份含量最高,为3.0 mg·g^-1生药;4月份最低,为1.1 mg·g^-1生药。结论：以秋、冬季采收为佳。     

五味子藤茎木脂素含量变化规律的研究

目的:考察五味子藤茎中木脂素含量在12个月内的变化规律,为确定适宜的采收期、合理开发利用其植物资源提供科学依据.方法:以五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照品,采用反相HPLC测定.结果:不同月份五味子藤茎中3种木脂素成分的含量各不相同:五味子醇甲含量在12月份最高,为2.3 mg·g~(-1)生药;4月份最低,为1.4 mg·g~(-1)生药.五味子甲素在11月份含量最高,为0.8 mg·g~(-1)生药;3月份最低,为0.4 mg·g~(-1)生药.五味子乙素在1月份含量最高,为3.0mg·g~(-1)生药;4月份最低,为1.1 mg·g~(-1)生药.结论:以秋、冬季采收为佳.     

五味子生品、炮制品及不同部位木脂素类成分的含量比较

目的:比较五味子生品、炮制品和不同部位的木脂素类成分含量差别,探讨五味子炮制机理。方法:利用高效液相色谱通过外标法对五味子生品、果皮、种子及清炒、酒制、醋制五味子的木脂素类成分(五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲)含量进行比较。结果与结论:五味子中木脂素类成分在种子中含量较高,约为生品的两倍,而果皮中含量极少。五味子生品及清炒、酒制、醋制等炮制品的木脂素成分含量并无显著差别。     

北五味子中4种木脂素类化合物的高效液相色谱法同时测定

目的 建立高效液相色谱法同时测定北五味子中4种木脂素类化合物的分析方法.方法 考察流动相组成及配比、检测波长、柱温、流速和进样量对测定的影响,确定了最佳色谱条件:流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序为:0～25 min乙腈:水=50:50(V/V);25～35 min线性变化到70:30(V/V),并保持5 min;40～44 min再线性变化到80:20(V/V);DAD检测器,检测波长为五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素216 nm,五味子酯甲222 nm;柱温25℃;流速0.8 ml/min;进样量10.0 μl.结果 在最佳色谱条件下,4种化合物标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 8,各组分的检出限为0.04～0.05 μg/ml,平均回收率为90.23～95.24%,相对标准偏差为3.2%～4.9%.结论 该方法灵敏,准确,实现了对4种木脂素类化合物的同时测定.     

反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法对五味子中的保留木脂素成分同时进行含量测定。方法 反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A 甲醇,B 水。梯度洗脱:0-16 min VA : VB=70:30,16-40 min VA:VB=100:0。结果 五味子中四种木脂素与周围未知成分达到基线分离,四种木脂素线形关系良好,相关系数r>0.999。结论 此法简单、灵敏、快速,为分析五味子及其相关制剂中主要单体木脂素提供了一种可行质量控制方法。     

高效液相色谱法测定五味子属药用植物木脂素的含量

目的 :对五味子属植物的木脂素成分进行含量测定 ,探讨五味子药物资源问题。方法 :用HPLC对五味子属 14个种 (变种 ) 18个样品 (果实、茎藤和根 )中木脂素成分五味子醇甲 (schisandrin) ,五味子醇乙 (gomisinA) ,五味子酯甲 (schisantherinA) ,五味子甲素 (deoxyschizandrin) ,表 加巴辛 (d-epigalbacine) ,安五脂素 [(+) anwulig nan],五味子乙素 (wuweizisuB) ,6O 苯甲酰戈米辛O(6-O-benzoylgomisinO)和五味子丙素 (wuweizisuC)进行含量测定。结果 :5种不同种的五味子果实中 ,9种木脂素总量为 0.52%～1.96% ,其中以五味子和华中五味子含量最高 ,11种 (包括变种 )茎的 9种木脂素总量为 0.02%～1.51% ;小花五味子果实含有与华中五味子相似的木脂素成分 ,其中甲素的含量较高 (0.59%) ;绿叶五味子与五味子成分相似 ,其醇甲、醇乙和乙素的含量均较高 ;翼梗五味子果实、华中五味子果实、小花五味子茎、毛脉五味子茎和二色五味子根的安五脂素含量较高 ,分别 0.77% ,0.42% ,0.50% ,0.26% ,0.38% ;毛脉五味子茎、毛叶五味子茎和金山五味子茎的表 加巴辛含量较高 (分别为0.89% ,1.51% ,0.17% )。结论 :五味子属植物果实的木脂素含量高于根和茎 ;翼梗五味子果实、小花五味子茎、华中五味子果实、二色五味子根、毛脉五味子和毛脉五味子茎、金山五味子茎可分别作为安五脂素和表-加巴辛的植物资源。