基于UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术分析半夏白术天麻汤的化学成分及入血成分

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术分析半夏白术天麻汤(Banxia Baizhu Tianma Decoction,BBTD)化学成分及入血成分,阐明其可能的药效物质基础。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1。采用电喷雾离子源ESI,正、负离子模式扫描。根据准分子离子与二级碎片离子,结合对照品及文献数据鉴定BBTD化学成分、入血成分。结果:BBTD表征出133个成分,含药大鼠血浆样品分析出48个化合物,包括39个原型成分和9个代谢产物。结论:通过UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术对BBTD化学成分及入血成分进行表征,为其药效物质基础研究和质量控制奠定基础。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的秦皮成分分析

目的 利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对秦皮进行成分分析。方法 采用Halo 90Å C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),以0.05%甲酸水溶液(A)-0.05 %甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量5 μL。在电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 80~1 200,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(PubChem,ChemicalBook等)及相关文献,对秦皮的化学成分进行快速鉴定。结果 共鉴定出72种化学成分,正离子下19种,负离子下53种,包括香豆素类20种,环烯醚萜类8种,苯乙醇苷类10种,黄酮类17种,有机酸类16种,其他类1种,其中36种成分为首次从秦皮中鉴定出来。结论 本研究建立了秦皮UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的分离鉴定方法,全面阐明了秦皮的化学成分,为秦皮的质量控制与药效物质基础提供了参考。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术分析痔血安合剂的化学成分与小鼠口服后的入血成分

目的:运用超高效液相串联四极杆-静电场轨道阱高分率质谱分析技术分析鉴定痔血安合剂的化学成分,以及小鼠灌胃后主要入血成分。方法:取健康雄性C57/BL6J小鼠9只,分为空白组(3只)和痔血安合剂组(6只),空白组灌胃超纯水,痔血安合剂组按27.2 mL·kg^-1剂量灌胃痔血安合剂,分别在给药后1,3 h各处理3只,收集血清,采用蛋白沉淀的方法进行样品前处理。色谱分离采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相体系,梯度洗脱。质谱采用正负离子一级全扫描/数据依赖二级扫描模式(Full MS/dd-MS²),一级全扫描设置分辨率70 000,二级设置分辨率17 500,隔离窗口1 m/z,归一化碰撞能量(NCEs)为10%、20%和40%采集原方及血清样本数据。经Xcalibur 3.0软件获取色谱保留时间以及母离子和碎片离子信息,通过对照品比对、文献参考相关等成分检测信息,实现对痔血安合剂化学成分及入血原型的鉴定。结果:该研究从痔血安合剂中...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的甘草大鼠体内入血成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析灌胃给药后甘草提取液在大鼠体内的入血成分。方法:大鼠灌胃给予甘草提取液后,腹主动脉取血,分离血清。采用UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分析,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正、负离子模式下对甘草提取液、给药血清和空白血清进行数据采集。结果:根据色谱峰保留时间及质谱碎片裂解规律,结合文献相关信息,共鉴定出13个入血原型成分,依次为Tachiogroside B、夏佛托苷、7,4'-二羟基黄酮、6″-O-乙酰甘草苷、芒柄花苷、甘草查尔酮B、金圣草(黄)素、异甘草素、芒柄花黄素、皂皮酸、黄宝石羽扇豆素、甘草酸、半甘草异黄酮B,主要为黄酮类、有机酸类、苷类和香豆素类。结论:该研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,明确了甘草提取物中含有的13种入血原型成分,为其药效物质基础的研究提供了科学依据。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术的车前子不同溶剂提取物成分分析

摘要：目的:采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术（UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS）分析车前子3种不同溶剂提取物的化学成分与差异,筛选车前子的最佳提取溶剂。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速为0.25 ml·min-1,进样量为2μl;质谱采用ESI源在正、负离子两种模式下采集数据。依据化合物精确质荷比及二级碎片离子信息,结合文献报导及各类化合物的一般裂解规律,分别对检测到的3种车前子提取液的化学成分进行鉴定和分析。结果:从车前子水提液、60%甲醇提取液、65%乙醇提取液中分别鉴定得到27,31,32个化学成分,包括黄酮类化合物11个、苯乙醇苷类化合物6个、环烯醚萜类化合物3个、三萜类化合物3个、生物碱类化合物3个等,其中差异性成分8个。结论:不同提取溶剂影响车前子提取物的成分组成,65%乙醇更适合作为车前子的提取溶剂。     

泻白散大鼠体内入血成分研究

目的研究泻白散的体内入血成分。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术进行分析。将SD大鼠随机分为空白组和给药组,每组10只。空白组大鼠灌胃水,给药组大鼠灌胃2 g/mL(以生药量计)泻白散溶液,给药体积均为11.3 mL/kg,每日2次,连续3 d。末次给药1.5 h后,各组大鼠腹主动脉取血,将血清处理后取上清液进样分析;采集正、负离子模式下的相关数据,利用自建二级质谱数据库并查阅相关文献对泻白散入血成分进行分析鉴定。结果共鉴定出17种泻白散入血成分,其中6种来源于君药桑白皮,7种来源于臣药地骨皮,12种来源于佐使药甘草,分别为地骨皮甲素、绿原酸、tachiogroside B、astringin、新甘草苷、甘草素、壬二酸、异甘草苷、glycyroside、芒柄花苷、癸二酸、parthenolide、刺芒柄花素、18β-甘草次酸、6-姜酚、棕榈酰胺、芥酸酰胺,这些化合物主要是黄酮类、生物碱类和有机酸类成分。结论本研究初步确定了泻白散的17种入血成分,这些成分与泻白散的作用相一致,可能是泻白散的药效物质。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的西洋参提取物及入血成分分析

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对西洋参的主要化学成分及入血成分进行分析鉴定。方法采用超高效液相色谱梯度洗脱分离各主要成分;电喷雾电离源负离子模式检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属。灌胃给予大鼠3 g·kg~(-1)西洋参粉,收集血清样品。采用UPLC-Q-TOF-MS分析并鉴定西洋参粉提取物及入血成分。结果通过质谱信息并结合对照品数据及相关文献,提取物中共鉴定了22个化合物,大鼠含药血清中共鉴定了8个入血成分。结论 UPLC-Q-TOF-MS可较全面地对西洋参成分进行定性分析,为进一步阐明药效物质基础和建立全面的质量控制提供参考依据。     

不同成熟度川佛手化学成分及含量比较分析

目的：采用超高液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术及高效液相色谱(HPLC)法,对不同成熟度的川佛手化学成分进行比较分析。方法：UPLC-Q-Orbitrap HRMS法采用Thermo Scientific AccucoreTM C18柱(100 mm×3 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3m L·min^-1,柱温30℃,进样量3μL,质谱采用电喷雾ESI电离源,正离子模式下扫描采集数据;HPLC采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸水和乙腈进行梯度洗脱,检测波长254 nm。结果：不同成熟度川佛手液质联用测定结果经PCA分析较为分散,无聚集趋势,显示各组之间化学成分总体无明显差异;香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、氧化前胡素4种化学成分总含量在青果、青黄果及黄果中范围分别为1.9813～4.8521 mg·g^-1、1.9106～3.8384 mg·...     

太白茶HPLC指纹图谱的建立及UHPLC-QExactive Focus MS/MS联用分析

目的:建立太白茶药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法对太白茶中的特征峰进行定性分析。方法:采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版”,建立指纹图谱并进行相似度评价。化学成分分析选用UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS技术,采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,扫描范围m/z 80～1 200。结果:建立的太白茶特征指纹图谱中...     

参芪调肾方的化学成分分析

目的 分析参芪调肾方（SQTS）的化学成分。方法 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相（梯度洗脱）,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;采用电喷雾电离源进行正、负离子扫描,扫描范围为m/z 100～1 500。结合TCMSP、PubChem等数据库,建立SQTS活性成分数据库并结合相关文献进行成分鉴定。结果与结论 从SQTS中共鉴定出131个化学成分,涉及萜类23个、黄酮类22个、苯丙素类21个、生物碱类12个、酚类11个、氨基酸衍生物9个、脂肪酰类4个、有机酸3个等,包括芦丁、川陈皮素、辛弗林、肉桂酸、人参皂苷Rg1等成分;主要成分的裂解过程涉及糖苷键断裂、脱水等。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术探究和表征杜仲提取物在腺嘌呤致肾纤维化大鼠中的入血成分及其代谢产物

探究和表征杜仲提取物在腺嘌呤致肾纤维化大鼠中的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考。以腺嘌呤致肾纤维化SD大鼠为实验对象,灌胃给予杜仲提取物并收集血浆样品,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析鉴定吸收入血的原形成分及其代谢产物。本实验获得南京中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号:202103A008)。结果共鉴定出入血原形成分24种,其中木脂素类9种、环烯醚萜类4种、苯丙素类8种、有机酸类3种;进一步分析得到代谢产物30种,其中木脂素类9种、环烯醚萜类19种、有机酸类2种。研究结果可为进一步阐明杜仲治疗肾纤维化的药效物质基础及其作用机制提供有价值的依据。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析桃仁化学成分及快速测定苦杏仁苷和野黑樱苷的含量

目的:采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法对桃仁化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用正负离子Full MS/dd-MS2模式,通...     

UHPLC-Orbitrap HRMS技术分析常通口服液的化学成分

目的 明确常通口服液（CTOL）中的化学成分,为其药效物质基础研究及二次开发提供参考。方法 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Orbitrap HRMS）技术进行分析。将CTOL检测样品上样Hypersil Gold色谱柱,以0.1%甲酸（含5 mmol/L甲酸铵）-乙腈作为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下进行检测,数据使用Xcalibur qual browser 4.3和Compound Discoverer 3.3软件进行处理。收集各化合物的一级、二级质谱数据,根据仪器自带的质谱库以及网络数据库mzCloud、mzVault等对未知化合物进行鉴定,并通过同中药系统药理学数据库与分析平台进行匹配,从而对各化学成分进行药材归属。结果 从CTOL中共鉴定分析出53个化学成分,包括24个黄酮类化合物、8个醌类化合物、5个苯丙素类化合物、4个糖和苷类化合物、5个有机酸类化合物、3个氨基酸类化合物、1个生物碱类化合物、1个酚类化合物和2个其他类化合物。53个化合物中有12个来源于丹参,9个来源于枳实,7个来源于大黄,4个来源于当归,1个来源于厚朴...     

冯了性风湿跌打药酒的化学成分鉴定

目的:鉴定冯了性风湿跌打药酒的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive-MS)。色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL。离子源为加热电喷雾离子源;离子模式为正、负离子模式;鞘气、辅助气为氮气;正离子模式的喷雾电压为3.5 kV,毛细管加热温度为350℃,鞘气压力为35 psi,辅气压力为15 arb,离子源加热温度为320℃;负离子模式的喷雾电压为3.2 kV,毛细管加热温度为350℃,鞘气压力为35 psi,辅气压力为15 arb,离子源加热温度为300℃。质量轴校准为外标法(质量误差小于5 ppm),一级质谱扫描范围为m/z 80.0～1 200.0(分辨率为70 000),二级质谱扫描范围为m/z 80.0～1 200.0(分辨率为17 500),碰撞电压为20、40、60 eV。检索中国知网、维普、PubMed等数据库,收集冯了性风湿跌打药酒中各味中药材的化学成分信息,建立化学成分数据库;结合上...     

健脾化浊调脂颗粒的化学成分及入血成分分析

目的 分析健脾化浊调脂颗粒（JHTG）的化学成分及其入血成分。方法 将SD大鼠分为对照组和给药组,每组6只。给药组大鼠灌胃JHTG药液3 mL。灌胃60 min后,收集两组大鼠血清样品,采用超高效液相色谱-串联质谱技术对JHTG的化学成分及入血成分进行色谱分离和质谱数据采集,结合UNIFI天然产物整体解决方案,基于6400天然产物理论质谱数据库并通过文献查阅、对照品比对等进行结构分析、确认。结果与结论 从JHTG中共鉴定出130个成分,其中党参3个、荷叶13个、茯苓15个、白术5个、陈皮9个、薏苡仁1个、泽泻19个、丹参24个、麦芽7个、山楂24个、砂仁2个、木香3个,另外槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰黄素、柠檬酸可能来源于荷叶或山楂,土当归酸可能来源于茯苓或山楂;通过与对照品比对,最终确定了8个成分（茯苓酸、白术内酯Ⅱ、泽泻醇A、泽泻醇B、土木香内酯、乙酸龙脑酯、丹酚酸A、丹酚酸C）。共鉴定出槲皮素、山柰黄素等72个入血原型成分,以黄酮类、萜类、木脂素类、酚酸类成分为主。共鉴定出去氢番荔枝碱、16-氧乙酰茯苓酸等11个代谢产物,以萜类成分为主;代谢途径包括脱氢、脱...     

复方麝香黄芪滴丸的体外及体内血清化学成分分析

目的:应用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对复方麝香黄芪滴丸的体外及体内血清化学成分进行快速分析鉴别.方法:采用Accucore C18(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,进样量5...     

UHPLC-Q-Orbitrap HRMS鉴定丹灯通脑软胶囊中多种化学成分

目的 应用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）对丹灯通脑胶囊中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,分离各个化学成分,质谱采用全扫描模式,正负离子同时扫描检测色谱流出物。根据质谱提供的化合物精准分子量、多级碎片离子信息,结合相关参考文献和数据库信息,同时与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,定性鉴定化合物。结果 共鉴定出59种化学成分,主要包括黄酮类、醌类、有机酸类等化学成分,并对其药材来源进行了归属。结论 利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS建立的鉴别方法,能够准确、系统、快速地鉴定丹灯通脑胶囊中的多种化学成分,为研究丹灯通脑胶囊药效物质基础及其质量标准提供依据和参考。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定藤梨根的化学成分

目的:快速鉴定藤梨根的化学成分,为该药材后续的物质基础和质量控制等研究提供参考。方法:运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)进行藤梨根的化学成分检测。色谱柱为Waters XSelect HSS T3,流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.3 mL/min,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以负离子模式采集数据,扫描范围为m/z 50～1 500,干燥气温度为350℃,雾化气压力为45 psi,毛细管电压为3 500 V,鞘气温度为350℃。根据准分子离子和二级碎片离子信息,结合相关文献以及对照品的保留时间和质谱裂解规律对检出的化学成分进行结构鉴定。结果与结论:共鉴定出58个化学成分,包括16个五环三萜类化合物(如羟基积雪草酸、积雪草酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸等)、12个黄酮类化合物(如芦丁、槲皮苷、木犀草苷、紫云英苷等)、17个有机酸类化合物(如隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C等)等,有9个化合物(如原花青素B₁、B₂,木犀草...     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析加味参芪地黄汤的化学成分

目的 采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术分析鉴定加味参芪地黄汤中化学成分。方法 采用Warters ACQUITY UPLC HSS T₃ (2.1 mm ×100 mm,1.8 μm) 色谱柱,流动相：0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。质谱采用电喷雾(ESI)离子源及静电场轨道离子阱质量分析器,采集质谱碎片信息为正、负离子模式,通过与对照品的相对保留时间进行比对,并根据质谱碎片信息进行分析,同时,结合文献报道,实现对加味参芪地黄汤中化学成分的准确鉴定。结果 研究发现加味参芪地黄汤水煎剂采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术共鉴定出62个化学成分,包括13个芳香酸类、9个黄酮类、8个皂苷类成分、5个芳香胺类、3个酮酸类、2个酚类、1个芳香醌类及其他成分。结论 本研究所采用的鉴定分析方法高效、准确,可应用于加味参芪地黄汤中化学成分的鉴定分析,为其后期的药效物质基础作用机制提供重要的实验数据。     

复方金钱草颗粒化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 通过超高效液相-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术定性分析中成药复方金钱草颗粒中的主要化学成分。方法 色谱分离采用XBridge BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 2.5 μm),流动相由0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈组成,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min;质谱定性采用四极杆飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,鉴定出复方金钱草颗粒中47个成分,并通过软件计算区分了其中的同分异构体, 且对其药材来源进行了归属。结论 本研究通过UHPLC-Q-TOF/MS联用技术,为鉴定中成药复方金钱草颗粒中的化学成分建立了一种快速、高效的分析方法。