UPLC法同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立超高效液相色谱UPLC快速分离和测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等的方法.[方法]样品经沉淀蛋白、超声提取、离心、过滤等预处理,采用乙酸铵(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比93:7),检测波长230 nm,二极管阵列检测器,外标法定量.[结论]该方法精密度高、准确性好,样品处理简单,测得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在0.2～20 mg/kg范围内线性良好,回收率在90.1～105.3之间,检出浓度为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸0.02 mg/kg,糖精钠、脱氢乙酸0.04 mg/kg.[结论]该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.     

HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

高效液相色谱法及光谱定性测定奶粉中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目前,我国批准使用的食品添加剂中,苯甲酸和山梨酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛使用于食品中。由于它们都是人工合成的,过量摄入会对人体造成一定损害,为此,我国对它们在食品中的最大使用量及使用范围进行了严格限制,并制定了相关的卫生标准和检测方法。按我国《食品添加剂使用卫生标准》中的使用范围规定,奶粉内均不得添加苯甲酸、山梨酸、糖精钠。国家标准规定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检验方法为气相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法和高效液相色谱法（HPLC）,前3种方法多采用取样后先酸化,然后用乙醚等有机溶剂反复提取浓缩后再进行测定,存在着费时费力,有机溶剂消耗量大,工作强度高等缺点。     

成都市市售调味品防腐剂含量调查分析

为了了解成都市市售调味品防腐剂添加情况,作者于1998年4月至7月对本市市售调味品防腐剂添加情况进行了调查。结果73件样品全部检出防腐剂。其中70件样品检出苯甲酸,检出率为95．89％。32件样品苯甲酸含量超标,超标率为45,71％。19件样品超出使用范围。显示调味品在添加苯甲酸时,超越国家标准使用范围和最大使用量的情况突出,提出了加强防腐剂卫生标准宣传及管理等建议。     

北京市宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂和糖精钠检测结果分析

目的了解宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂及糖精钠的使用情况。方法样品经水浸泡,超声提取处理后,采用高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠。结果 56份样品合格率为92.8%,其中山梨酸合格率为100%,苯甲酸合格率为96.4%,糖精钠合格率为98.2%。结论宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂及糖精钠含量基本符合国家标准,卫生质量较好。     

食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的HPLC快速测定法

目的建立食品中糖精钠、苯甲酸和山梨醇的快速测定方法。方法采用Nova-pak C 18,3.9 nm×150 nm色谱柱,以甲醇 0.2 mol/L乙酸铵(3 97)为流动相,高效液相色谱法(HPLC)法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量。样品经0.50 mol/L氢氧化钠浸泡,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠后与糖精钠均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离。结果检出限:糖精钠为0.15 mg/L、苯甲酸为0.20 mg/L和山梨酸0.20 mg/L;3种被测物的RSD分别为0.46%、0.33%、0.34%。结论该法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中6种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量的分析方法。方法样品经过全自动固相萃取仪ASPEC萃取(萃取小柱为Pro Elut C_(18)500 mg/6 mL),浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.02 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果样品平均回收率为72.6%~100.5%,精密度为0.3%~3.1%(n=6)。咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素在2~200μg/L,糖精钠在8~800μg/L的浓度范围内,线性关系好,r>0.9990,咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素的检出限为0.001 mg/kg,糖精钠的检出限为0.004 mg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检测。     

膨化食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠的超高效液相色谱测定法

目的 建立一种用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法.方法 参考国标中高效液相色谱法,改用超高液相色谱并确定测定条件.结果 采用该法得出的校准曲线的相关系数分别为山梨酸:r =0.999 6;苯甲酸:r =0.999 9;糖精钠:r=0.999 9.检出限均为0.001 mg/kg.3种物质的回收率范围为97.2％ ～99.1％.结论 采用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠,该法具有灵敏、准确、回收率和重现性好的特点,使得测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法更加简便快速、准确可靠.     

偏最小二乘回归——紫外分光光度法同时测定冷饮食品中的三种食品添加剂

糖精钠、苯甲酸和山梨酸均为化学合成的食品添加剂,分别作为甜味剂和防腐剂广泛使用于食品中。长期过量摄入有害于身体健康,因此我国及世界各国均对此三种物质在食品中的最大使用量及使用范围制定有严格的限制标准。目前测定冷饮食品中糖精钠、苯甲酸及山梨酸的常用方法...     

连云港市售奶茶及含乳饮料中7种常见食品添加剂含量调查

目的 了解连云港市售奶茶及含乳饮料等液体饮品中7种常见食品添加剂使用情况。方法 随机选取连云港市10家饮品店和9家商业超市中现制奶茶、含乳饮料81份样品,按照相关国标检测防腐剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂[糖精钠、阿力甜、阿斯巴甜、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)]的含量并进行评价。结果 苯甲酸、山梨酸、阿力甜、阿斯巴甜、安赛蜜、甜蜜素均有检出,但含量均未超标;5份现制奶茶样品中检出了糖精钠,违规使用率为6.17%(5/81)。检出率以山梨酸最高(64.20%),不同检测项目检出率差异有统计学意义(χ²=89.87,P<0.05)。除安赛蜜含乳饮料中检出率高于奶茶,差异有统计学意义(χ²=11.27,P<0.05),其他添加剂奶茶中检出率均高于含乳饮料,其中苯甲酸、山梨酸、阿力甜检出率差异均有统计学意义(χ²值分别为8.11、27.90、5.50,P值均<0.05)。防腐剂叠加使用占30.51%,甜味剂叠加使用占53.95%,1份奶茶中甜味剂叠加使用比例之和>1。结论 连云港市售现...     

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm）,以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相,高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0．9999,回收率在96．8％～102．0％之间,相对标准差苯甲酸为3．87％,山梨酸为1．51％,糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速,灵敏度高,分离度好,回收率高,结果准确可靠,适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

中山市食品化学污染物调查分析

目的 了解中山市食品中化学污染物的污染状况,以便有针对性地加强食品卫生监督监测管理,为建立食品污染物的控制和监测管理体系提供科学依据.方法 食品中六六六、滴滴涕残留量,有机磷农药残留量,黄曲霉毒素B1、铅、铜、镉、汞、糖精钠、山梨酸、苯甲酸等化学污染物的测定方法均按有关国标食品卫生检验方法进行,对该市各生产厂家、商场、超市及农贸市场等16大类食品中化学污染物进行检测.结果 2004年4月至2006年3月两年度共采集16大类食品1 621份,其中127份样品检测有机磷农药残留量,超标率为47.24%;71份样品检测有机氯农药残留量,超标率为8.45%;975份样品检测铅,超标率为7.49%;815份样品检测铜,超标率为6.75%;467份样品检测镉,超标率为11.93%;315份样品检测汞,超标率为16.50%;435份样品检测糖精钠,超标率为14.02%;587份样品检测苯甲酸、山梨酸,超标率分别为0.51%和0.68%;228份样品检测黄曲霉毒素B1,没有样品超出国家标准.结论 中山市食品的整体卫生质量良好,但部分食品的卫生质量不容乐观,应加强对有机磷农药残留量等食品化学污染物的卫生管理和监测.     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

女大学生人群凉果添加剂暴露的风险评估

目的 评估广式凉果添加剂残留的人群暴露风险,为凉果的风险管理提供依据.方法 以食物频率问卷法收集大学生人群凉果摄入量数据,依国标方法检测凉果中糖精钠、甜蜜素、二氧化硫、苯甲酸、山梨酸5种添加剂残留量,采用点评估和简单分布模型评价广式凉果添加剂的暴露风险.结果 点评估(按平均值估计)显示,5种添加剂摄入量占ADI值的百分比分别为18.29％(二氧化硫)、27.72％(山梨酸)、60.24％(苯甲酸)、68.14％(糖精钠)和94.25％(甜蜜素).简单分布模型则显示,摄入量95％上下限占ADI的百分比分别为:1.24％～1.57％(二氧化硫)、1.73％～2.20％(苯甲酸和山梨酸)、12.61％～15.99％(甜蜜素)、17.33％～21.99％(糖精钠).结论 甜味剂的暴露风险相对高于防腐剂和漂白剂,在凉果消费的安全风险管理中须重视对甜味剂的管理.     

2015 - 2017年德阳市调味品质量及安全评估研究

目的 了解德阳市2015 - 2017年调味品质量及安全指标状况,为调味品的风险评估和有效的行政监督提供科学依据。方法 于2015 - 2017年,采集德阳市9大类调味品,按照国家标准及食品安全风险监测的相关要求进行监督抽检和快速检测,测定罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因等违法添加物、甜蜜素、糖精钠、苯甲酸、山梨酸等食品添加剂、微生物以及产品质量等指标,分析检测结果,评价德阳市调味品质量及安全。结果 2015 - 2017年德阳市共采集1 316份调味品样本,监督抽检416份样本中,合格样本385份,不合格样本31份,合格率为92.55%;快速检测样本900份中,半固态调味料快速检测576份样本,快速检测阳性样本25份,快检阳性率为4.34%。不合格样品中检出项目包括:违法添加类物质的不合格率4.09%;食品添加剂（甜蜜素、糖精钠、苯甲酸、山梨酸）的不合格率为1.20%;质量指标全氮、总酸不合格率为0.96%;微生物指标（大肠菌群）不合格率为0.24%;标签的不合格率为0.94%。结论 德阳市2015 - 2017年调味品存在不同程度的隐患,有必要针对生产、流通、餐饮环节加强监督和管理。     

2018年山东省现制饮料中甜味剂和防腐剂的含量调查

目的 通过对山东省市售现制饮料中甜味剂和防腐剂的添加情况进行监测,了解食品添加剂的使用情况和存在的食品安全风险隐患。方法 按照GB5009.28 - 2016和GB5009.97 - 2016方法,采用气相色谱和液相色谱法检测现制饮料中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜和甜蜜素。结果 抽检的170份现制饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、甜蜜素检出率分别为29.4%、19.6%、3.5%、24.1%、15.9%;苯甲酸合格率最高为100.0%,甜蜜素合格率最低为98.2%。结论 山东省市售现制饮料中甜味剂和防腐剂的添加情况基本符合要求,苯甲酸除外,但均有超限值添加的情况,希望有关部门加强监管力度,保障消费者健康。     

深圳市售饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的现况分析

目的：全面了解深圳市售各类饮料食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的三种添加剂的含量情况;方法：对市场上销售的五类软饮料进行随机抽样调查,用高效液相色谱法和统计学方法分析了１０５份样品中添加剂的含量;结果：发现五类软饮料中三种添加剂的检出率存在显著性差异;检出样品中三种添加剂含量基本无品种差异;添加剂含量超标率较低,仅为０．０１７５;结论：提出了加强饮料生产厂家和消费市场两方面的卫生监督,进一步提高饮料食品的安全性及减少对人体健康的危害。