积雪苷霜软膏质量标准研究

目的:建立积雪苷霜软膏的质量控制方法。方法:用TLC法鉴别制剂中的羟基积雪草苷、积雪草苷,用HPLC法测定制剂中积雪草苷的含量。结果:鉴别方法专属性强,含量测定方法积雪草苷的平均回收率为97.97%,RSD为1.1%。结论:所建方法为制剂质量标准的制订提供了实验依据。     

HPLC法同时测定大鼠血清中马钱苷和莫诺苷的含量

目的建立HPLC法对六味地黄方在大鼠体内吸收入血的有效成分(莫诺苷和马钱苷)的血药浓度测定方法。方法采用HPLCDAD法对给药前、后大鼠血清中的药物有效成分进行检测。结果空白血清不会对莫诺苷和马钱苷的血药浓度分析产生干扰,均能达到基线分离;莫诺苷和马钱苷的峰面积比值与血清浓度呈良好的线性关系;六味地黄血清中莫诺苷和马钱苷高、中、低3种浓度5次测定的平均回收率为84.9%~109.8%和89.4%~102.7%;六味地黄血清中莫诺苷高、中、低3种浓度5次测定的平均提取回收率为73.9%~82.7%。结论该方法血清中内源性物质不干扰样品的测定,且分离度好,可满足药代动力学研究中血药浓度测定的要求。     

高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中芍药苷含量的实验研究

目的建立六味地黄胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法（HPLC）测定方法。方法采用Kromasil色谱柱,芍药苷以乙腈—水（含0.08%磷酸、0.08%三乙胺）为流动相,检测波长为230nm。结果芍药苷的线性范围为30.52～305.2μg/ml（r=0.9999）,平均回收率为100.76%,相对标准偏差（RSD）为1.14%（n=9）。结论 HPLC操作简便、准确、重现性好,能有效控制六味地黄胶囊中芍药苷的质量。     

HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:0~30 min为254 nm,30~55 min为287 nm;进样量:10μl。结果:升麻素苷在浓度为10.210~163.400μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.6%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在浓度为10.160~162.600μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.53%,RSD为1.1%(n=6);细辛脂素在浓度为5.015~80.240μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.12%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简单、准确,同时测定3种有效成分的含量,可用于辛芩颗粒的质量控制。     

HPLC法测定山茱萸药材及六味地黄胶囊中马钱苷的含量

目的:建立山茱萸药材及六味地黄胶囊中马钱苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:240nm;柱温:25℃;结果:马钱苷在0.0632～0.6320μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998);样品的平均加样回收率为:99.16%,RSD为1.32%,(n=6).结论:此方法简便、快速,可作为山茱萸药材及其浓缩制剂六味地黄胶囊中马钱苷的含量测定方法.     

高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中4种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为240 nm,外标法计算含量。结果莫诺苷进样量在0.010 48~2.62μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为102.8%,RSD为1.4%;马钱苷进样量在0.00868~2.17μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为103.6%,RSD为1.1%;芍药苷进样量在0.007 696~1.15μg与峰面积线性关系良好(r=0.9943),平均加样回收率为102.3%,RSD为2.1%;丹皮酚进样量在0.018~2.25μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为102.2%,RSD为1.6%。结论该方法准确、简便、可行、重复性好,可有效控制归芍地黄丸的质量。     

炮制方法对黄芩中有效成分黄芩苷含量的影响

目的探讨3种炮制方法 （水浸、水蒸、酒炙）对黄芩有效成分的影响,合理选择黄芩的最佳炮制品,以充分发挥黄芩的临床治疗作用。方法采用紫外分光光度法测定黄芩苷含量来对黄芩的不同炮制品的有效成分进行定量分析。结果酒炙黄芩品中黄芩苷含量最高,达16.37%（RSD=0.32%,n=5）,其次是水蒸炮制品中黄芩苷含量,达16.19%（RSD=0.18%,n=5）。黄芩苷的平均回收率为99.09%;试样于4℃冰箱放置48h以内,测定方法对含量测定结果无影响（RSD=0.42%）。结论在3种炮制方法中,临床以酒炙或水蒸黄芩入药为佳。     

HPLC-ELSD法测定三金片和三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量

目的:建立三金片和三金胶囊中有效成分积雪草苷和羟基积雪草苷的 HPLC-ELSD 分析方法。方法:采用 Nova-pakC_(18)色谱柱(3.9mm×150 mm,4μm),以甲醇-水(48:52)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为35℃。蒸发光散射检测器漂移管的温度为90℃,气体(空气)流速为2.1 L·min~(-1)。结果:积雪草苷和羟基积雪草苷的线性范围分别为0.62～12.48μg(r=0.9992)和0.56～11.12μg(r=0.9991)。三金片和三金胶囊中,积雪草苷的平均回收率分别为98.33%(RSD 2.4%)和100.8v(RSD 1.7%),羟基积雪草苷的平均回收率分别为99.30%(RSD 2.1%)和99.55%(RSD 2.6%)。结论:本方法简便快捷、定量准确,可用于三金片和三金胶囊中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量测定。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。     

HPLC法测定胃得宁片中芍药苷含量

目的:建立测定胃得宁片有效成分含量的方法.方法:采用HPLC法对胃得宁片中芍药苷的含量进行测定.流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(50:200:3:);检测波长:234nm.结果:芍药苷在1.018-9.183μg之间具有良好的线性关系,平均回收率为100.7%,RSD=2.76%(n=5).结论:该方法灵敏.重现性好,适用于胃得宁片中芍药苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱和丹皮酚含量

目的：建立高效液相色谱法测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱和丹皮酚的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充镇;甲醇-磷酸（50:50:0.5）为流动相,检测波长263nm,外标法定量。结果：平均加样回收率分别为：盐酸小檗碱98.8%（RSD=0.57%）;丹皮酚99.2%(RSD=0.62%）。结论：方法简便、准确,适合于该产品质量检验分析。     

HPLC法同时测定地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱含量

目的：建立地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱的HPLC含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：没食子酸和盐酸小檗碱的线性范围分别为20.36~305.40μg·ml-1（r=0.9996）和20.08~301.20μg· ml^-1（r=0.9998）,回收率分别为98.9%和98.5%,RSD分别为1.3%和1.5%。结论：该方法简单、可靠、准确,可用于地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定。     

地黄寡糖质量标准研究

目的:建立地黄寡糖的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的水苏糖进行定性鉴别;以高效液相色谱法测定梓醇及高分子物质的含量,干燥失重法测定干物质含量,苯酚-硫酸法测定寡糖含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好;梓醇进样量在5～80μg(r=0.9975)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.5%,RSD=1.28%(n=6);高分子物质的含量≤2.0%;干物质含量为18.0～22.0g·L-1;寡糖含量均>85.0%。结论:所建标准可用于地黄寡糖的质量控制。     

HPLC法同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量

目的:建立同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87),流速为1.0mL·min-1,双波长检测:绿原酸327nm、栀子苷238nm。结果:绿原酸进样量在0.1544～1.2352μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6);栀子苷进样量在0.3632～2.9056μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD=0.51%(n=6)。结论:本方法简单、快捷、准确,适用于测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量。     

HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷的含量

目的:建立杞菊地黄口服液中马钱苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,以色谱柱AgilentZORBAXSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长240nm,流速为0.8ml/min。结果:马钱苷在0.0391～0.3126μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度好,RSD值为0.28%;供试品溶液在8h内稳定,RSD值为0.54%;重复性良好,RSD值为0.81%;平均回收率为97.68%,RSD值为1.17%。结论:此法简便、准确、重现性好,可用于杞菊地黄口服液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛含量

目的建立知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为水-乙腈-冰醋酸（97∶2.5∶0.5）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：280nm;柱温：（25±0.2）℃。结果5-HMF在0.025～0.5μg线性关系良好,平均回收率为101.9%（RSD=0.37%,n=6）。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

藏成药九味牛黄丸质量标准研究

目的:进一步完善九味牛黄丸的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法鉴别牛黄、红花、木香,并对毒性成分马兜铃酸进行限量检查;采用反向高效液相色谱(RP-HPLC)法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。结果:TLC鉴别斑点清晰,分离好,专属性强,阴性无干扰;九味牛黄丸中马兜铃酸含量在2.5μg.6g-1以下,符合限量要求;木香烃内酯进样量和去氢木香内酯进样量分别在0.26～1.3μg(r=0.9998)和0.258～1.29μg(r=0.9998)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.8%(n=6)和98.2%(n=6),RSD分别为1.1%和1.7%。结论:所建标准可用于九味牛黄丸的质量控制。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分（绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀）的含量。方法 采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 1）,0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.5-12.0 μg·mL^-1（r=0.999 3）,0.3-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为99.0%（RSD=1.13%）,99.3%（RSD=1.20%）,99.0%（RSD=0.27%）,99.8%（RSD=0.88%）。日内、日间RSD均〈2%。结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

HPLC法测定注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量

目的：以四丁基硫酸氢铵为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法测定注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量。方法：采用SunFireTM C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5μm）,流动相为0.05 mol· L-1醋酸钠缓冲液（pH4.5）-甲醇（95∶5）,内含5 mmol· L-1四丁基硫酸氢铵,流量1.0 mL· min-1,检测波长360 nm。结果：喷替酸在1.6～8μg范围内线性良好（ r＝0.9998）;平均加样回收率为99.1％, RSD为1.1％（ n＝9）;不同批号的注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量为100.1％～102.9％。结论：本方法简便、准确,重复性好,适用于注射用亚锡喷替酸的质量控制。