HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的检测方法。方法 采用HPLC法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行测定。以shimpack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相;甲醇-0.01mol.L-1辛烷磺酸钠溶液(三乙胺调节pH值至3.0,63∶37)为流动相;流速为1mL.min-1;检测波长为261nm;进样量为10μL。结果　马来酸氯苯那敏在7.928~31.712μg/ml的范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.99992。样品中马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%( n=9,RSD=0.83%)。用本文建立的方法对5个批次小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行了测定,其含量均为标示量的90.0%～110.0%,均匀度符合规定。结论 本方法准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的测定方法。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及制剂检查

目的：建立HPLC法,测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量并考察其含量均匀度。测得小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量为0.023%,占标示量的百分含量为90.89%,根据药典规定,该样品马来酸氯苯那敏的含量符合要求（占标示量的90.0%～110.0%）[1]。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水（36%醋酸溶液40ml与1ml三乙胺稀释至1000ml）,流速为lm/min,检测波长为260nm,进样量为5μl。马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=534.14X＋41.358;R2=0.9953,线性范围为14～140μg/ml。该方法快速简便,重复性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的检测方法。方法 采用高效液相色谱法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行测定。以shimpack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为固定相;甲醇-0.01 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(三乙胺调节pH值至3.0,63∶37)为流动相;流速为1 mL·min-1;检测波长为261 nm;进样量为10 μL。结果 马来酸氯苯那敏在7.928~31.712 mg·L-1的范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 92。样品中马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%(n=9,RSD=0.83%)。用该文建立的方法对5个批次小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行了测定,其含量均为标示量的90.0%～110.0%,均匀度符合规定。结论 该方法准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的测定方法。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量的方法并研究其含量均匀度。方法：采用C18柱，甲醇-0．05mol／L磷酸二氯钠-三乙胺（300：700：0，25），用磷酸调节pH值至2，5为流动相，流速为1mE／min，检测波长为264nm，进样量为20μL。结果：马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=7794300X＋0．1558；r=0．9996，线性范围为5．56～55．60μg／mL。结论：该方法快速简便，重现性好，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

小儿氨酚黄那敏颗粒制备工艺研究

目的：研究湿法制粒法制备小儿氨酚黄那敏颗粒的影响因素及制备工艺.方法：采用正交试验设计,使用高效液相色谱法（HPLC）同时测定对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度,并通过综合评分优选制备工艺.结果：最佳制备工艺为：物料过100目筛,采用三维混合方式混合20 min,马来酸氯苯那敏以黏合剂方式加入,所制备的颗粒符合质量要求.结论：本研究所得最佳制备工艺操作简便,对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度较高,工艺稳定性较好.     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度考察

目的建立HPLC法,测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量并考察其含量均匀度.方法色谱柱为岛津C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈0.3%十二烷基硫酸钠磷酸(60∶40∶0.02)为流动相,检测波长210nm,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃.结果马来酸氯苯那敏在0.08～0.24μg·ml-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9993).平均回收率98.9%,RSD=1.19%.结论该方法专属性好,操作简便、快速,结果准确,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的质量控制.     

HPLC法测定含体外培育牛黄复方制剂中马来酸氯苯那敏的含量

目的：现有测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏（CM）含量的HPLC方法均是针对含有人工牛黄的制剂,由于人工牛黄和体外培育牛黄成分差异巨大,体外培育牛黄干扰这些HPLC法测定CM,所以本研究建立了含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的新HPLC方法,该法同时也适用于含人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中CM含量测定。方法：采用Intersil ODS-3 C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵5.75 g,磷酸0.5 mL,加水1000 mL）- 乙腈（78 : 22）为流动相,检测波长为262 nm,流速为 1.0 mL? min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL。结果：马来酸氯苯那敏在5 μg? mL-1 ～ 30 μg? mL-1范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,回归曲线为：y = 14.45349x - 1.7506,r = 0.9995,准确度为100.7 %,精密度RSD为0.7 %。室温下,马来酸氯苯那敏溶液在24 h内稳定。结论：该方法快速简便,专属性强、重现性好,适用于含体外培育牛黄和人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的:用高效液相色谱法测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×150mm,5μm),检测波长210nm,乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调节pH值至3.3±0.1)为流动相,流速为1.0ml/ml,进样量20μl,以外标法测定含量。结果:马来酸氯苯那敏在浓度0.01601～0.08005mg/ml范围内线性关系良好,方法的回收率结果良好,平均回收率97.62%,RSD为1.02%。复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度符合要求。结论:方法准确,重复性好,可用于测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立用HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含三乙胺0.03%,用磷酸调pH值至3.0)(43:57),检测波长为215 nm,柱温为40℃,按外标法进行计算。结果:马来酸氯苯那敏在3.928～19.6 mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%,RSD=0.57%。结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究

目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量的方法并研究其含量均匀度。方法:采用C18柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(300∶700∶0.25),用磷酸调节pH值至2.5为流动相,流速为l mL/min,检测波长为264 nm,进样量为20μL。结果:马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X(μg)的回归曲线为:Y=7794300X 0.1558;r=0.9996,线性范围为5.56~55.60μg/mL。结论:该方法快速简便,重现性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法：采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺,用磷酸调pH为3.5）（20：80）;流速：1.0ml/min;检测波长：260nm。柱温：30℃。结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12μg/ml（r=0.9996）。平均回收率为99.21%,RSD为0.25%。结论：方法灵敏,可靠,简单可行,可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度考察

目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量,并考察其含量均匀度。方法:色谱柱:waters C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液-三乙胺（15:85:0.02）（磷酸调pH至3.3）;检测波长:215 nn;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:10μl。结果:对乙酰氨基酚的线性范围1.000～4.000 mg·ml^-1（r=0.999 7）,平均回收率为101.7%,RSD=1.8%;3批样品的平均含量分别为102.8%,102.4%,103.5%,含量均匀度分别为5.9,5.5,2.7。马来酸氯苯那敏线性范围0.006～0.018 mg·ml^-1（r=0.999 7）,平均回收率为98.7%,RSD=2.0%;3批样品的平均含量分别为100.1%,98.9%,97.9%,含量均匀度分别为4.6,3.9,7.0。结论:测定方法简便,重复性好,精密度高,可以用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中二组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度考察

目的:应用HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏的含量,并对马来酸氯苯那敏的含量均匀度进行考察。方法:采用ODS柱(大连依利特250mm×4.5mm,5μm),以甲醇-0.5mol·ml-1磷酸二氢钠-三乙胺(150∶850∶0.25),用磷酸调节pH为2.3为流动相,检测波长215nm。结果:平均回收率(n=3)对乙酰氨基酚为99.5%(RSD=0.3%),马来酸氯苯那敏96.8%(RSD=0.4%)。结论:该方法快速准确,能更好地控制产品质量。     

HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的的含量。方法：U-Bondpak C18钢柱（150mm×4.6mm）色谱柱;流动相：甲醇-（0.1mol/L）磷酸二氢钠（30∶70）;流速：1.0ml/min;检测波长215nm;进样量20μl;柱温：室温。结果：平均回收率（n=5）对乙酰氨基酚100.51%,RSD为0.42%;马来酸氯苯那敏99.72%,RSD为0.71%。结论：该方法简单,快速,重现性好。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯那敏的含量及含量均匀度

目的小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯那敏的含量及含量均匀度的测定。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相：甲醇-0.025 mol/L的磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10？90？0.02）（用磷酸调节pH值至3.0±0.1）;检测波长：210nm;柱温：30℃;流速：1 ml/min。外标法测定含量。结果马来酸氯苯那敏在0.00408～0.102 mg/ml范围内呈良好线性关系,r=1。结论所建立的方法系统适用性良好,稳定可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法选用XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2mg,加三乙胺0.8mL,用冰醋酸调pH值至3.3±0.1,加水至1000mL)(50:50)为流动相,检测波长为262nm。结果此方法线性关系良好,马来酸氯苯那敏在0.0857～1.0284μg线性关系良好(r=0.99997)。平均加样回收率为99.4%,RSD为0.70%。结论方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。     

复方北豆根氨酚那敏片质量标准研究

目的 完善复方北豆根氨酚那敏片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方北豆根氨酚那敏片中北豆根、野菊花、金银花进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法对其中马来酸氯苯那敏含量进行测定。结果 复方北豆根氨酚那敏片中北豆根、野菊花、金银花供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的斑点;马来酸氯苯那敏进样量在0.03382～0.67640μg与峰面积呈良好线性关系（R2=0.9999）,平均加样回收率为98.76%（RSD=0.85％）;马来酸氯苯那敏含量均高于5.60 mg/g,标示含量均高于95.00%。结论 高效液相色谱法测量马来酸氯苯那敏含量回收率高、重现性好、简便、快速、准确,可用于复方北豆根氨酚那敏片的质量控制。     

氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度方法研究

目的：建立HPLC法同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。 方法：色谱柱为Grace Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);以三乙胺溶液(取三乙胺1mL,加水1000mL,用磷酸调节pH值至2.6)-乙腈(82:18)为流动相;检测波长为222nm(马来酸氯苯那敏)、245nm(对乙酰氨基酚);进样量为10μL。结果：对乙酰氨基酚在6～125μg.mL-1、马来酸氯苯那敏在4～103μg.mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,分别为r =1.0000(n=5)、r = 0.9999(n=5);对乙酰氨基酚的平均回收率为99.6%,RSD%为2.17%(n=9);马来酸氯苯那敏的平均回收率为102.6%,RSD%为1.52%(n=9)。收集的5家生产企业10批样品,测得对乙酰氨基酚标示含量99.4%～103.5%,马来酸氯苯那敏标示含量84.8%～99.7%,马来酸氯苯那敏含量均匀度A+2.2S为6.0～26.0,其中3批A+S大于15.0。结论：本法能同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的含量,以及马来酸氯苯那敏含量均匀度,专属准确,为氨金黄敏颗粒质量标准的完善和提高提供依据。     

薄层色谱法分离鉴别小儿氨酚黄那敏颗粒的3种有效成分

目的采用薄层色谱法在同一板上分离鉴别小儿氨酚黄那敏颗粒中3种有效成分，简化原标准。方法吸附剂：硅胶GF254；展开剂：正己烷-醋酸乙酯-稀醋酸-甲醇（10∶25∶10∶5）；显色方法：先在紫外灯下检视对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏，然后喷以10%磷钼酸乙醇溶液显色剂，加热显色，检视人工牛黄（胆酸和猪去氧胆酸）。结果分离度（Rf）分别为对乙酰氨基酚0.76，猪去氧胆酸0.66，胆酸0.41，马来酸氯苯那敏0.19，各组分Rf差值均＞0.1。结论该法分离度、重现性好，操作简便。     

复方氨酚烷胺片（胶囊）中主成分含量均匀度测定

目的 建立测定复方氨酚烷胺片（胶囊）中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱（HPLC）法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法 色谱柱为YMC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-甲醇（60∶40,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm（对乙酰氨基酚）和225 nm（咖啡因、马来酸氯苯那敏）,柱温为35℃,进样量为5μL（对乙酰氨基酚）和20μL（咖啡因、马来酸氯苯那敏）。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果 44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片（粒）中3种主成分含量与片重（粒重）曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论 ...