蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱研究及6种香豆素类成分含量测定

目的建立蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素6种香豆素类成分含量测定方法,为蛇床子配方颗粒物质基准的研究提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.5 mL/min,进样量为10μL,柱温40℃。蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素含量测定的检测波长为320 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立蛇床子配方颗粒指纹图谱,并使用HPLC法同时测定6种香豆素成分含量。结果对18批蛇床子配方颗粒进行了研究,其指纹图谱相似度均≥0.992,标定了19个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明花椒毒素与蛇床子素为蛇床子配方颗粒中含量较高的香豆素类成分。经方法学考察,方法精密度RSD值均小于1.6%,方法的重复性良好,样品在48 h内稳定;花椒毒酚、花椒毒素、欧前胡素、异茴芹素、佛手柑内酯和蛇床子素的加样回收率分别为100.69%、101.03%、99.48%、100.88%、101.27%、100.35%,RSD均小于2.5%;6种成分在一定质量浓度内线性关系良好;18批蛇床子配方颗粒中花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的质量分数依次为8.01～8.29、2.37～2.63、4.30～4.61、4.04～4.40、3.45～3.90、6.02～6.80 mg/g。结论建立了蛇床子配方颗粒的指纹图谱及同时测定其6种主要香豆素类成分含量的方法,操作简便,结果稳定、准确,对建立蛇床子配方颗粒的质量控制标准提供了依据,具有重要的应用价值。     

蛇床子配方颗粒质量标准研究

目的 建立蛇床子配方颗粒质量标准.方法 采用薄层色谱法对蛇床子配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对蛇床子配方颗粒的主要活性成分蛇床子素进行定量分析.结果 在蛇床子配方颗粒的薄层色谱鉴别中蛇床子素等特征性斑点明显;蛇床子素在2.0～20.0 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.99999,平均回收率为100.3%...     

一测多评法同时测定不同厂家蛇床子配方颗粒中7种香豆素类成分含量的研究

目的:研究以不同厂家蛇床子配方颗粒为研究对象,采用"一测多评"(QAMS)法,为蛇床子配方颗粒质量标准的制定提供依据。方法:以蛇床子素为内参物,分别建立蛇床子配方颗粒中伞形花内酯、花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯和欧前胡素的相对校正因子,并利用相对校正因子计算6种成分的含量。同时,采用QAMS和外标法(ESM)对不同厂家共16批蛇床子配方颗粒中上述7种香豆素类成分进行含量测定,验证一测多评法的准确性、可行性和适用性。结果:本研究建立的QAMS法同时检测不同厂家16批蛇床子配方颗粒中7种香豆素成分的含量与ESM法之间无显著性差异,且相对校正因子重现性良好。结论:本研究建立的一测多评法可用于蛇床子配方颗粒的质量控制。     

不同产地蛇床子中的蛇床子素的含量测定

目的:对不同产地蛇床子的成分分析与比较。方法:运用高效液相色谱法,ODS2C18柱,流动相为甲醇-水(75∶25),柱温为22℃,流速0.8mL/m in,检测波长为322nm。结果:蛇床子素在0.14~1.43μg/mL呈良好线性关系,r=0.9998。平均回收率为99.92%,RSD=1.7%(n=6)。不同产地的蛇床子中的蛇床子素的含量在1.67%~2.88%之间,以河北产的蛇床子中蛇床子素的含量最高。结论:本法简便快捷,回收率及重现性良好,适用于蛇床子素的定量分析。     

蛇床子总香豆素组分的含量测定

目的建立蛇床子中总香豆素含量的测定方法。方法以蛇床子素为对照品,采用紫外分光光度法测定蛇床子中总香豆素含量。结果检测波长为320nm,蛇床子素质量浓度在2.0～12.0μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.39%(RSD=2.67%,n=6)。结论本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于蛇床子及其制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定妇舒乐洗剂中蛇床子素的含量

目的:建立医院制剂妇舒乐洗剂中有效成分蛇床子素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈—水=65:35为流动相;检测波长:322nm;流速:1.0ml/min。柱温:室温;进样体积:10μL。结果:本法可用来测定妇舒乐洗剂中蛇床子素的含量。蛇床子素在0.2016μg～1.0080μg范围内成良好线性关系,回收率为101.23%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中有效成分蛇床子素的含量测定。     

RP-HPLC同时测定复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方沙棘籽油栓(沙棘籽油,蛇床子,苦参等)中蛇床子素和欧前胡素的含量的方法。方法:色谱柱为Phenomnex(luna)C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:25°C;流动相为甲醇-水(65∶35),流速:1.0mL/min;检测波长:310 nm。结果:蛇床子素和欧前胡素分别在0.051~0.816μg(r=0.999 6)和0.026~0.416μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和97.6%,RSD分别为1.4%(n=6)和2.0%(n=6)。结论:本法简便、结果准确、重现性好,可用于复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量测定。     

HPLC测定妇炎平胶囊中蛇床子素的含量

目的:建立妇炎平胶囊中蛇床子素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以丹皮酚为内标物,以甲醇-水(80:20)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长322 nm,柱温25℃.结果:蛇床子素在0.002 5～0.12μg范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 98),方法回收率在97.2%～99.7%之间,日内、日间精密度RSD均低于4%(n=6).结论:本实验建立的HPLC测定妇炎平胶囊中蛇床子素含量的方法可用于该药品的质量监控.     

SPE-HPLC法测定参子洗液中蛇床子素的含量

目的:建立参子洗液中蛇床子素含量的固相萃取-高效液相色谱测定法.方法:采用硅胶柱提取纯化;高效液相色谱法测定;色谱柱:C18柱;以甲醇-水(70:30)为流动相;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长:310 nm.结果:在该色谱条件下,蛇床子素在0.3μg～4.5μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.4%,RSD=0.7%(n=6).结论:方法简便准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

HPLC法测定中华跌打胶囊中蛇床子素含量

目的:建立中华跌打胶囊中蛇床子素的含量测定方法。方法:以50ml甲醇为提取溶剂,超声40min提取。高效液相色谱条件为用Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(65∶35);流速为1.0ml/min;检测波长为322nm;柱温为30℃;进样量为20μl。结果:蛇床子素在0.1~1.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3421064X+21900.0,γ=0.9999(n=5);回收率为98.36%,RSD=0.53%(n=6)。结论:HPLC法简便、灵敏、准确、重现性好,能使干扰峰与蛇床子素峰完全分离、专属性强;可用于中华跌打胶囊的质量控制。     

复方蛇床子洗剂中蛇床子素的RP-HPLC测定

目的建立复方蛇床子洗剂中蛇床子素定量分析的RP-HPLC方法.方法选择醋酸甲地孕酮为定量内标物,采用Hypersu-ODS 2(200 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mo1/L磷酸二氢钠-乙腈(5248),流速1.2 mL/min,检测波长320 nm.结果蛇床子素和内标在12 min之内实现理想分离.在0.123 8～2.970μg/mL范围内,蛇床子素与内标峰面积比与其相应浓度呈良好的线性关系(r＝0.999 6),方法平均回收率为(98.4±0.90)%,RSD为0.91%.结论本法操作简便快速,定量准确可靠,可用于复方蛇床子洗剂的质量控制.     

HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C1s(4.6 mm x 250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：0.1%磷酸溶液（含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠）-乙腈（63:37）,流速：1.0mL·min-1,PDA检测器,检测波长：322nm。结果：盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%（n=6）。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%（n=6）。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL=1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%（n=6）。结论：建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。     

高效液相色谱法测定妇炎净泡腾片中蛇床子素的含量

目的:建立中药妇炎净泡腾片蛇床子素含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,KromasilC18柱,流动相为乙腈-水(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长322 nm。结果:蛇床子素在0.03~0.6μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=7329.2X+2.1327 r=0.9999,平均加样回收率为98.85%,RSD=2.31%(n=6)。结论:本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是妇炎净泡腾片中蛇床子素定量分析的有效方法。     

荧光扫描法测定八子补肾胶囊中蛇床子素含量

目的:建立蛇床子素最佳激发波长的荧光扫描法。方法:优选了激发波长,并对八子补肾胶囊中的蛇床子素进行了含量测定。结果:蛇床子素的最佳激发波长应为320nm,不是文献报道的365nm,本法蛇床子素的检测灵敏度为原荧光扫描法的约40倍。蛇床子素的点样量在0.0218～0.1308μg范围内,呈良好的线性关系。蛇床子素的平均回收率为98.67(n=6),RSD为1.83。结论:方法简便、灵敏、重现性好、精密度高。可用于控制八子补肾胶囊的质量,并为其它含蛇床子素的制剂含量测定提供了新方法。     

薄层扫描法测定复方蛇床子洗剂中蛇床子素的含量

目的采用薄层扫描法测定复方蛇床子洗剂中蛇床子素的含量。方法采用日本岛津CS-9000型薄层扫描仪,硅胶G薄层板,展开剂:苯-醋酸乙酯(30∶1),激发波长365 nm。结果制剂中其它成分对测定无干扰。蛇床子素的点样量(x)在1.838~18.38μg范围内与荧光强度积分值(y)线性良好,y=4 120.744x 0.562,r=0.999 6,n=6。平均回收率是97.06%。实验的精密度、稳定性、重现性都很好。结论该法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

蛇床子二氧化碳超临界萃取物中有效成分的含量测定

目的测定蛇床子超临界二氧化碳（CO2）萃取物中蛇床子素和总香豆素的含量。方法采用HPLC法和UV法对蛇床子中蛇床子素和总香豆素的含量进行测定。结果蛇床子素在0．275～2．20μg范围内线性关系良好（r=0．9998）;加样回收率为100．02％,RSD为1．05％。总香豆素在2．20～11．00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）;加样回收率为99．65％,RSD为1．91％。结论该方法准确、灵敏、专属性强,可作为该萃取物的质量控制方法。     

蛇床子中佛手柑内酯和异虎耳草素含量的高效液相色谱-二级管阵列检测法同时测定

目的建立同时测定蛇床子中佛手柑内酯和异虎耳草素含量的方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法对其含量进行测定,色谱柱为Sino Chrom C18(250mm×4.6mm,5μm,Elite),流动相为甲醇-0.1%醋酸(55∶45),流速1.0ml/min,柱温25℃;二极管阵列检测器(DAD)检测器,检测波长310nm。结果佛手柑内酯在0.031 5~0.945μg范围内呈良好的线性关系A=2 385C-6.666(r=0.999 9),异虎耳草素在0.029 6~0.888μg范围内呈良好的线性关系A=1711C+1.203(r=0.999 9);平均回收率分别为99.2%和99.1%,相对标准偏差分别为0.91%和0.67%(n=6);在常温下8h内稳定性较好。结论 HPLC-DAD法简便快速,准确,重现性好,结果可靠,可作为蛇床子的质量控制方法。     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

妇洁喷雾剂的质量标准研究

目的：建立妇洁喷雾剂的质量标准。方法：采用TLC对处方中的蛇床子、黄连、黄柏、花椒进行定性鉴别；用高效液相色谱法测定蛇床子素的含量。结果：在TLC色谱中均能检测出蛇床子、黄连、黄柏、花椒，阴性试验未见干扰；蛇床子素在0．02～0．10μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9991；平均回收率为98．0%，RSD为0．57％。结论：所建立的TLC方法和HPLC方法准确、快速，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定补肾舒膝胶囊中蛇床子素含量

目的:测定补肾舒膝胶囊中蛇床子素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)。色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,检测波长为320nm。结果:蛇床子素在0.062～0.62μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.74%,RSD为0.48%。结论:HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。