乙酰谷酰胺注射液中有关物质的研究

目的：建立HPLC法测定乙酰谷酰胺注射液中的有关物质。方法：HPLC检测采用Sepax HP-C18柱、以0.1%的高氯酸水溶液-甲醇（99∶1）为流动相、检测波长为210 nm、柱温25℃。结果：6个有关物质能较好地分离,专属性、线性、定量限、检测限、校正因子、系统精密度、溶液稳定性、重复性均符合2010年版中国药典要求,结论：该方法可将乙酰谷酰胺注射液中的乙酰谷酰胺与6个有关物质完全分离。     

离子对色谱法测定乙酰谷酰胺铝的含量与有关物质

目的:建立离子对色谱法测定乙酰谷酰胺铝(化学名:N-乙酰-L-谷氨酰胺铝复合物)的含量与有关物质.方法:采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(含4 mmol·L-1四丁基氢氧化铵与30mmol·L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH 5.0)(1:100),柱温:室温,流速:1 mL·min-1,检测波长210 nm,进样量20 μL.结果:乙酰谷酰胺铝的线性范围为20～70 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.89%,RSD为1.1%.结论:本法操作简便,专属性好,适合于测定乙酰谷酰胺铝的含量与有关物质.     

乙酰谷酰胺氯化钠注射液的含量及有关物质的HPLC测定

目的建立测定乙酰谷酰胺氯化钠注射液含量及有关物质的HPLC法。方法采用PhenomenexODS-3C18柱,(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇:0.02M的KH2PO4(以10%H3PO4调节pH至3.5)=(97:3)为流动相,检测波长为210nm;流速:1.0mL·min-1。结果乙酰谷酰胺在浓度:0.0836～0.3344mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。平均回收率:99.95%,RSD=0.849%。结论本方法快速,准确,可作为乙酰谷酰胺氯化钠注射液的质控标准。     

HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质

目的建立HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质。方法采用氨基柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol.L-1氢氧化钾溶液调pH至5.0)-乙腈(30∶70)为流动相,检测波长215nm,流速1.0mL.min-1。结果乙酰谷酰胺在0.04～0.36mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),RSD=0.58%(n=6)。结论该法简便准确,可作为该药品乙酰谷酰胺含量和有关物质的测定方法。     

HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺的含量

目的建立用HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺含量的方法.方法采用HPLC,用Shim-pack CLC-ODS 6.0×150 mm柱,甲醇-0.1%磷酸(5:95)为流动相,检测波长为210 nm.结果乙酰谷酰胺在0.1～0.5 mg范围内具有良好的线性关系;乙酰谷酰胺的平均回收率为99.8%(n=5),RSD为0.19%.结论该方法快速、方便,能准确检查出乙酰谷酰胺的含量.     

RP-HPLC法测定注射用乙酰谷酰胺的含量

目的建立测定注射用乙酰谷酰胺含量的反相高效液相色谱法.方法采用Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),pH 5.8磷酸盐缓冲液-甲醇(90:10)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果乙酰谷酰胺在0.033 25～1.064 mg·mL-1峰面积与其测定浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.97%,重复性试验RSD为0.51%(n=6).结论本法准确、简便、快速,适用于注射用乙酰谷酰胺的质量控制.     

HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺的含量

目的建立用HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺含量的方法。方法采用HPLC,用Shim-pack CLC-ODS6.0×150mm柱,甲醇-0.1%磷酸(5∶95)为流动相,检测波长为210nm。结果乙酰谷酰胺在0.1~0.5mg范围内具有良好的线性关系;乙酰谷酰胺的平均回收率为99.8%(n=5),RSD为0.19%。结论该方法快速、方便,能准确检查出乙酰谷酰胺的含量。     

用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定注射剂中乙酰谷酰胺的含量

目的:建立乙酰谷酰胺的含量测定方法,为该类药物提供质量控制标准.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃;以0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.5)为流动相,流速为0.6ml·min-1,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为115℃,气体流量为3.2L·min 1.结果:乙酰谷酰胺在0.198～0.991mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9993;平均回收率为98.9%,RSD=1.7%,n=6;最低检出量为50ng.结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.     

HPLC法测定福多司坦口服液的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定福多司坦口服液的含量和有关物质.方法：色谱柱：Diamonsil C18（150 mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（含0.025 mol·L-1辛烷磺酸钠和0.01 mol·L-1磷酸氢二钠,磷酸调pH至2.15）（10：90）,流速：1.0 ml·min-1,柱温：室温,检测波长：210 nm.结果：福多司坦在5.00～500.10 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均回收率100.41%,RSD为0.84%（n=9）.结论：该方法可用于福多司坦口服液的含量测定和有关物质检查.     

HPLC测定合成胸腺肽α_1原料药和有关物质含量

目的研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,VydacC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：0.02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7.00）-异丙醇（95∶5）;柱温：25℃,检测波长：215nm。结果胸腺肽α1线性范围为0.01～0.83mg·mL-1（r=0.9998）。最低检出量为10ng。有关物质含量为2.5%～2.6%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

吗替麦考酚酯胶囊含量和有关物质的测定

目的采用反相高效液相色谱法建立吗替麦考酚酯胶囊的有关物质测定法。方法色谱柱symmetry C18150＊4.6mm,流动相为：乙腈-水-三乙胺磷酸缓冲液（取三乙胺10mL,加水990mL,混匀,磷酸调节pH值至5.4±0.1）（40∶40∶20）;流速：1.0mL·min-1,检测波长为249nm;柱温45℃。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,吗替麦考酚酯在60.2μg~602.4μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.99995;平均回收率为99.9%,变异系数为1.4%。溶液在冷藏5℃条件下,4h内稳定,24h降解产物明显增加,因此供试品溶液宜现配现用;麦考酚酸在4.6μg~46.05μg.mL-1范围内R=0.99995;平均回收率为98.5%;精密度测定变异系数为：0.46%。结论本法简便,准确,专属性强,可用于吗替麦考酚酯胶囊的有关物质检查和含量测定。     

RP-HPLC法测定穿心莲注射液中苯甲醇的含量

目的:建立测定穿心莲注射液中苯甲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为0.5mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:苯甲醇检测浓度在0.595～11.900μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.0%,RSD=0.7%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于穿心莲注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定硝酸芬替康唑含量及有关物质

目的：建立RP-HPLC法,测定硝酸芬替康唑含量及有关物质。方法：采用Discovery C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-20mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液（70∶30）,检测波长为229nm,流速为1mL·min^-1,进样量为20μL。结果：芬替康唑与5种已知杂质及各杂质之间均达到良好分离,硝酸芬替康唑在10.3～257.0mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,其最低检测限为0.1ng（S/N=3）。结论：此法简便,结果准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑及其制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定生脉注射液中五味子醇甲的含量

目的:建立生脉注射液中五味子醇甲含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。色谱柱为DikmaO测D浓S度C1(8在135.02～mm64×4m.6g·mLm-(,1r5=μ0m.)99,9流9动,n相=为6)甲范醇围-内水与(6峰5:面35积),积检分测值波线长性为关25系0n良m,好流;速高为、中1.、0低mL浓·度mi的n-加1。样结回果收:五率味为子9醇8.2甲4%的～检100.93%,RSD<2.0%。结论:RP-HPLC法测定五味子醇甲的含量稳定可靠,重复性好,可作为生脉注射液的质量控制方法。     

HPLC法测定注射用替加环素含量及有关物质

目的建立注射用替加环素含量测定及有关物质检查法。方法采用Phenomenex Gemini C18柱,0．1mol·L-1磷酸氢二铵溶液-三乙胺-甲醇（50：1：49）[用磷酸调节pH值至6．3]为流动相,流速1．0ml·min-1,柱温30℃,检测波长248nm。结果替加环素在1．07—3．21μg范围内,线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率99．60％,RSD为0．9％。结论方法可用于替加环素含量测定及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定卡莫司汀注射液的含量

目的建立HPLC法测定卡莫司汀注射液的含量。方法采用HPLC法,C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈．水（40：60）,检测波长为205nm,流速为1.0ml·min。结果卡莫司汀在4．697～46．97mg·L^-1之间线性良好（r=0．9999）,精密度和重现性都较好。结论方法准确,专属性强,适用于卡莫司汀注射液中卡莫司汀的含量。     

人血浆中阿加曲班浓度测定的方法学研究

目的建立血浆中阿加曲班药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法血样中阿加曲班用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定。色谱柱为Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-2％三乙胺溶液（45：55）,检测波长为333nm。结果阿加曲班浓度在0．5～50μg·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9995）,最小可定量浓度为0．5μg·mL^-1,方法回收率为94．3％～102．4％（n=5）,日内RSD为2．4％～7．8％（n=5）;日间RSD为3．7％～8．1％（n=15）。结论本方法简单、快速、准确、灵敏,可用于阿加曲班的血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的有关物质。方法采用Inerstil ODS-3色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH=7.4）-硫酸氢四丁基铵溶液（26：69：5）为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为280 nm。结果主成分与各杂质之间良好分离,杂质A、B溶液冷藏避光24 h稳定,杂质C不稳定。奥美拉唑浓度在0.063 3-2.110 8μg·mL^-1（r=1.000）、杂质A浓度在0.146 5-1.953 8μg·mL^-1（r=1.000）、杂质B浓度在0.158 7-1.983 5μg·mL^-1（r=0.999 9）、杂质C浓度在0.057 6-3.838 8μg·mL^-1（r=0.999 6）与峰面积呈良好的线性关系。3种杂质的平均回收率均在91%-105%,RSD均〈5%,均符合要求。结论本方法可用于注射用埃索美拉唑钠的质量控制。     

RP-HPLC法检测注射用前列地尔的有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用前列地尔的有关物质和降解产物。方法使用C₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液(0.015 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液)-乙腈（62:38,V/V）为流动相进行洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长215nm;柱温30℃。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论板数按前列腺素E₁峰计算不低于13 000。前列腺素E₁质量浓度的线性范围为1.5～6.0 mg·L^-1（r=0.999 7）,15-酮基-前列腺素E₁为0.75～3.0 mg·L^-1（r=0.999 0）,前列腺素A₁为1.0～4.0mg·L^-1（r=0.999 7）。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于注射用前列地尔的有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定五味冲剂中橙皮苷的含量

目的建立HPLC测定五味冲剂中橙皮苷含量的方法。方法采用C18柱（Kromasil C18,150 mm×4.6mm,5μm）;流动相乙腈-水（20：80）,检测波长284 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果橙皮苷的线性范围为19.96～159.68μg·mL-1（r=0.999 8）,加样回收率为99.0%（RSD=1.3%,n=9）。结论该方法准确度高、重复性好,可用于五味冲剂的质量控制。