氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的砷含量

目的:测定18种中药饮片中的砷含量。方法:以微波法和灰化法处理样品,原子荧光光度法进行测定。结果:原子荧光光谱法测定砷元素的线性范围为0～80μg/L,r=0.9993,回收率=89.07%,RSD=2.47%。18种中药饮片中砷元素含量在80～800ng/g范围内。结论:18种中药饮片中的砷含量均未超标。原子荧光光谱法可用于中药中砷含量的测定。     

氢化物-原子荧光法测定水中砷

砷及含砷的化合物被列为食品卫生监督检验的重点监测项目之一。砷的测定方法有银盐法,操作繁琐,灵敏度低,干扰大,氢化物原子荧光光谱法是近几年来发展较快的一种分析方法。氢化物原子荧光光谱法测定范围窄,应用氢化物原子荧光法对水中砷的测定,精密度好,回收率高,灵敏高,省时简单。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定红景天胶囊中的砷和汞

目的:建立红景天胶囊中砷(As)和汞(Hg)同时测定的方法.方法:采用AFS-930型双道原子荧光光度计,以含2g/L氢氧化钠的1%硼氢化钠作还原剂,2%(V/V)盐酸作载流进行测定.结果:方法学考察表明砷的线性范围为1～20μg/L,汞的线性范围为0.1～2 μg/L,检出限砷为0.02 μg/L,汞为0.02μg/L.平均回收率分别为108.1%(砷),91.3%(汞)(n=5).结论:方法简便快速、结果准确可靠,可作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锁阳中汞和砷的含量

目的: 建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锁阳药材中有害元素汞、砷的定量检测方法。 方法: 采用高氯酸-硝酸消解,原子荧光光谱法测定。 结果: 汞在0.1~0.5 ng ·mL^-1线性关系良好,回归方程Y=3.54×10²X+9.54,r=0.999 7,最低检出限为0.022 ng ·mL^-1;砷在1.0~10.0 ng ·mL^-1线性关系良好,回归方程Y=1.65×10²X-3.89,相关系数r=0.999 9,最低检出限为0.151 ng ·mL^-1。 结论: 该方法简便快速,结果准确可靠,结果满意,可为锁阳药材质量标准体系中有害成分的限量规定提供参考。     

微波消解-原子荧光法测定生物样品中的汞、砷

目的：建立测定生物样品中的汞、砷的方法，为含朱砂、雄黄等矿物的中成药的安全性评价提供方法学研究基础。方法：以HNO3－H2SO4体系消化含Hg生物样品，以HNO3－HClO4、HNO3－H2O2体系消化含As生物样品，在0．5MPa、1．0MPa、1．5MPa压力下各微波消解2min，用继续流动－氢化物发生原子荧光光度法测定Hg、As含量。结果：Hg回收率为97．3％－99．1％；As回收率为99．4％－105．7％。结论：该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点，可用于生物样品中Hg、As的测定。     

比例方程-氢化物发生原子荧光法测定昆布中4种有毒砷

目的建立比例方程-氢化物发生原子荧光法测定昆布中4种有毒砷的含有量。方法 0.15 mol/L硝酸90℃下提取砷,采用氢化物原子荧光法测定样品的荧光强度,通过比例方程测定砷的含有量。结果 As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的检出限分别为25、31、68、68 ng/L,加样回收率86.0%~103.7%,与HPLC-ICP-MS法测定结果相近。结论该方法结果准确,步骤简便,成本及仪器要求低,适用于国内一般实验室。     

高效液相-氢化物发生-原子荧光光谱法分析六神丸在大鼠肝脏中代谢的砷形态

目的:建立大鼠肝脏组织中四种砷形态的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)测定法,并用于大鼠灌胃给予六神丸后肝脏组织中砷形态研究.方法:乙酸-水(100:1)作为提取溶剂,采用超声或细胞破碎进行前处理,离心取上清,重复提取3次,合并上清液.采用Hamil-tonPRP-X100色谱柱,以17....     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定太子参中痕量汞

目的 对太子参中痕量汞的测定进行研究.方法 采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定太子参中痕量汞,系统地研究微波消解、氢化物发生的最佳条件.结果 太子参中汞的含量较低.结论 该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,检出限为0.05 μg/L,RSD为1.1%,样品加样回收率为96.9%～105.4%.     

氢化物发生-导数光谱法测定中药材中微量锗

采用氢化物发生－导数光谱法测定了３１种中草药中锗的含量。本方法选择性好，灵敏度高，操作简便，适用于植物和一些含锗保健品中锗的测定。     

高效液相色谱法测定地黄叶中梓醇的含量

目的 对地黄叶中有效成分梓醇进行含量测定.方法 采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸(1:99),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40 ℃.结果 地黄叶中梓醇含量为2.1%.结论 地黄叶中有效成分梓醇含量较高,有很高的开发利用价值.     

不同产地的地黄中梓醇含量比较

 目的：测定不同产地地黄中梓醇含量。方法：薄层扫描法，展开剂为氯仿-甲醇-水(7∶4∶0.5)，显色剂为10%硫酸-乙醇，扫描波长为413nm。结果：回归方程：Y=621.76X+118.69，r=0.9966，平均回收率为99.10％，RSD=2.50％。结论：河南温县产地黄中梓醇含量较高，山东嘉祥产地黄中梓醇含量较低。     

鲜地黄中梓醇提取工艺

对鲜地黄中梓醇的提取方法进行优选 ,采用正交设计法 ,确定了最佳提取工艺 ,即 3倍量甲醇 ,加热回流提取2次。     

湖北地黄多糖超声波提取工艺条件及含量测定研究

目的建立超声波提取湖北地黄多糖的最佳工艺和测定湖北地黄各部分中多糖的含量。方法对超声波提取湖北地黄多糖的条件进行了研究并用蒽酮-硫酸法测定了湖北地黄各部分的多糖含量。结果由正交实验得出超声波提取的最佳条件为:湖北地黄与水的质量比为1∶40,提取温度为40℃,提取时间为30 m in。采用蒽酮-硫酸法于624 nm比色,得湖北地黄中各部分多糖含量为:根、茎、叶分别为15.74%,8.36%,4.21%。结论湖北地黄的多糖依据不同提取方法、不同部位含量有较大差异。     

地黄化感自毒作用与连作障碍机制的研究进展

在阐述连作障碍概念、危害和表观现象基础上,对地黄连作障碍的成因及作用机制进行了描述,强调植物化感自毒作用是地黄连作障碍的主导因素,结合地黄化感自毒作用的感知、传递、效应过程新思路及作者的最新研究进展,对地黄化感自毒作用与连作障碍的机制从根际土壤、植株响应和基因调控三个不同层次进行分析,并指出了对地黄连作障碍的分子机制进一步深入研究的途径。     

正交实验优选地黄叶中梓醇的提取工艺

目的对干地黄叶中梓醇的提取方法进行优选，确定最佳提取工艺。方法采用正交实验表L8（2）^7安排实验。结果提取方法对梓醇提取率影响最大。结论确定地黄叶中梓醇的最佳提取工艺，即加水煎煮提取，提取次数为2次，1h／次。     

地黄饮片HPCE指纹图谱研究

目的:建立地黄饮片HPCE指纹图谱分析方法,并对地黄及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以60 mmol/L硼砂(5%甲醇,pH 9.5)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为210 nm,以梓醇为参照物,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以7个共有峰为特征指纹信息的地黄饮片HPCE指纹图谱;发现少数地黄饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为地黄饮片内在质量评价的依据。     

生地黄止血海绵剂质量标准研究

目的建立生地黄止血海绵剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对止血海绵中生地黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了各指纹峰相对于梓醇的含量。色谱柱Akasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长为210nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。采用紫外分光光度法测定止血海绵中多糖含量。以葡萄糖为对照品采用蒽酮-硫酸法于622nm处测定。结果定性鉴别薄层色谱斑点清晰;梓醇在0.13~2.6μg呈良好的线性关系;平均回收率为103.34%,RSD为2.38%(n=5)。多糖在0.0067～0.067mg呈良好的线性关系;平均回收率为101.81%,RSD为0.79%(n=5)。结论该方法简便、准确、可靠,可作为生地黄止血海绵剂的质量控制方法。     

地黄中梓醇变化条件的探讨

地黄干燥、炮制后,经HPLC测定梓醇的含量明显降低。梓醇含量的变化与酸、碱性条件有关,而在水溶液中加热时间对其含量无明显改变。与单糖、低聚糖混合并长时间加热梓醇的含量也未见显著变化。     

地黄不同炮制品中梓醇的含量测定研究

目的：测定地黄不同炮制品中梓醇的含量。方法：运用薄层扫描法．采用反射锯齿扫描法测定，薄层色谱条件为：硅胶G薄层板，醋酸乙酯-甲醇-水-醋酸(10：2：0．5：0．5)为展开剂，λs 540nm，λR 650nm。结果：地黄不同炮制品中梓醇的含量差异很大．含量依次为鲜地0．55%．生地0．22％，熟地0．13％。结论：该法简便易行，灵敏度高，重现性好．可用于地黄药材及其制剂的质量控制。