HPLC法同时测定复方土荆皮酊中4种二萜类成分

目的建立同时测定复方土荆皮酊(土荆皮等)中土荆皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷、土荆皮丙酸、土荆皮乙酸和土荆皮甲酸4种二萜类成分的HPLC法。方法采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.09%甲酸(B)为梯度洗脱流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长为262 nm。结果土荆皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷、土荆皮丙酸、土荆皮乙酸和土荆皮甲酸分别在11.598～82.845μg/mL,1.206～27.009μg/mL,14.746～126.392μg/mL和0.159～2.274μg/mL范围内线性关系良好;4种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.0%(RSD为0.29%)、99.5%(RSD为0.15%)、101.5%(RSD为0.17%)和99.1%(RSD为0.26%)。结论该方法操作简便,准确度高,能够更好的用于复方土荆皮酊的质量控制。     

复方土荆皮酊的指纹图谱研究

目的: 采用高效液相色谱法建立复方土荆皮酊的指纹图谱。 方法: 采用Agilent Zorbax SB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(B)-0.09%甲酸水溶液(A)为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)软件,对14批次复方土荆皮酊的指纹图谱进行相似度计算。 结果: 根据14批次复方土荆皮酊的指纹图谱,确定了13个共有指纹峰,其相似度均>0.960,建立了对照指纹图谱。 结论: 该方法的精密度、重复性、稳定性良好,为复方土荆皮酊的质量控制提供了科学依据。     

复方土荆皮酊中3个组分的含量测定

 采用正交函数、导数光谱法分别测定复方土荆皮酊中苯甲醚、水杨酸、土荆皮含量。苯甲酸用正交函数法在220～230nm区间，△λ＝2nm，6个波长，支测定，计算P₂值，以含量对P₂值作线性回归，r＝0．9986；水杨酸在265～330nm区间作一阶导数光语，△λ＝1nm，在309nm处以含量对谷极值作线性回归，r＝0．9995；土荆皮在360nm处测定，其浓度正比于吸收值，作线性回归，r＝0．9982。3个组分回收率±RSD依次为99．25％±1．12％，99．39％±0．44％，99．25％±1．00％。     

HPLC同时测定复方氯霉素酊中3种成分的含量

复方氯霉素酊为自制的医院制剂，具有止痒、杀菌、消炎的作用，临床用于治疗酒糟鼻，毛囊炎，效果较好。其主要成分为氯霉素、水杨酸、氢化可的松。为控制其内在质量，本实验采用高效液相色谱法对上述3种成分进行了同时定量。对于这3种成分，其他单方制剂或2种成分的测定含量，已有文献报道。但同时测定这3种成分的含量，还未见报道。     

一测多评法测定复方土荆皮酊中3种二萜类成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同步测定复方土荆皮酊中土荆皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷(PABG)、土荆皮丙酸(PAC)和土荆皮乙酸(PAB)3种二萜类成分的含量.方法:以土荆皮乙酸为内参物,建立其与土荆皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷和土荆皮丙酸的相对校正因子(RCF)(分别是0.681 4和1.225 3),利用该校正因子计算其他2种二萜类成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定17批次复方土荆皮酊中3种二萜类成分的含量,比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:可以采用一测多评法对17批次复方土荆皮酊中的3种二萜类成分进行测定,其计算值与实测值间无显著差异,实验所得的校正因子可信.结论:建立的一测多评法同步测定复方土荆皮酊中3种二萜类成分的含量是可行的、准确的,可用于复方土荆皮酊的质量评价.     

高效液相色谱法测定土荆皮药材中土荆皮乙酸的含量

目的:建立土荆皮药材中土荆皮乙酸的含量测定方法。方法:用甲醇提取,采用Merck-C18色谱柱(4．6 mm×250 mm,4μm),甲醇-0．1％H3PO4水(65:35)为流动相,检测波长为256 nm。结果:土荆皮乙酸在10-50μg·ml-1范围呈良好的线形关系,r=0．9999;平均回收率99．1％,RSD=1．5％;稳定性是RSD=1．5％。结论:该方法能消除其它成分的干扰,准确可靠,重现性好,操作简单快速。     

HPLC法测定复方骨宁酊中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方骨宁酊中槲皮素含量的方法。方法:大连依利特C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1.5),流速为1.0mL/min,检测波长为373nm,柱温25℃。结果槲皮素浓度在0.095～1.520μg范围内呈良好线性关系(R=0.999970,n=6),加样回收率在96.94%～100.01%范围内,RSD≤0.94%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定止痒消炎酊中酮的含量

目的:建立HPLC对止痒消炎酊中梣酮的含量进行测定。方法:色谱柱:HypecsilBDSC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40);流速:1.0mL·min-1;检测波长:236nm。结果:此法线性范围为0.09～2.25μg(r=0.9996),平均回收率为97.8%,RSD=1.6%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重现性好,可用于止痒消炎酊的质量控制。     

HPLC法测定祛风止痛酊中土荆皮乙酸的含量

祛风止痛酊由土荆皮、防风、败酱草等5味药物组成,具有舒筋活血、祛风止痛等作用。土荆皮为方中君药,其主要成份为土荆皮乙酸,参照《中国药典》（2005年版一部）土荆皮项下的土荆皮乙酸含量测定方法,对祛风止痛酊中土荆皮乙酸的含量测定进行了研究,现介绍如下。     

HPLC测定止痒消炎酊中梣酮的含量

目的：建立HPLC对止痒消炎酊中梣酮的含量进行测定。方法：色谱柱：Hypecsil BDS C18（4．6mm×250mm,5Iμm）;流动相：甲醇-水（60：40）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：236nm。结果：此法线性范围为0．09—2．25μg（r=0．9996）,平均回收率为97．8％,RSD=1．6％（n=6）。结论：该方法简便、快速,重现性好,可用于止痒消炎酊的质量控制。     

复方野马追胶囊中活性物质的测定

目的建立新药复方野马追胶囊中活性物质的测定方法.方法运用反相高效液相色谱法测定复方野马追胶囊中绿原酸、黄芩苷的含量,流动相分别为乙腈0.1 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(磷酸凋pH 3.4)(595);甲醇0.4%磷酸(4951),分离度良好.结果绿原酸在(0.092～1.38)ptg进样量范围内,R值为0.999 9;重复性RSD=1.14%;平均加样回收率99.06%,RSD=1.93%.黄芩苷在(0.084～2.52)μg进样量范围内,r=0.999 9;重复性RSD=0.63%;平均加样回收率99.22%,RSD=0.97%.结论所建立的含量测定方法准确、简便,可有效控制复方野马追胶囊的质量.     

HPLC法测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量

目的:建立一种快速的用高效液相色谱法测定苯甲酸软膏中水扬酸(SA)的含量.方法:使用C18色谱柱,流动相为甲醇:水(60:40,v/v),检测波长为278nm.结果:水杨酸在30～240μg.ml-1浓度范围内,r=0.9995,平均回收率为99.87%,RSD=0.77%.结论:该法可快速准确的测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量.     

HPLC测定复方龟鹿颗粒中甜菜碱的含量

目的:建立测定复方龟鹿颗粒中甜菜碱含量的方法。方法:采用HPLC柱前衍生化来测定复方中的甜菜碱,shim-pack CLC-ODS色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(35∶65,其中含有0.1 mol.L^-1NaClO₄),流速1 mL.min^-1,检测波长254 nm。结果:甜菜碱在0.090～0.585μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率98.4%,RSD 2.5%(n=5)。结论:本法准确可靠,可用于复方龟鹿颗粒的质量控制。     

HPLC测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷

目的:建立以高效液相色谱法测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(25∶75),流速为1 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:龙胆苦苷在1.257 5～12.575μg(r=0.999 9)与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.24%(RSD 1.84%)。结论:方法灵敏度高、简便、准确,可用于复方茵陈糖浆的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方葛斛胶囊中葛根素含量

目的:测定复方葛斛胶囊中葛根素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)。色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.104~1.04μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.73%,RSD为0.69%。结论:HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方神安颗粒中苦参碱含量

目的:建立复方神安颗粒中苦参碱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Dikma Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水(22∶78)(三乙胺调到pH7.5);流速1 mL.min-1;检测波长220 nm;柱温25℃;进样量10μL。结果:苦参碱在2.08～10.40μg(r=0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率为100.51%(RSD2.0%)。结论:本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

HPLC法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量

目的建立复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量测定方法。方法采用HPLC法；流动相：甲醇-水-冰醋酸（48：52：1）；检测波长：286nm。结果水飞蓟宾在0．2380～2．380μg范围内线性关系良好，其回归方程为：Y=2．146×10^6X＋1．818×10^3，r=0．9999，平均加样回收率为98．17％，RSD=1．3％。结论该方法简单、准确、重复性好，可作为复方益肝灵片的质量控制方法。