HPLC法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的 :用HPLC测定血浆中盐酸二甲双胍。方法 :采用LichrospherC1 8柱 ( 4.6× 2 5 0mm ,5 μm)为色谱柱、3mmol/L十二烷基磺酸钠水溶液 (含 0 .5 %三乙胺 ,滤过后调 pH =4) -乙腈 ( 3 5 /65 )为流动相 ;流速为 1ml/min ,检测波长为 2 3 2nm。结果 :标准曲线的线形范围为 0 .0 5～ 4μg/ml(r=0 .9997,n =7) ,最低检测浓度为 5 0ng/ml,低、中、高 3种浓度的日内和日间变异分别为 5 .2 4% ,2 .41 % ,1 .3 0 % (n =5 )和 8.0 4% ,4.65 % ,4.3 4% (n =5 ) ,相对回收率分别为 96.1 7% ,94.0 3 %和 1 0 4.2 2 % ,绝对回收率分别为 ( 85 .47± 5 .1 4) % ,( 92 .0 3± 2 .3 4) % ,( 92 .63± 2 .0 3 ) %。结论 :本方法简便、快速、准确、专一性好 ,可用于盐酸二甲双胍的血药浓度测定     

药物相关性尖端扭转型室性心动过速性别差异的离子通道研究

目的　探讨药物相关性尖端扭转型室性心动过速 (TdP)发生率性别差异的离子流基础。方法　♀、♂兔各 2 0只 ,酶解法分得左室心尖部单个细胞 ,应用全细胞膜片钳技术记录APD、Ito、IK、IK1和ICa ,L。结果　♀、♂兔心肌细胞膜电容差异无显著性 (P >0 0 5 )。♀兔APD90 (5 6 0 4± 2 6 5ms,n =15 )比♂兔APD90 (489 0± 2 0 7)ms ,n =14长 (P <0 0 5 )。IK ,tail、Ito、IK1和ICa,L在♀兔分别为 (0 71± 0 0 5 )pA/ pF、n =17,(8 2 8± 1 0 3) pA/pF、n =18,(2 4 5± 3 6 ) pA/ pF、n =12 ,(9 0± 2 3)pA/ pF、n =15 ,在♂兔分别为 (0 84± 0 0 7) pA/pF、n =18,(8 6 0± 1 2 0 ) pA/pF、n =18,(2 5 9± 4 5 ) pA/pF、n =14 ,(9 3± 2 6 )pA/ pF、n =16。♀兔IK ,tail明显低于♂兔 (P <0 0 5 ) ,而Ito、IK1和ICa,L在♀、♂兔差异无显著性 (P >0 0 5 )。结论　♀兔IK ,tail较低可能是♀兔APD90 较♂兔长及更易发生药物相关性TdP的原因。     

高效液相色谱法测定双异丙酚注射液的含量

用高效液相色谱法对双异丙酚注射液进行含量测定。以AlltimaC18分析柱 ,甲醇 -乙腈 -水 ( 60∶1 5∶2 5)为流动相 ,,检测波长 2 75nm。双异丙酚在 3 0 . 83～ 92 . 4 9μg/ml浓度范围线性关系良好 (r=0 . 9999) .平均回收率为 1 0 0 . 9% (n =5) ,RSD =1 . 4 6%。本法操作简便、准确。     

长期应用西拉普利对血液透析病人心血管的保护作用

目的 :观察西拉普利对血液透析 (血透 )病人的心血管保护作用。方法 :70例血透病人分为治疗组 (n =36 ) ,用西拉普利 2 .5～ 5mg·d- 1和对照组(n =34) ,给予对心脏重构无影响的降压药。 6mo和 12mo时彩超测心脏指标 ,并测血透前后、血透次日血压。结果 :2组均有降压作用 ,治疗组等容舒张时间 (IRT)和左室重量指数 (LVMI)用药前及用药6 ,12mo分别为 (81±s 10 )ms ,(76± 10 )ms ,(6 9±10 )ms ,(2 18± 32 ) g·m- 2 ,(172± 30 ) g·m- 2 ,(15 3±32 ) g·m- 2 ;治疗后下降 (P <0 .0 5 )。左室射血分数(LVEF) ,心排量 (CO)和舒张早晚期速度比 (EV /AV)治疗前和用药 6 ,12mo分别为 (5 6 .2± 2 .1) % ,(6 0 .2± 1.8) % ,(74 .2± 1.6 ) % ;(5 .6± 1.2 )L·min- 1,(6 .3± 1.3)L·min- 1,(7.5± 1.5 )L·min- 1和 0 .91± 0 .0 4 ,1.0 1± 0 .0 4 ,1.2 1± 0 .0 3;治疗后升高 (P <0 .0 5 ) ,对照组无显著改变。结论 :长期应用西拉普利可有效降压、逆转血透病人的左室肥厚、改善左室舒缩功能     

氟哌啶醇季铵盐衍生物对血管平滑肌细胞钙离子的影响

目的　研究氟哌啶醇季铵盐衍生物 (F2 )对大鼠胸主动脉平滑肌细胞内钙离子荧光强度的影响。方法　用Ca2 +荧光染料Fluo 3 AM负载细胞 ,在激光扫描共聚焦显微镜上测定细胞内游离钙的变化。结果　在含氯化钙 (1 2 6mmol·L-1)的细胞外液中 ,30mmol·L-1KCl使细胞内钙荧光强度迅速增强 ,4种浓度F2 (0 1、1、10、10 0 μmol·L-1)作用 3min时 ,使KCl诱导细胞内钙荧光强度分别降至 6 4%± 9% ,(n=16 ,P <0 0 5 )、16 %± 5 % ,(n =2 0 ,P <0 0 1)、0 6 %±0 8% ,(n =2 0 ,P <0 0 1)、0 1%± 0 3 % ,(n =15 ,P <0 0 1) ,呈量效依赖关系。结论　F2 通过阻断细胞膜电压依赖性钙通道降低平滑肌细胞内钙浓度     

3,6-(二甲氨基)-二苯并碘杂六环葡萄糖酸盐对大鼠缺血再灌注心肌的保护作用

3 ,6 (二甲氨基 ) 二苯并碘杂六环葡萄糖酸盐 (3,6 dimethamidodibenzopyriodoniumgluconate ,IHC 93)是迄今本类药物中水溶性最好的药物。大鼠冠状动脉闭塞 4 0min ,再灌注 12 0min ,造成心肌缺血再灌注损伤(n =10 )。测定大鼠心肌梗死范围 (41± 4 ) % ,肿胀度 (81± 4 ) % ,血清肌酸激酶〔CK ,(5 .6± 0 .9)mmol·min- 1·L- 1〕和肌酸激酶同工酶〔CK MB ,(0 .88± 0 .0 9)mmol·min- 1·L- 1〕活性明显升高 ,血清内皮素 1〔ET 1,(0 .34± 0 .0 4 ) μg·L- 1〕水平明显升高。于冠脉结扎前和再灌注前 1min分别ivIHC 930 .12 5 ,0 .2 5和 0 .5mg·kg- 1(n =10～ 11) ,与缺血再灌组比 ,大鼠心肌梗死范围不同程度缩小 ,分别为 (38± 5 ) % ,(35± 4 ) %和(33± 3) % (中、大剂量组P <0 .0 1) ;心肌肿胀度有所减轻〔(78± 4 ) % ,(76± 3) %和 (77± 2 ) % ,中、大剂量组P <0 .0 1〕 ;CK活性降低〔(5 .1± 0 .8) ,(4.7± 1.0 )和 (4.4± 1.3)mmol·min- 1·L- 1,中、大剂量组P <0 .0 5〕 ;CK MB活性降低〔(0 .12± 0 .0 4 ) ,(0 .11± 0 .0 3)和 (0 .0 9± 0 .0 4 )mmol·min- 1·L- 1,均P <0 .0 1〕 ;ET 1水平降低〔(0 .2 6± 0 .0 3) ,(0 .2 6± 0 .0 3)和 (0 .2 7± 0 .0 3) μg·L- 1,均P <0 .0     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液的含量

目的 　建立 HPL C法测定盐酸丁卡因滴眼液的含量。 方法 　选用 C1 8柱 ,4.6mm× 2 60 mm,流动相为水∶乙腈∶甲醇 ( 5 0∶ 2 0∶ 3 0 )含0 .0 6% ( V/V)硫酸 ,0 .5 % ( W/V)硫酸钠 ,0 .0 2 % ( W/V)庚烷磺酸钠 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,检测波长 3 0 5 nm,柱温为室温 ,进样量为 10 μl。结果 　在 10～ 60 μg· ml- 1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程 A=5 2 3 2 1.4X-3 72 6.9,r=0 .9996。平均回收率为 10 0 .5 % ( n=9)。 结论 　本法简便快速 ,定量准确     

维生素E微囊片的研制及其质量考察

目的 :研制VitE微囊片 ,以延缓VitE释放 ,提高制剂稳定性。方法 :以明胶、阿拉伯胶为囊材 ,聚丙烯酸树脂Ⅳ为致密剂 ,复凝聚法得VitE微囊后 ,加入微晶纤维素压制成片。用气相色谱法进行含量测定 ,进而研究其载药量、包封率、溶出度、稳定性等质量指标。结果 :VitE在 0 .0 1～ 4g·L- 1浓度范围内线性回归方程为 :Y =0 .582 7C + 5.552× 10 - 3 ,r =0 .9999,低、中、高 3种浓度回收率分别为 ( 99.2± 0 .6) % ,( 10 0 .70± 0 .2 8) % ,( 98.6 0± 0 .17) %。微囊平均载药量为 66 .5% (n =3 ) ,RSD % =1.8,平均包封率为 83 .4% (n =3 ) ,RSD % =0 .75。微囊片体外缓释特征符合Higuchi方程。与市售VitE软胶囊相比对湿、光、热稳定性显著提高。结论 :VitE微囊片制备工艺简单 ,质量易控 ,延缓了VitE的释放 ,并提高了其稳定性 ,应进一步研究。     

HPLC法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚含量

目的　测定感冒灵颗粒中的对乙酰氨基酚含量。方法　C18柱 ,流动相甲醇 -水 ( 15 ∶85 ) ,冰醋酸调 pH至 4 .5 ;波长2 4 3nm。结果　在 2～ 2 0 μg/ml范围内线性关系良好 ,Y =4 96 35X + 897.2 ,r =0 .9999,(n =6 ) ;回收率 99.2 % ,(n =6 ) ,RSD=1.2 %。结论　方法稳定性、重复性较好 ,可用于感冒灵中的对乙酰氨基酚含量测定     

RP-HPLC梯度洗脱法测定痰咳净散剂中咖啡因和甘草酸的含量

目的　测定痰咳净散剂中咖啡因和甘草酸的含量。方法　在C18柱上 ,以 (A) 0 .0 1mol/LNa2 HPO4溶液 (用H3 PO4调pH为 3.0 ) ,(B)乙腈组成流动相 ,进行线性梯度洗脱 ,检测波长为 2 5 0nm ,外标法定量。 结果　线性关系良好 ,咖啡因的平均回收率为 99.7% ,RSD =0 .36 % (n =5 ) ,甘草酸的回收率为 99.6 % ,RSD =0 .4 2 % (n =5 )。结论　本法简便 ,重现性好 ,共存组分无干扰     

两总体的wilcoxon秩检验与Kruskal-walls检验的关系

在统计检验中,对两总体的位置参数进行检验,若已知总体的分布,则可用传统的参数检验法;当总体的分布未知时,可用非参数检验法。如wilcoxon检验、Kruakal-wallis检验,但这两者之间有什么关系呢?又有什么区别呢?本文对此进行了探讨。1　两种检验之间的一致设Xil…Xini分别来自分布F(x-θi)的独立大样本,i=1,2,记N=∑2i=1ni,且n2≤n1,将两样本混合编秩,记Rij为Xij在合样本中的秩。1.1　当两样本中无结时,Wilcoxon检验的统计量为:U=W2-E(W2)D(W2)～N(0,1)(1)其中W2=∑n2j=1Rij,E(W2)=n2(N 1)2,D(W2)=n1n2(N 1)2而kruskal-wallis检验统…     

中国临床药理学杂志第19卷第1～6期作者索引

作省寨引Al Xiao一manAN Guo一huaAN Liang (1):23 (l):67(6):409(5):345FU De一xingFU Jie_minFU JUnFU Lu一hong(3):207(5):393(5):356 (2):87浦,,户月j产09内,︶0只八“2月、︸月J︹X︸亡J 4Q︸口O-SQ口,‘R︸n︸,山4,了19‘U︵X,布4飞J︸11︸,口l:3、):3-4 3 4 23卜)’l卜卜1 3 34-卜)2))))丫户工)2丫少2‘):丫1.1矛卜矛‘卜户l写、(5 3 6 5 6 34(3(3 5 5 63(BAI Li(3):186CAI Yong一ningCAO CaiCAO Jin~duoCAO Xue一xiaCAO Zhao一longCAO WenCHAI DongCHANG Yan一luCHEN Bin一yanCHEN HuiCHEN Jian…     

高效液相色谱法测定生长抑素含量

目的研究用高效液相色谱法测定生长抑素含量的方法。方法采用SupelcosilLC 18(4 .6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱 ;以磷酸溶液 (取 85 %磷酸 11m1,加水 90 0ml,用三乙胺调pH 2 .3,加水至 10 0 0ml) 乙腈 (75∶2 5 )为流动相 ;流速 :1.0ml/min ;检测波长 :2 15nm ;柱温 :30℃ ;进样量 :2 0 μl。结果测定的线性范围为 0 .0 3～ 0 .0 7mg/min ;r=0 .9988;精密度 :RSD为 0 .0 8% (n =6 ) ;日间精密度 :RSD为 0 .5 0 % (n =5 )。结论此法简便快速、准确、专属性好     

人血浆中西沙必利的高效液相色谱测定法

目的 :建立人血浆中西沙必利的高效液相色谱测定法。方法 :取血浆 2 0 0 μL ,碱化后用正庚烷 -异戊醇 (95∶5 )一步提取 ,常温下氮气吹干。采用Shim -packCLC -ODS色谱柱 ;流动相为磷酸二氢钾溶液 (pH =4 5 ,0 0 2mol·L- 1 ) -乙腈=5 7∶43,流速 1 3mL·min- 1 ;检测波长 315nm ;柱温 35℃。结果 :西沙必利与内标物的保留时间分别为 4 0min和 5 4min ;西沙必利浓度C在 4～ 2 0 0 μg·L- 1 范围内与西沙必利 内标物的峰高比PHR呈良好线性关系 ,回归方程为 :PHR =0 0 0 8193C 0 0 0 2 75 4,r=0 9997,n =9,,斜率RSD =4 82 %。高中低 3个质控样本的批内 (n =10 )及批间 (n =9)RSD分别为 2 91%～ 3 5 7%和 3 30 %～ 3 99% ,方法学回收率为 96 %～ 10 0 % ,最低可检出浓度为 2 μg·L- 1 。除妥拉苏林外 ,西沙必利代谢物Norcisapride及其它被测药物对西沙必利和内标物均无干扰。结论 :本方法取样量小、灵敏度高、操作便捷 ,为血药浓度监测及临床药代动力学研究提供了方法学基础。     

医药商品价格变动情况

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反相高效液相色谱法测定血浆中氟氧头孢浓度

目的 :优选流动相组成 ,建立氟氧头孢 (flomoxef,Fmox)血药浓度测定方法。方法 :色谱柱HypersilC18,流速1.0mL·min-1。采用正交实验法 ,以甲醇、乙腈、三乙胺的配比及pH为因素 ,在 3个水平上用L9(34)表进行实验。结果 :最优流动相组成为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (16∶6∶78∶0 .4 ) ,用磷酸调节 pH为2 .5。血药浓度线性范围 0 .2 5～ 10 0mg·L-1(r =0 .9997,n =5 ) ,血浆中最低检测浓度为 0 .12 5mg·L-1(S/N =3)。高、中、低 3种浓度平均回收率分别为 :(96 .7± 3.9) % ,(95 .8± 2 .5 ) %和 (93.6± 2 .1) % ,n =5。结论 :本方法简便 ,准确 ,重现性好 ,为氟氧头孢药动学研究提供了一种检测方法。     

葛根素对豚鼠心肌细胞动作电位及有效不应期的影响

目的　观察葛根素对豚鼠乳头肌动作电位及有效不应期的影响 ,以探讨其抗心律失常的作用机制。方法　采用标准玻璃微电极细胞内记录技术。结果　①葛根素 0 0 0 5 ,0 0 1,0 0 15mmol·L-1能使豚鼠心室肌细胞动作电位复极5 0 %时程 (APD50 )和复极 90 %时程 (APD90 )明显延长 ,APD50分别由 ( 176 4 3± 5 1 3 7)ms延长至 ( 192 86± 60 82 )ms(n=7,P <0 0 5 ) ,( 2 0 0 71± 63 0 8)ms和 ( 2 0 7 71± 65 4 5 )ms(n =7,P <0 0 1) ;APD90 分别由 ( 2 0 0 71± 5 9 75 )ms延长至 ( 2 2 1 4 3± 70 4 6)ms(n =7,P <0 0 5 ) ,( 2 3 5 0 0±5 8 88)ms和 ( 2 4 0 0 0± 5 8 4 5 )ms(n =7,P <0 0 1) ,并且这种延长呈现量效关系。②采用 0 2 ,0 5 ,1,2 ,4Hz频率的方波刺激 ,发现在 0 0 1mmol·L-1时葛根素延长心肌细胞APD50 有明显的非逆向频率依赖性。③使用双脉冲刺激发现在 0 0 1mmol·L-1时葛根素能明显延长心肌细胞的有效不应期 ,由 ( 98 0 0± 16 4 3 )ms延长至 ( 168 0 0± 13 0 4 )ms(n =5 ,P <0 0 1)。结论　葛根素能延长心肌细胞APD50 和APD90 以及心肌细胞有效不应期 ,其抗心律失常的机制源于此作用。     

高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法 :流动相为甲醇 0 .34%磷酸二氢钾 (5 5∶5 0 ) ,流速 1mL·min-1,SpherisorbC18色谱柱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在 12 5～10 0 0mg·L-1(r =0 .9992 )、2 5～ 2 0 0mg·L-1(r =0 .9998)内线性关系良好。加样回收率分别为 (10 1.5± 1.93) %、(10 1.0±1.5 9) % (n =3)。日内RSD分别为 0 .6 3% ,0 .5 8% (n =5 ) ,日间RSD分别为 0 .99% ,0 .86 % (n =3)。结论 :该法简单、迅速 ,结果准确可靠。     

HPLC法测定注射用双黄连中黄芩苷血浓度及其在家兔体内药物动力学

目的:建立HPLC法测定双黄连粉针剂中黄芩苷血浓度并研究其在家兔体内药物动力学。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25:75:0．2);流速:0．8 ml·min-1;检测波长:275 nm;柱温:30℃;进样量20μl。结果:线性范围为0．5～595．3 mg·L-1,平均回收率为(93．2±7．1)％,日内、日间RSD均小于10．0％(n=5),最低检测浓度为0．1 mg·L-1。黄芩苷在家兔体内主要药动学参数:t1/2α=6．7 min,t1／2β=118．8 min,V(c)=0．0866 L·kg-1,AUC0-t= 8980．1 mg·min·L-1,AUC0-∞=9204．4 mg·min·L-1,MRT0-t=14．2 min,MRT0-∞=17．9 min,CL(s)=0．0079 L·min-1·kg-1。结论:该法适于黄芩苷及其制剂的血浓度测定。     

CGRP对正常及模拟缺血缺氧状态下豚鼠心肌细胞L型钙通道电流的影响

目的　探讨降钙素基因相关肽 (CGRP)对正常及模拟缺血缺氧状态下豚鼠心肌细胞钙通道电流的作用。方法　标准全细胞膜片钳记录方式。结果　当心室肌细胞由保持电压 - 40mV除极到 0mV时 ,10 -9、10 -8、和 10 -7mol·L-1的CGRP分别使正常状态下ICa L由 (1 2 6± 0 18)nA (n=8)增加到 (1 87± 0 2 5 )nA (P <0 0 5 ,n =8) ,(1 90±0 2 6 )nA (P <0 0 5 ,n =6 )和 (2 10± 0 2 7)nA (P <0 0 5 ,n=5 ) ;使模拟缺血缺氧状态下ICa L由原来的 (0 71± 0 10 )nA (n =8)增加到 (0 95± 0 12 )nA (P <0 0 1,n =6 ) ,(1 13± 0 15 )nA (P <0 0 5 ,n =4)和 (1 2 6± 0 13)nA(P <0 0 5 ,n =4) ,且对ICa L的最大激活电位无明显影响 ,两者差异无统计学意义。结论　CGRP对正常及模拟缺血缺氧状态下ICa L有明显的促进作用 ,该作用可能是CGRP发挥其心血管效应的离子通道机制之一。