大豆油中脂肪酸组分气相色谱测定法的改进

大豆油中脂肪酸组分气相色谱测定法的改进华瑞制药有限公司（无锡２１４０９２）曹雨震大豆油为脂肪乳注射液（全营养输液）的主要成分，其脂肪酸组分的测定方法在美国药典ⅩⅩⅡ版￣［１］中收载，样品经甲基化生成甲酯，用气相色谱进行分离测定。笔者采用上述方法测定时...     

气相色谱法测定毛支清口服液中甲基正壬酮含量

目的:建立毛支清口服液中甲基正壬酮的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。Rtx-1毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25μm),FID检测器,柱温80℃(2 min),以10℃.min-1升至220℃,再以20℃.min-1升至270℃;进样口温度240℃,检测器温度280℃,进样量1μL,分流比30∶1,载气为氮气,柱流量1.13 mL.min-1,空气流量400 mL.min-1;氢气流量40 mL.min-1。结果:甲基正壬酮进样浓度为0.032 1～0.641 6 g.L-1时与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.00×106X-19 844(r=0.999 8),平均回收率97.76%,RSD 1.82%。结论:所建立的气相色谱方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为毛支清口服液的质量控制标准。     

气相色谱法测定丝瓜子中4种脂肪酸的含量

目的： 建立气相色谱法测定不同产地丝瓜子脂肪油中4种脂肪酸含量的方法,为丝瓜子质量评价和标准制定提供实验依据。 方法： 采用HP-FFAP毛细管色谱柱（0.2 mm×50 m,0.3 μm）,载气高纯度氮气,流速0.5 mL·min^-1,分流比23：1,柱温235℃,进样口温度250℃,初始温80℃,FID检测器,温度250℃,空气流量450 mL·min^-1,氢气流量45 mL·min^-1。 结果： 丝瓜子中棕榈酸质量分数为2.325%~2.985%;硬脂酸质量分数为1.198%~1.771%,油酸质量分数为2.212%~5.159%,亚油酸质量分数为7.383%~13.578%。 结论： 该方法准确、可靠、重复性好,可用于丝瓜子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸的质量控制。     

气相色谱法测定冻疮膏中樟脑含量

目的建立冻疮膏樟脑含量测定方法。方法采用气相色谱法测定樟脑的含量。结果樟脑在浓度为0．5055-5．055mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995），平均回收率为98．72％，RSD=0．65％。结论本法简便、准确、专属性强，可有效控制冻疮膏的质量。     

气相色谱法测定牛黄中胆固醇的含量

建立了测定牛黄中游离及总胆固醇含量的气相色谱方法。样品不需衍生化,操作简便,方法灵敏、专属、精密。三批天然牛黄的测定结果为游离胆固醇0.072～0.214%,总胆固醇含量0.546～0.608%。     

气相色谱法测定牛蒡子脂肪油中3种脂肪酸含量

目的:建立气相色谱法(GC)测定不同产地牛蒡子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸含量的方法。方法:采用PEG-20M弹性石英毛细管柱(0.5μm×0.32 mm×30 m);气化室温度280℃,FID检测器,温度300℃,柱温初温165℃,保持3min,以3.5℃.min-1升至205℃,然后以35℃.min-1升至230℃,保持22 min。载气氮气(99.99%)。以石油醚为提取溶媒,提取10批不同产地牛蒡子药材生品及5批不同产地炮制品中的脂肪油,经甲酯化后,以十七烷酸甲酯为内标物,进行测定比较。结果:亚油酸在0.122 3～1.958 1μg线性关系良好(r=0.999 8);油酸在0.039 2～0.626 4μg线性关系良好(r=0.999 8);棕榈酸在0.037 2～0.596 4μg线性关系良好(r=0.999 8)。各产地牛蒡子脂肪油中均以亚油酸含量为最高,炮制前后对脂肪酸含量的影响较大。结论:方法准确、可靠、重复性好,可用于牛蒡子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸的质量控制。     

气相色谱法测定蜂蜡中软脂酸的含量

蜂蜡是由工蜂蜡腺分泌的用于建巢的复杂有机混合物,文献记载具有去腐生肌,消炎止痛的作用.目前,国内外对蜂蜡的应用虽然很多,但仅限于民用或工业,关于蜂蜡的研究文献很少,特别是有关蜂蜡中主要成分的含量测定方法尚未见过报道.     

糖浆剂中苯甲酸与苯甲酸钠的气相色谱法测定

 本文报道了用气相色谱法测定糖浆剂中苯甲酸与苯甲酸钠含量的方法，以10%DEGS+1%H₃PO₄为固定相，十八烷为内标，用氢火焰离子化检测器对9个批号的糖浆剂进行了测定。实验结果表明，本法快速、灵敏度高、回收率为99.3%-101.1%。     

气相色谱法测定中成药中丹皮酚含量

本文建立了用气相色谱法测定六味地黄丸等7种中成药中丹皮酚含量的方法。实验表明,本法操作简便,回收率为99.4～100.1％,灵敏度高,检测下限可达20ng.     

气相色谱法测定冰片的含量

目的 :建立气相色谱法测定冰片的含量的方法。方法 :以聚乙醇 (PEG) 2 0M为固定相 ,载体为白色硅藻土 (6 0～80目 ) ,涂片浓度为 10 % (=3mm× 3m ,玻璃柱 ) ,柱温 135℃ ,检测器为氢火焰离子化检测器 ,检测器温度及进样口温度均为180℃ ,载气 (N2 ) 4 0ml/min ,氢气 (H2 ) 2 0ml/min ,空气 (Air) 5 0 0ml/min。结论 :用上述方法测定冰片含量 ,操作简便 ,结果准确。     

用气相色谱法同时测定五倍子油中3种主要脂肪酸含量的研究

 目的建立气相色谱法同时测定五倍子油中月桂酸、肉豆蔻酸及棕榈酸3种主要脂肪酸含量的方法,为五倍子油及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。方法采用碱水解得月桂酸钠、肉豆蔻酸钠及棕榈酸钠,甲酯化后,以气相色谱法测定月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯及棕榈酸甲酯。色谱柱为石英玻璃柱,以丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定液, 涂布浓度8%,柱长3m,柱温185℃,外标法定量。结果月桂酸的线性范围为10.6～63.6μg,r=0.9996,肉豆蔻酸的线性范围为5.2～31.2μg,r=0.9998,棕榈酸的线性范围为2.7～16.2μg,r=0.9997。平均回收率分别为98.7%,97.7%,98.6%,RSD 分别为2.09%,1.20%,2.04%。结论本方法灵敏、准确可靠、重现性好,可作为五倍子油中脂肪酸的含量测定方法。     

毛细管气相色谱法建立中药莪术油指纹图谱研究

目的:建立莪术油的指纹图谱测定分析方法,为莪术油的质量控制提供参考。方法:采用GC法对12批莪术油进行指纹图谱测定,采用Excel计算指纹图谱的相似度,并采用SPSS进行聚类分析。结果:17批莪术油的相似度计算结果较低;通过聚类分析结果可将莪术油分为两类,自制莪术油和市售莪术油各为一类,但辽宁和江苏产药材提取的莪术油差异较大,无法成为一类。因此基于聚类分析结果,分别建立了自制莪术油和市售莪术油的指纹图谱的共有模式,并具有较高的相似度。结论:自制莪术油和市售莪术油无法建立共有指纹图谱,应进一步对市售莪术油的质量标准进行研究,从而控制莪术油及其中药制剂的质量。     

气相色谱法测定降香挥发油中反式苦橙油醇的含量

目的:建立降香挥发油中反式苦橙油醇的气相色谱含量测定方法。方法:采用AgilentHP-5柱(320μm×30m,0.25μm);流动相高纯N₂,流速2mL·min^-1。结果:反式苦橙油醇在0.059-1.97mg·mL^-1呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率97.5%,重复性RSD2.3%。结论:本法简便,准确且重复性好,可有效控制该药材挥发油中反式苦橙油醇的含量。     

脂肪乳注射用大豆油的精制法

 目的:去除大豆油所含的胶质、游离脂肪酸、色素、热原、豆腥成分及高熔点的甘油醋等杂质,使精制大豆油适于制备静脉用脂肪乳注射液。方法:用物理化学方法精制,包括脱胶、脱酸、脱色、吸附、脱臭、低温过滤和高温灭菌。结果:精制大豆油的色泽、酸价、过氧化值、不皂化物及水分含量均低于国外药典精制大豆油质量标准。结论:精制大豆油制成的脂肪乳注射液     

丁香罗勒油的气相色谱分析

目的 :建立丁香罗勒油中丁香酚的含量测定方法。方法 :3mm×4m不锈钢柱 ,10%PEG2 0M为固定液 ,ChromosorbWAW 60～ 80目担体 ,FID检测器 ,柱温 200℃。结果 :丁香酚在 2～ 10mg·ml^-1线性关系良好 ,平均回收率为 101.24% ,RSD为 0.79%。结论 :方法简便 ,快速 ,准确 ,可排除其它成分的干扰。     

GC／MS对唐古特大黄挥发油化学成分的研究

 采用毛细管ＧＣ／ＭＳ对唐古特大黄中的挥发油化学成分进行了研究。ＧＣ／ＭＳ分析鉴定了３８个成分，主成分为棕榈酸，其次为（Ｚ，Ｚ）－亚油酸。     

鱼腥草中挥发油成分的气相色谱指纹图谱研究

目的：对鱼腥草的挥发油成分进行气相色谱指纹图谱研究,为其质量控制提供依据。方法：以水蒸气蒸馏法提取挥发油。以TRACE气相色谱仪进行分析。结果：对12个产地的鱼腥草进行了分析,建立了鱼腥草挥发油气相色谱指纹图谱。结论：该方法重复性好,所建立的气相色谱指纹图可用于鱼腥草的鉴别。     

岗松油的气相色谱指纹图谱研究

目的建立岗松油化学成分指纹图谱的研究方法,以鉴别岗松油的质量。方法采用气相色谱法测定,对不同产地和采收期的岗松油的指纹图谱进行研究。结果建立了岗松油指纹图谱,确定12个色谱峰为共有峰。结论不同产地和采收期岗松油的指纹图谱稳定性好,相似性高,具有特征性和唯一性,利用岗松油指纹图谱可以对岗松油的质量进行控制。     

GC/MS法分析吉林产哈土蟆卵油的脂肪酸

利用ＧＣ／ＭＳ法，从吉林产哈士蟆卵油中检定出９种酸。其中亚油酸的相对百分含量为 ３６．０５，花生四烯酸的相对百分含量为１．６３，为卵油具降血脂等作用的药理研究提供了依据。     

牻牛儿苗挥发性成分GC-MS分析

目的:采用GC-MS对长嘴老鹳草中挥发性成分进行分析。方法:用挥发油提取器对长嘴老鹳草中的挥发油进行了提取和测定。采用30m×0.25mm弹性石英毛细管柱,FID检测器,结合GC-MS,对该药材的挥发油进行了分析。结果:长嘴老鹳草挥发油含量为0.0167%,并鉴定了14个化合物,占挥发油总量的93.33%;挥发油的主要成分以十四(烷)酸和叶绿醇为主,占挥发油总量的70.87%。结论:该实验方法稳定、可靠、操作合理,为系统开发、利用该药用植物资源打下了坚实的基础。