HPLC法测定苦参及苦参汤有效部位中三叶豆紫檀苷含量

目的建立测定苦参及苦参汤有效部位中三叶豆紫檀苷含量的高效液相色谱方法。方法Phe-nomenexLunaC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-磷酸水溶液[磷酸-水(2∶530)](26∶74),流速为1.0mL/min,检测波长为310nm。结果三叶豆紫檀苷在0.1616~0.8080μg范围内线性良好,相关系数r=0.9994。3组样品三叶豆紫檀苷平均回收率为98.97%、99.93%、97.94%,RSD为1·80%、1.84%、1.67%(n=3)。结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制苦参及苦参汤有效部位质量。     

苦参汤有效部位总生物碱含量测定方法研究

目的建立苦参汤有效部位中总生物碱含量测定方法.方法采用酸性染料比色法测定总生物碱含量:以苦参碱为对照品,溴麝香草酚蓝为酸性染料,在pH 7.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取.结果苦参碱在1.67～8.33 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为C=0.076A 0.0068 r2=0.9995.苦参碱平均回收率为103.84%,RSD=0.75%(n=5).结论 5批样品测定结果表明,所建立的方法简便、准确,可用于苦参汤有效部位总生物碱含量测定.     

HPLC法测定苦参生物碱部位中4种成分含量

目的建立苦参生物碱部位中4种成分氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱的HPLC含量测定方法。方法采用Agilent Zorbax C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),系统A为10 mmol/L醋酸铵水溶液(0.1%氨水,pH=9.2),系统B为20 mmol/L醋酸铵的甲醇-乙腈(1∶1)混合溶液,梯度洗脱,洗脱流速为0.8 mL/min,检测波长220 nm。结果氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱平均回收率分别为101.43%、99.08%、102.59%和102.06%,RSD分别为1.30%、0.94%、1.69%和1.10%。结论3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于苦参生物碱部位中4种生物碱成分的含量测定。     

HPLC法测定黄芩总黄酮部位3种成分的含量

目的 建立黄芩总黄酮部位3种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,Waters-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,等度洗脱,流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,柱温为室温(24℃).结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素平均回收率分别为99.70%、100.06%和100.85%,RSD分别为2.47%、3.27%、2.66%.结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于黄芩总黄酮部位3种成分的含量测定.     

HPLC法测定降香中5种黄酮类成分的含量

目的建立降香中鹰嘴豆芽素A、生松素、麦地卡品、sativanone和柚皮素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,大连依利特Hypersil ODS C18色谱柱(250 mm-4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:290 nm。结果鹰嘴豆芽素A、生松素、麦地卡品、sativanone和柚皮素线性关系良好,平均回收率分别为:100.86%,96.92%,98.70%,100.35%,99.00%;RSD分别为2.65%,2.20%,2.54%,0.95%,3.00%。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为降香药材的质量控制方法。     

HPLC法测定不同产地淫羊藿中7种主要黄酮类成分的含量

目的 采用HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中7种主要黄酮类成分的含量。 方法 色谱柱为SHISEIDO MG-C18柱 (3.0 mm×100 mm, 3.0 μm);流动相为乙腈(A)和0.1％的甲酸水溶液(B),梯度洗脱,A相含量随时间的变化：25%(0～10 min),25%～40%(10～12 min),40%～45% (12～22 min), 45%～75% (22～25 min), 75%(25～30min);流速0.6 mL/min;检测波长270 nm;柱温25 ℃;进样量5 μL。淫羊藿药材以70%乙醇超声提取。 结果 7种黄酮类成分朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷I、淫羊藿次苷II、脱水淫羊藿素在30 min内基线分离。方法学验证表明,线性关系良好(r＝0.9999),日内日间精密度RSD%均小于2.0%,回收率在98%～102%之间,稳定性和重复性RSD%也均小于2.0%,符合方法学要求。测定了对照药材及辽宁、甘肃、湖北3个产地淫羊藿中7种黄酮类成分的含量。　结论 该方法快速简便,可为淫羊藿药材的质量控制提供依据,也为进一步开展淫羊藿中黄酮类成分的药动学及组织分布研究奠定了良好的基础。     

HPLC法测定栀蒡热毒平方有效部位中4种成分含量

目的 建立栀蒡热毒平方有效部位中4种成分栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、牛蒡子苷和黄芩苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm和278 nm.结果 栀子苷平均回收率99.02%,RSD1.99%(n=6);京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷平均回收率99.03%,RSD2.83%(n=6);牛蒡子苷平均回收率101.12%,RSD2.86%(n=6);黄芩苷平均回收率100.05%,RSD2.02%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于栀蒡热毒平有效部位中栀子苷等4种成分的含量测定.     

HPLC-UV拟合紫外图谱识别黄芩中黄酮有效部位及其含量测定

目的：探讨黄芩中总黄酮的识别和含量测定方法。方法：在不同的测定波长下，采用HPLC法绘制黄芩色谱流出曲线，然后描绘每个色谱峰的峰面积-波长曲线，拟合紫外图谱，识别黄酮有效部位，进而进行含量测定。结果：总黄酮以黄芩苷计，有效部位的含量分别为14．6％、15．4％、15．2％。结论：HPLC-UV法可作为黄芩中总黄酮识别和含量测定的方法。     

RP—HPLC法测定三九胃泰颗粒中两种黄酮类成分的含量

目的：对三九胃泰颗粒中的2种主要黄酮类成分5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮（I）和5,7,3’,4’,5’-五甲氧基黄酮（Ⅱ）进行含量测定。方法：采用反相高效液相色谱法,使用ZORBAX Extend C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水梯度洗脱（0—18分钟为35：65,19—22分钟为0：100）,流速1．2ml／分,检测波长337nm。柱温25℃。结果：化合物Ⅰ、Ⅱ进样量在0．4～4．0μg范围内均有良好的线性关系,相关系数r均为0．9999（N=6）;化合物Ⅰ、Ⅱ的平均回收率（N=6）分别为100．6％和102．6％,RSD分别为1．02％和1．09％。结论：本方法能够准确地测定三九胃泰颗粒中的2种主要黄酮类化合物的含量,其测定结果可为三九胃泰颗粒质量控制提供新的依据。     

HPLC法测定益气活血方药活性部位中五种蒽醌成分的含量

目的对益气活血方药活性部位中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定.方法采用高效液相色谱法,Diamonsil-C18分析柱250 mm×4.6 mm 5 μm,流动相:甲醇-0.1%磷酸(87∶13),检测波长:436 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:室温.结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.30%、97.12%、98.18%、97.66%、97.16%、RSD分别为1.64%、1.15%、0.95%、1.51%、1.64%(n=5).结论方法操作简便,准确,重现性好,可以用于该活性部位的质量分析.     

HPLC法测定黄芩苷自微乳中黄芩苷的含量

目的 建立黄芩苷自微乳中黄芩苷的质量分数测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇-H2O-H3PO4(体积比55∶45∶0.04)为流动相,紫外检测波长为277 nm,流速为1.0 mL/min.结果 黄芩苷在1.0 ～ 20.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,以峰面积(A)为纵坐标,黄芩苷质量浓度(ρ)为横坐标进行线性回归,得回归方程A=4.846 9×104ρ-5.126 2×104,r=0.999 5,高、中、低质量浓度平均加样回收率分别为100.4％、98.60％、98.97％,RSD值分别为1.8％、2.4％、3.3％(n=3),3批黄芩苷自微乳中黄芩苷质量浓度分别为34.25、33.95、35.60 μg/mL.结论 本方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于黄芩苷制剂中黄芩苷的质量控制.     

苦参汤乙醇提取物中黄酮部位的化学成分

目的研究苦参汤乙醇提取物中黄酮部位的化学成分。方法采用各种色谱法分离,运用多种波谱技术鉴定结构。结果分离鉴定出17个化合物:木犀草素(luteolin,I)、白杨素(chrysin,II)、千层纸素A(oroxylin A,III)、7-甲氧基黄酮(7-methoxyflavone,IV)、黄芩素(baicalein,V)、黄芩苷(baicalin,VI)、汉黄芩素(wogonin,VII)、汉黄芩苷(wogonoside,VIII)、黄芩新素-II(skullcapflavoneII,IX)、5,8-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮(5,8-dihydroxy-6,7-dimethoxyflavone,X)、5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(二氢千层纸素A,5,7-dihydroxy-6-methoxyflavanone,XI),黄腐醇(xanthohumol,XII)、苦参啶(kuraridin,XIII)、4,4’-二甲氧基查耳酮(4,4’-dimethoxychalcone,XIV)、三叶豆紫檀苷(tri-folirhizin,XV)、芒柄花素(formononetin,XVI)、2’,4-二羟基-4’,6’-二甲氧基查耳酮(2’,4-di-hydroxy-4’,6’-dimethoxychalcone,XVII)。采用HPLC法确认化合物I~XI来源于黄芩,化合物XII~XVII来源于苦参。结论这些化合物均为首次从苦参汤中分离得到,2’,4-二羟基-4’,6’-二甲氧基查耳酮为首次在苦参中发现。     

HPLC法测定清开灵颗粒中黄芩苷的含量

目的建立以内标法测定清开灵颗粒中黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用Liehrospher C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：0．2％磷酸（55：45）,流速1．0ml·min^-1;柱温：室温;检测波长：278nm。结果黄芩苷在0．024～0．384μg范围内线性良好,r=0．9975;重复性试验RSD为0．62％,稳定性试验RSD为0．96％,高、中、低浓度加样回收率分别为97．75％、99．06％、101．08％。结论本方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于清开灵颗粒的质量控制。     

HPLC法测定四季三黄片中黄芩苷的含量

目的：建立四季三黄片中黄芩苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（250 mm ×46． mm ,5μm ）;流动相为02．％磷酸溶液-乙腈（78∶22）,梯度洗脱,流速：1 mL/min;检测波长：276 nm ;柱温：22℃;进样量为5μL。结果黄芩苷进样量与峰面积在0.0303∽09．090μg范围内呈良好的线性关系,r ＝09．999;平均回收率为990．8％,RSD为09．9％,3批三黄四季片中黄芩苷的平均含量分别为15．8、23．5、14．9 m g/g。结论该方简便易行,精密度、重现性良好,结果准确,可用于四季三黄片的质量控制。     

止痛如神汤口服联合苦参汤熏洗治疗混合痔术后疼痛的临床疗效观察

目的探讨止痛如神汤口服联合苦参汤熏洗治疗混合痔术后疼痛的临床疗效。方法纳入2016年1月—2017年1月肛肠外科接受手术治疗的80例混合痔患者的临床资料,随机分为治疗组和对照组,每组40例。治疗组给予止痛如神汤口服联合苦参汤熏洗,对照组给予酮咯酸氨丁三醇注射液治疗。比较两组患者术后疼痛缓解情况,对患者进行长达12个月的随访,比较两组患者在术后1个月、6个月以及12个月的生活质量。结果治疗组疼痛缓解率明显高于对照组(P<0.05)。治疗组在术后1个月、6个月以及12个月的日常生活能力、社会活动能力、抑郁症状以及焦虑症状改善情况均明显优于对照组(P<0.05)。结论止痛如神汤口服联合苦参汤熏洗治疗混合痔术后疼痛疗效肯定,并且在长期随访中可以改善患者的生活质量。     

HPLC法测定桂枝茯苓丸有效部位中苦杏仁苷、芍药苷的含量

目的建立测定桂枝茯苓丸有效部位中苦杏仁苷、芍药苷质量分数的方法。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(体积比35∶65);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为215 nm;柱温为30℃。结果苦杏仁苷和芍药苷的线性范围分别为0.354~7.088μg·m L-1(r=0.999 5)和0.356~7.128μg·m L-1(r=0.999 7),平均回收率分别为98.48%(RSD=1.47%)和99.06%(RSD=1.49%)。结论本方法专属性强、操作简便,适用于桂枝茯苓丸中有效部位的质量控制。     

HPLC法测定紫杉醇注射液中紫杉醇的含量

目的:对新乡市中心医院新购置的一批紫杉醇注射液进行含量测定.方法:采用HPLC法,色谱条件C18 Diamond(150 mm×4.6 mm)柱;检测波长227 nm;流速1.0 mL/min;柱温25℃;流动相冰醋酸-乙腈-水(0.1:40:10).结果:紫杉醇注射液质量检验合格.结论:HPLC法测定紫杉醇含量快速准...