复方大黄软膏质量标准研究

目的:建立复方大黄乳膏的质量标准,为其质量控制提供参考依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄乳膏制剂中的大黄、黄柏、枳壳、乌梅进行定性研究;采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方大黄乳膏中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芦荟大黄素在0.022～0.443μg(r=0.999 9)、大黄酚在0.022～0.442μg(r=0.999 9)、大黄素甲醚在0.013～0.268μg(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在0.10～2.00μg(r=0.999 9)进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.24%,99.51%和100.08%,RSD分别为1.433%(n=6)、1.425%(n=6)、1.226%(n=6)、0.648%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于复方大黄乳膏的质量控制。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

复方白黄胶囊质量标准研究

目的 建立复方白黄胶囊的质量标准.方法 采用TLC方法对处方中的黄芪和白芥子进行定性鉴别;采用HPLC法测定大黄索、大黄酚的含量.结果 在TLC色谱中检出黄芪和白芥子;大黄素、大黄酚分别在0.4～4.0μg和0.848 ～8.480μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 4、0.999 2）.平均回收率分别为95.03％（RSD=0.77％）和95.24％（RSD=0.70％）.结论 所建立的方法可以可靠准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.     

清热解毒冲洗液质量标准研究

目的:建立清热解毒冲洗液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、苦参、大黄、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清热解毒冲洗液中大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酸在0.056~0.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为98.47%(RSD=0.77%,n=5);大黄素在0.179~1.79μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.58%(RSD=0.51%,n=5);大黄酚在0.035~0.35μg范围内线性关系良好(r=0.999 0,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=0.66%,n=5)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚含量

目的:建立黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:HPLC测定黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚的含量。采用InertsilC18柱,以流动相:甲醇 0. 1 磷酸溶液(85∶15);检测波长: 254nm。结果:此方法线性范围分别是大黄素 0. 013~0. 084μg(r=0. 999 9,n=5);大黄酚 0. 025~0. 16μg(r=0. 999 6,n=5)。平均回收率:大黄素 96. 77 ,RSD为 1. 06 ;大黄酚 99. 85 ,RSD为 1. 76 。结论:本方法简单、准确,可用于黄连上清胶囊质量控制。     

大黄通气口服液的质量标准研究

目的研究大黄通气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、火麻仁、川芎、木香、赤芍;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。结果鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;大黄酸、大黄素及大黄酚分别在0.042～0.504μg（r=0.999 9）、0.039～0.468μg（r=0.999 7）、0.042～0.504μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.68%、97.36%、97.27%,RSD分别为1.09%、0.59%、0.97%（n=6）。结论本研究建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制大黄通气口服液质量。     

牛黄上清微丸定性及定量分析

目的:建立牛黄上清微丸定性及定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的人工牛黄、栀子、赤芍、连翘、黄连、黄柏、黄芩、大黄和冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中的黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量。结果:薄层色谱显色清晰,重复性好,阴性对照无干扰;黄芩苷线性范围为0.091 6～0.916 0μg,r=0.999 7,回收率和RSD分别为98.48%和2.05%;大黄素线性范围为0.034～0.272μg,r=0.999 9,回收率和RSD分别为97.45%和2.16%;大黄酚线性范围为0.055～0.44μg,r=0.999 9,回收率和RSD分别为98.55%和2.26%。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定黄芪护肝丸中5种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定黄芪护肝丸中芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚5种活性成分含量的方法。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸的水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:芍药苷为230 nm,橙皮苷和五味子醇甲为217 nm,大黄素和大黄酚为254 nm。结果:芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚的线性范围分别为5.12~102(r=0.999 6)、10.4~207(r=0.999 8)、2.58~51.6(r=0.999 7)、3.22~64.4(r=0.999 8)、2.45~49.0μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)分别为98.6%、99.2%、98.9%、98.3%、98.3%,RSD分别为1.1%、1.0%、1.3%、1.2%、1.2%。结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于黄芪护肝丸的质量控制。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定清淋冲剂中大黄素和大黄酚的含量

目的建立清淋冲剂中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,检测波长:254 nm。结果大黄素线性范围0.02~0.2μg(r=0.999 8),大黄酚线性范围0.05~0.5μg(r=0.999 9),平均回收率大黄素98.68%,RSD=1.12%;大黄酚98.44%,RSD=0.98%。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为质量检验的一个定量方法。     

HPLC法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量.方法采用 C18柱,以甲醇-0.1 %磷酸溶液(90:10)为流动相,测定波长:440 nm.结果大黄素与大黄酚得到完全分离,其线性范围分别为:大黄素 0.0543～ 0.3258 μ g(r=0.99997)、大黄酚 0.1048～ 0.6288 μ g(r=0.99999).大黄素平均回收率为 96.87 %,(RSD=1.98 %,n=6);大黄酚平均回收率为 96.22 %,(RSD=2.09 %,n=6).结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为清热暗疮片质量控制方法.     

调经至宝丸质量标准研究

目的:制定调经至宝丸质量标准。方法:采用TLC法对处方中的大黄、木香、陈皮、黄芩等4种药材进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中大黄的大黄素和大黄酚进行了含量测定。结果:大黄素在2.06~65.92μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为96.5%,RSD为1.6%;大黄酚在2.14~68.48μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%。结论:本法准确、可靠地进行定性、定量检测,能有效控制调经至宝丸的质量。     

凉膈丸定性定量方法研究

目的凉膈丸的定性定量方法研究.方法采用TLC法对制剂中的黄芩、栀子进行定性鉴别;用HPLC对制剂中的大黄药材进行含量测定.色谱柱Alltima ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5um);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸(404020);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254nm.结果TLC法能对黄芩、栀子进行专属性定性分析;大黄酸在(0.055 86～0.558 6)μg范围内线性良好,r=0.999 6,平均回收率100.79%,RSD=1.04%(n=6);大黄素在(0.079 8～0.798 0)μg范围内线性良好,r=0.999 7,平均回收率102.64%,RSD=1.53%(n=6);大黄酚的含量在(0.063 84～0.638 4)μg范围内线性良好,r=0.999 8,平均回收率103.20%,RSD=0.82%(n=6).结论所建立的方法可准确的进行定性和定量检测,方法可靠,重复性好,可有效控制凉膈丸的质量.     

HPLC法测定强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酚分别在0.054 95~0.549 5μg,0.051 25~0.512 5μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r值分别为0.999 5、0.999 9,加样回收率分别为98.9%、98.7%,RSD分别为1.1%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定强肾排毒胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

高效液相色谱法对降脂通便胶囊中大黄有效成分测定

目的对降脂通便胶囊中大黄有效成分进行含量测定。方法应用高效液相色谱法测定本院制剂降脂通便胶囊有效成分大黄酚及大黄素的含量。结果大黄素的回归方程为A1=3685.0C1-2.6838(r=0.9998),线性范围为0.0129μg~0.226μg;大黄酚的回归方程为A2=5695.6C2-5.2986(r=0.9998),线性范围为0.0173μg~0.302μg。结论高效液相色谱(HPLC)法用于我院制剂降脂通便胶囊的含量测定控制。该方法简便易行,重现性好。可用于测定降脂通便胶囊中的大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的 建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法.方法 采用HPLC法.C_(18)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围:和厚朴酚6.285～62.85"μg/mL,R2=0.9996;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL, R~2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL, R~2=0.999 3;大黄酚6.828～68.28μg/mL,R~2=0.9992;平均回收率:和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%.RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制.     

HPLC法测定复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定。以乙腈-水(15∶85)、甲醇-水(95∶5)为流动相,在检测波长238 nm和254 nm处分别测定栀子苷、大黄素和大黄酚。结果:栀子苷线性范围为0.4932².9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.0542.9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.054⁰.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.0110.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.011⁰.11μg(r=1.0000),以上三种成分线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.0%、100.3%和100.5%,RSD分别为1.4%、1.9%和1.2%。结论:该法简便可行,结果准确,重复性好,可用于复方龙脷胶囊的质量控制。