不同树龄邳州银杏叶在不同采收期指纹图谱比较

目的比较江苏道地药材邳州银杏叶在不同采收期的指纹图谱。方法采用HPLC-DAD方法。色谱条件为:色谱柱:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)进行梯度洗脱,15%～27%A(0～40min),27%～15%A(40～60min),15%A(60～75min);体积流量:1mL/min;柱温:20℃;检测波长:360nm。并应用计算机辅助相似性评价系统对银杏叶指纹图谱进行了相似度分析。结果同一树龄不同采收期的银杏叶中,二至四年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度较高(>0.90);五年生和六年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度变化范围较大(0.86～0.97)。同一采收期不同树龄的银杏叶中,5～7月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度较高(>0.90);8～10月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度变化范围较大(0.84～0.99)。结论本研究为控制邳州银杏叶内在质量建立了指纹图谱方法,为银杏叶的合理采收提供了科学依据。     

不同采收期头花蓼药材指纹图谱相似度评价

目的 对不同采收期头花蓼药材进行指纹图谱相似度评价,探索最佳采收期.方法 用RP-HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定不同采收期头花蓼的指纹图谱,并作相似度比较分析.结果 不同采收期头花蓼的指纹图谱有明显差异.结论 应注意不同采收季节对头花蓼药材的质量影响.     

香附药材HPLC指纹图谱研究及相似度评价

目的：研究香附药材的HPLC色谱,并对其进行相似度评价。方法：采用梯度洗脱法测定12批香附药材的HPLC色谱,流动相为甲醇一水线性梯度洗脱,检测波长为254nm;记录时间为70min。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”进行评价。结果：12批香附高效液相色谱与对照HPLC指纹图谱比较,中位数相关系数在0．901～0．993之间,均值相关系数在0．913～0．996之间。结论：香附药材指纹图谱相似度较高。表明该方法准确、重复性好。     

UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量

目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312~0.585;一类为相似度0.978~0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致。结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考。     

栀子HPLC数字化指纹图谱及其统一化研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并进行统一化研究。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18 BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I等指标定性、定量评价不同产地栀子药材质量。用方向余弦阐明大峰对相似度的影响,建立了比率定性相似度的消除方法。结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱和统一化指纹图谱。结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为栀子药材质量控制和真伪鉴别的依据。     

知母HPLC指纹图谱的4种相似度评估

目的用双定性双定量相似度法评价知母HPLC指纹图谱.方法采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18BDS柱(20 cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定10批知母HPLC指纹图谱.以双定性相似度SF和S'F、双定量相似度C%和P%评价知母HPLC指纹图谱.分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标变化特征.结果以芒果苷为参照物峰,确定21个共有峰,建立了知母HPLC指纹图谱.SF能反映化学成分分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰丢失;S'F、对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏.C%能反映样品总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰缺失;P%对所有峰积分值等权,能较好反映小峰变动.结论双定性相似度SF与S'F、双定量相似度C%与P%能准确反映大峰和小峰的含量变动与缺失.所建立的HPLC指纹图谱可用于知母质量控制.     

中药龟甲HPLC指纹图谱研究

目的:建立中药龟甲的HPLC指纹图谱,以达到鉴别龟甲与其混伪品的目的。方法:收集不同产地的龟甲及其混伪品21批,按上下甲进行分类,共42个样品。通过盐酸水解、脱磷、脱钙等前处理,以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)进行衍生化反应,采用C18色谱柱(3. 9 mm×150 mm,3μm),柱温37℃,以乙腈,水,缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,流速1. 00 m L/min,检测波长248 nm。采用"中药指纹图谱相似度评价系统"(《中华人民共和国药典》2012版)对正品龟甲上甲与下甲、正品与常见混伪品进行相似度分析。结果:所建立的指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性。正品龟甲的上下甲相似度为0. 932～0. 995。正品与混伪品的相似度在0. 90以下者占90. 91%。结论:正品上、下甲的HPLC图谱差异较小,正品与混伪品差异较明显。所建立的HPLC指纹图谱可用于龟甲的质量评价。     

中药色谱指纹图谱相似度评价新模型及其论证

目的:为进一步发展和完善用于中药质量评价的色谱指纹图谱相似度计算方法.方法:应用了中药实例研究数据和模拟数据对已有和新提出的图谱相似度计算法各自特点进行了比较和分析.结果:表明新提出的图谱相似度计算新模型在实践应用中具有很多优势.结论:在实际应用中,新模型自身固有的模型特点对中药质量评价和控制的解释更具合理性和实用性.     

基于指纹图谱及多组分含量测定的黄芩提取物质量控制研究

目的 建立黄芩提取物HPLC指纹图谱及多指标定量测定方法,为黄芩提取物质量控制及临床应用提供参考。方法 采用高效液相色谱法,建立18批次黄芩提取物的指纹图谱,基于指纹图谱相似性评价结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）,同时测定野黄芩苷等6种成分的含量。结果 18批黄芩提取物指纹图谱相似度均大于0.998,包含13个共有峰,指认其中8个成分。CA和PCA把样品分为两类,结合OPLS-DA筛选出导致各批次之间产生差异的5个差异性标志物,分别为3 （黄芩苷）、2号色谱峰、6（千层纸素A苷）、11（汉黄芩素）、4号色谱峰。野黄芩苷、千层纸素A苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的平均加样回收率在99.43%～100.08%(n=9)范围内,RSD值均小于2%;6种成分分别在23.61～755.40 ng、182.40～5 836.90 ng、7.44～238.10 ng、17.66～565.20 ng、3.09～98.80 ng、7.02～224.70 ng范围内线性关系良好（r≥0.999 8）。结论 建立的HPLC指纹图谱及多指标成分...     

中药指纹图谱相似度评价方法的比较

目的:本文以痛必定粉针(高效液相色谱指纹图谱为研究对象,对各种指纹图谱的相似度评价方法进行了比较.方法:先通过理论分析,比较了各种相似度系数的计算方法.如距离系数法、夹角余弦法、相关系数法、Nei系数法、改进Nei系数法.然后采用数字模拟以及统计方法对各种方法的性能进行了综合评价.结果:各种相似度评价方法都有各自的特点和不足,其中距离系数具有较好的综合性质.结论:实际应用中,应针对不同的实际问题,采用适合的相似度评价方法,以便更好的用于中药质量控制.     

总量统计矩分析法定性定量分析补阳还五汤提取物HPLC指纹图谱

目的:采用总量统计矩分析法对补阳还五汤提取物HPLC指纹图谱进行分析。方法:建立补阳还五汤提取物HPLC指纹图谱。对10批补阳还五汤样本,采用总量统计矩分析法,计算其相关参数并进行分析。结果:10批药材补阳还五汤纯成分的平均AUCT为1.976×107μV.s;AUCPWT为3.807×104μV.s/mg;MCRTT为13.72min,VCRTT为15.74 min2;浓度CT为519.0 mg/mL。结论:统计矩原理可用来刻画多成分(峰)曲线性的特征,AUCT能用于中药复方指纹图谱定量分析,AUCPWT、MCRTT、VCRTT能用于中药复方指纹图谱定性分析。本法具有加合运算的特征,能消除溶剂的干扰,获得纯品的总量统计矩参数;具偶联性,能与多维向量偶联构成多维曲线中心矩及偏差分析。     

基于衰老大鼠模型的银杏叶提取物血清指纹图谱研究

目的研究银杏叶提取物用于衰老大鼠模型的血清指纹图谱,探讨其体内药效成分。方法建立D-半乳糖致衰老大鼠模型,同时ig给予银杏叶提取物,制备衰老大鼠的含药血清,采用HPLC-UV和HPLC-ESI-MS法,分别针对黄酮类成分和内酯类成分建立指纹图谱,分析入血成分。结果 HPLC-UV指纹图谱显示了10个入血成分,大多为代谢成分;HPLC-MS指纹图谱标定了9个共有峰,其中7个为原型成分。结论首次进行了银杏叶提取物的血清药物成分图谱研究,可反映银杏叶提取物口服给药吸收入血药物成分的变化,为其体内药效物质研究奠定基础。     

指纹图谱分析结合多指标成分定量用于六味五灵片的质量评价

采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,对20批六味五灵片中的6种成分进行同时分析测定,并对其指纹图谱进行研究。结果表明6种成分（特女贞苷、连翘苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素）分离良好,加样回收率在98.96%~100.5%,RSD小于2.0%;在特征指纹图谱研究中,以五味子酯甲为参照峰,共标定了25个共有峰,采用夹角余弦法、相关系数法、等权比率法对指纹图谱进行了相似度分析,分析的20批六味五灵片与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.95以上。G检验及聚类分析结果表明所建立的含量测定结合特征图谱分析方法可用于六味五灵片的质量控制。     

银杏叶提取物的临床应用进展

综述了银杏叶提取物的临床应用进展,对银杏叶提取物对脑梗死、老年痴呆症、帕金森病、高血压、冠心病、糖尿病及并发症病变、慢性肾小球肾炎等慢性病进行了总结,提出银杏叶提取物临床应用广泛,尤其对慢性病疗效明显,但临床应用的研究领域应进一步扩大、加深。     

Neuroprotective effect of Ginkgo biloba L. extract in a rat model of Parkinson's disease

The neuroprotective effects of a standardized extract of Ginkgo biloba L. (EGb 761) were investigated on 6-hydroxydopamine (6-OHDA)-induced neurotoxicity in the nigrostriatal dopaminergic system of the rat brain. Rats were given a week of pretreatment with daily administrations of EGb 761. Unilateral striatal injection of 6-OHDA was followed by treatment with EGb 761 for a week. Serial measurement of contralateral forepaw adjusting steps revealed a progressive deficit in motor activity. At 8 weeks after 6-OHDA lesion the number of contralateral forepaw adjusting steps was significantly higher in rats that were treated with high doses of EGb 761 (100 mg/kg daily) than in those treated with low doses (50 mg/kg) or with the vehicle. Dopamine neuron loss in the substantia nigra and a depletion in striatal dopamine corresponded with behavioural deficit. These data suggest that the neuroprotective effects of EGb 761 reduce the behavioural deficit in 6-OHDA lesions in rat and also indicates a possible role for the extract in the treatment of Parkinson's disease.     

高效液相-乘方指纹图谱评价防风通圣丸质量

目的建立防风通圣丸反相高效液相色谱指纹图谱,用多维乘方指纹图谱评价样品质量。方法选用Poroshell20SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液,体积流量0.5 mL/min,进样量5μL,柱温(30.0±0.1)℃,检测波长265 nm。结果以黄芩苷为参照物峰,确定59个共有指纹峰,以8级系统指纹定量法评价12批样品质量,并测定各批次样品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量。结论高效液相结合乘方指纹图谱能更准确监测样品中防风通圣丸有效成分含有量差异。     

银杏叶超声波提取工艺研究

目的银杏叶中总黄酮的提取工艺研究。方法采用超声波对银杏叶进行提取并进行正交实验优化提取工艺,以总黄酮为评价指标,用分光光度法进行测定;并与索氏提取法进行比较。结果选取了在功率80%条件下,超声提取30m in,用10倍的溶酶提取一次为最佳工艺条件。结论超声提取的提取率提高了约1.5倍,超声波的功率对提取率的影响最大,超声时间次之。     

High performance liquid chromatographic determination of quercetin in the extract of Ginkgo biloba L. leaves]

This paper reports the HPLC determination of one of the flavones quercetin in the extract of Ginkgo biloba leaves. Quercetin was separated completely on an YWG-C18 column(0.46 cm x 15 cm), using a mixture of methanol, water and phosphoric acid(50:49.8:0.2) as mobile phase, with UV detection at 360 nm. The results have shown the recoveries to be between 95.3%-103.2% and RSD 1.86%.     

心肌康注射液丹参药材指纹图谱检测标准

目的:用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法对心肌康注射液中丹参部分指纹图谱中的酚酸类成分进行了定性和定量分析.方法:液相色谱条件为色谱柱Novapark(R)C183.9×150mm,4um.所用洗脱剂均为色谱纯:(A)1%磷酸水溶液;(B)甲醇(美国Dikma公司).以Waters2996检测器检测,检测波长269nm,洗脱80min,流速1.0ml/min,柱温30℃,灵敏度2AUFS.结果:得到了丹参供试品指纹图谱,并对其酚酸类成分进行了定性和定量分析.结论:方法简便、准确、重现性好.     

高效液相色谱法测定复方银杏注射液中银杏总黄酮醇苷含量

目的建立复方银杏注射液中银杏总黄酮醇苷的含量测定方法。方法高效液相色谱法,Zorbax-Extend-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm);甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长360nm。结果槲皮素浓度在2.07~69.00μg.ml-1,山柰素浓度在1.91~63.60μg.ml-1,异鼠李素浓度在0.73~24.20μg.ml-1范围内呈良好线性关系。结论该方法分析时间短、专属性好、稳定,可以作为复方银杏注射液质量控制方法。