HPLC法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量

目的建立高效液相色谱法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量的检测方法,从指标成分角度来探讨养血生发胶囊毒性与何首乌的关系,并且为养血生发胶囊的质量研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷采用流动相:乙腈-水(19 81),检测波长:320nm;测定大黄素、大黄素甲醚采用流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长:254nm。结果二苯乙烯苷在0.005～0.5mg/mL,大黄素在0.00168～0.084mg/mL,大黄素甲醚在0.00104～0.052 mg/mL,范围内呈良好线性关系;平均回收率:二苯乙烯苷98.66%,大黄素为95.80%,大黄素甲醚为97.70%;RSD:二苯乙烯苷为1.23%,大黄素为1.63%,大黄素甲醚为1.89%。结论本方法检测快速,定量准确,线性关系、重现性、稳定性较好、回收率较高,可用于养血生发胶囊的含量测定。初步证实养血生发胶囊的毒性可能与何首乌有关,蒽醌类物质可能是养血生发胶囊的毒性成分。     

养血生发胶囊双波长融合HPLC特征图谱

目的:建立养血生发胶囊240 nm和310 nm的双波长融合HPLC特征图谱。方法:样品色谱测定使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以0.1%冰醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,同时采集2个特征吸收波长下的信号,记录10批样品的HPLC特征图谱;采用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"对图谱进行融合分析。结果:以大黄素为参照物,10批样品所得融合特征图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.93以上。方法的精密度、稳定性和重复性良好。结论:本试验建立的方法克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征,可为养血生发胶囊的质量控制和评价提供依据。     

UPLC-Q-TOF-MS法同时测定复方西羚解毒胶囊中14个成分

目的:建立同时测定复方西羚解毒胶囊中14个成分的超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检验方法.方法:复方西羚解毒胶囊甲醇提取物的分析采用Agilent Advance Bio色谱柱(250 mm×2.1 mm,2.7 μm);流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL· m...     

HPLC法测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的:建立同时测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:X BridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2％醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min -1;检测波长:278 nm.结果:绿原酸在0.11～1.12μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率97.02％;黄芩苷在0.25～ 2.99 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率98.98％;连翘苷在0.03 ～0.31 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率100.55％.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于双黄连胶囊中上述3种成分的含量测定.     

高效液相色谱法测定六味安消胶囊中5种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定六味安消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分含量.方法:采用Agela Venusil XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸(B),进行梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1;检测波长为226 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.040～0.800、0.040～0.800、0.040～0.800、0.040～0.800、0.020～0.400 μg范围内线性关系良好.平均回收率(n=6)分别为97.69％、98.65％、99.82％、97.29％、96.38％,RSD分别为2.08％、1.64％、1.07％、1.78％、2.26％.结论:该方法简便、准确,可同时测定六味安消胶囊中5种活性成分的含量.     

HPLC法测定生新发胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的:建立同时测定生新发胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(46:54),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为246 nm.结果:补骨脂素和异补骨脂素线性范围均为0.05~0.50 μg;平均加样回收率分别为100.11%,99.49%;RSD分别为1.12%,0.75%.结论:该方法准确、可靠、重复性好,能同时测定生新发胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量,可作为生新发胶囊质量控制的含量检测方法.     

一清胶囊中7种指标成分的测定

目的 采用反相高效液相色谱法同时分离测定一清胶囊中7种指标成分的含量.方法 采用Kromasil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相A为0.5％三乙胺-甲醇(95∶5,冰乙酸调pH3.12),流动相B为0.5％三乙胺-甲醇(5∶95,冰乙酸调pH4.00),检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-.结果 一清胶囊中7种指标成分的线性关系良好,r为0.9997 ～0.9999,平均回收率为96.18％～101.71％,RSD均符合要求.结论 所用方法的测定结果稳定、可靠、准确、专属性强,可用于一清胶囊的质量控制.     

HPLC同时测定伤风停胶囊中的5种成分

目的 采用HPLC法同时测定伤风停胶囊中的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、甘草酸和欧前胡素.方法 色谱柱为 Thermo Hypersil Gold-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(含0.1％NH4C1 溶液),梯度洗脱,流速 1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长...     

HPLC法同时测定女金胶囊中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的:高效液相色谱法测定女金胶囊中黄芩苷和丹皮酚的含量.方法:色谱柱:Symmetry C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4％磷酸(48∶52),流速:1ml ·min-1;紫外检测波长:276 nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果:在4.96～24.80 μg和2.60～13.00 μg范围内成线性关系,平均回收率分别为98.3％和98.4％(n=6).结论:该方法简便,准确,可作为女金胶囊中黄芩苷和丹皮酚含量的测定方法.     

UPLC法快速测定山豆根中氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的 探讨一种快速同时测定山豆根药材中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为WatersACQUITY uplcHSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流速0.5 ml/min,进样量5μl;以水-0.1％的三乙胺乙腈溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长220 nm.结果 氧化苦参碱在20.16～201.6 μg/ml、苦参碱在20.88～ 208.8 μg/ml范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数(r)均为0.9999;2种成分的平均回收率分别为99.1％、99.5％,RSD分别为1.27％、1.40％(n=9).结论 UPLC法快速、准确,可用于山豆根药材的质量控制.特别适合于成分较复杂的中药材的快速分析.