葡聚糖凝胶柱层析法分离测定注射用阿洛西林钠中的聚合物

目的建立一种利用葡聚糖凝胶柱分离测定注射用阿洛西林钠中聚合物的方法。方法注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的定量测定是利用葡聚糖凝胶柱色谱法。色谱柱：XK16/40SephadexG-10,柱长：35cm;流动相A为pH7.0,0.025mol·L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速：1.5mL·min^-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果注射用阿洛西林钠在浓度为5.0～60mg·mL^-1的范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990）。结论本法用于注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的测定,灵敏度高,准确性好。     

Sephadex G-10凝胶色谱条件分析头孢磺啶钠的高分子杂质

目的建立Sephadex G-10凝胶色谱条件分析头孢磺啶钠高分子杂质的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱(300×10mm),流动相A:0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B:超纯水,流速:0.5 ml/min,检测波长:254nm,进样量:20μl。结果头孢磺啶钠进样浓度在0.709~14.18     

葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢替安中聚合物

目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢替安的聚合物。方法色谱柱为葡聚糖凝胶SephadexG10柱(400mm×10mm);流动相A为0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;检测波长254nm,进样量200μL,体积流量1.5mL/min。结果盐酸头孢替安样品溶液的质量浓度在11.99～40.01mg/mL与聚合物峰面积之间的线性关系良好(r=0.9995),盐酸头孢替安中聚合物质量分数小于0.5%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安聚合物的控制。     

头孢米诺钠高分子聚合物的测定

目的建立分子排阻色谱法分析头孢米诺钠高分子聚合物的方法。方法色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.6cm,柱长30cm,流动相A0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B超纯水,流速1ml·min-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果头孢米诺钠进样浓度在10~60mg·ml-1范围内与头孢米诺钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线形关系(r=0.9992)。头孢米诺钠进样浓度在25~500μg·mL-1的范围内与头孢米诺钠缔合物的峰面积也呈良好的线性关系(r=0.9997)。结论该方法能较好地分离头孢米诺钠与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠的高分子聚合物

目的建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠高分子聚合物的方法.方法色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱(360mm×16mm),流动相A0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B超纯水,流速1.0ml·min-1,检测波长254nm,进样量200μL.结果头孢西丁钠进样浓度在5～40mg·mL-1的范围内与头孢西丁钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990).结论该方法简便准确;灵敏度高;重现性好.     

氟氯西林钠中高分子聚合物检查方法研究

目的 建立氟氯西林钠胶囊、注射用氟氯西林钠的高分子聚合物检查方法.方法 采用凝胶色谱法,色谱柱为Sephadex G10,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;流速为1.2mL/min;检测波长为254nm,进样量为100μL,自身对照外标法定量.结果 建立了氟氯西林钠中高分子聚合物检测方法;本方法线性范围为10～245μg/mL (0.9995);检出限与最低定量限分别为5.8μg/mL,9.8μg/mL;精密度和重复性均符合色谱要求(RSD=0.26％,3.5％).采用该方法对9批注射用氟氯西林钠、7批氟氯西林钠胶囊中高分子聚合物含量的进行检测,结果均＜0.2％.结论 该方法能够较好的分离氟氯西林钠主成分及高分子聚合物、低聚体杂质,可用于氟氯西林钠胶囊、注射用氟氯西林钠中高分子聚合物的检验.     

凝胶色谱法测定头孢地嗪钠中的高分子杂质

目的建立头孢地嗪钠中高分子杂质(聚合物)的检查方法。方法采用分子排阻色谱进行测定,用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填料,流动相A为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为纯化水,流速为1.5mL.min-1,检测波长为254nm,按外标法以峰面积计算头孢地嗪钠中聚合物的含量。结果对该方法的精密度、灵敏度、重现性、专属性、耐用性、线性与范围等进行考察,各项指标均良好,对照品进样量在10～140mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=4944.7X+41760.9,r=0.9975。结论方法快速、简便,专属性高,耐用性强,可用于头孢地嗪钠聚合物的检查。     

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的:建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量.方法采用Sephadex G-10凝胶色谱系统.色谱柱:葡聚糖凝胶G-10色谱柱;流动相A:pH 7.0的0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.1 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61:39)],流动相B:超纯水;流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm.结果:头孢西丁钠高分子聚合物在5～70 g·L-1的范围内线性关系良好,r=0.994 3.结论:本方法专属性强,准确度高、重现性好,可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法.     

注射用头孢美唑钠高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的：建立注射用头孢美唑钠中高分子聚合物分离分析的质量控制方法。方法：采用分子排阻色谱法,色谱柱为Sephadex G-10（300mm×10mm,40—120μm）,流动相A为0．075mol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）,流动相B为水;流速为1．5ml／min,检测波长为280nm,进样量为100μl,采用自身对照外标法定量。结果：在2．897～144．9μg／ml范围内样品浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系（r=1．0000）,检出限29ng。结论：该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于注射头孢美唑钠中高分子聚合物的分析。     

凝胶色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物的含量

目的 建立以凝胶色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中的高分子聚合物的方法.方法 采用凝胶色谱柱,色谱柱为Sephadex G-10(15.0mm×300mm),流动相A为pH 7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为每分钟1.4mL,检测波长为254nm,进样量为200μL.结果 验证了头孢孟多酯钠高...     

凝胶色谱法测定注射用头孢唑肟钠中聚合物的含量

目的：建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢唑肟钠高分子聚合物的方法。方法：色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱（16 mm×650 mm）,流动相A为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B为0.01%十二烷基硫酸钠溶液,流速：2.5 ml/min,检测波长：254 nm,进样量：200μl。结果：头孢唑肟钠进样浓度在5~200 mg/ml的范围内与头孢唑肟钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论：该方法简便准确、灵敏度高、重现性好。     

凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠中聚合物的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G-10凝胶柱．流动相A为pH7．0的0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）]、流动相B为水．流速为0．5mL·min^-1,检测波长为254nm。结果磺苄西林在50．72-405．76μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

龙胆多糖提取分离纯化及其组成糖分析

目的从龙胆中提取分离水溶性多糖,研究其组成糖成分,为进一步开发利用龙胆多糖提供参考。方法主要采用SephadexG-100凝胶色谱柱分离纯化,利用气相色谱法测定各糖的组成比例。结果从龙胆水溶性多糖中分离纯化得到2种不同的均一多糖组分TP-1、TP-2,组成糖均一样。结论 2种均一多糖首次从龙胆中分离得到,组成糖的比例并不一样。     

多柔比星磁性葡聚糖微球的制备及特性检测

目的:制备多柔比星磁性葡聚糖微球并检测其特性。方法:采用吸附法制备多柔比星磁性葡聚糖微球。高倍显微镜观察微球粒径大小及形态,紫外分光光度法检测微球中多柔比星的含量,测定微球磁吸附率,计算求和值 S,确定最佳投料比(药物:载体),绘制药物微球体外释放曲线。结果:制备的多柔比星磁性葡聚糖微球最佳投料比为1:15,磁吸附率为100%。微球外形圆整,分散性好。多柔比星30 min 释放28%;60min 释放45%;6h 释放65%。结论:制备的多柔比星磁性葡聚糖微球缓释性好,磁响应性强,可作为一种治疗顽固性疼痛的靶向神经损毁剂。     

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢美唑钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定头孢美唑钠的聚合物的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10(16mm×35cm),流动相A:0.02mg.mL-1磷酸盐缓冲液(pH7.0);流动相B:水。流速为1.0mL.min-1。检测波长为254nm,进样量为200μl。结果头孢美唑钠在5.0~60.0mg.mL-1范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996)。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好。     

Pulmonary inflammation without bronchial hyperresponsiveness in vivo or in vitro after sephadex instillation in pigs

1. In rodent models, Sephadex produces pulmonary inflammation that may be associated with bronchial hyperresponsiveness. In the present study we examined whether Sephadex-induced inflammation altered airway narrowing in pigs. 2. Twenty millilitres of 10 mg/mL Sephadex suspension was instilled twice intratracheally into anaesthetized pigs (days 1 and 7 of a 9 day study). In vivo bronchial responsiveness was assessed from the effect of acetylcholine (ACh) aerosol on airways resistance and dynamic compliance before Sephadex instillation and on days 3, 5 and 9. Lung histology and in vitro bronchial responsiveness was assessed on day 9. In vitro responsiveness was assessed by measuring the reduction in flow through perfused 2 mm i.d. bronchial segments in response to ACh applied luminally and adventitially. 3. Sephadex produced a focal peribronchial granulomatous reaction characterized by the presence of macrophages, eosinophils, neutrophils and giant cells. Changes in airway resistance and lung compliance in response to ACh did not change over the study period. The response of perfused bronchial segments to luminally or adventitially applied ACh was also unaltered. 4. Sephadex-induced pulmonary inflammation does not alter airway narrowing in vitro nor bronchial hyperresponsiveness in vivo in the pig.     

凝胶法和超滤法测定rhGH脂质体包封率的比较△

目的:建立两种测定脂质体包封率的方法,并对测定结果进行比较。方法:分别以葡聚糖凝胶法和超滤法分离rhGH脂质体和游离药物,采用HPSEC法测定外水相药物含量,计算包封率,并用SPSS软件进行t检验。结果:两种方法测定不同药脂比的rhGH脂质体包封率,测定结果无显著性差异。结论:凝胶法的建立需详细考察凝胶的种类对分离度的影响;超滤法分离度良好,分离速度快,为优选的方法。     

RP-HPLC-凝胶分离法测定紫杉醇纳米微乳的包封率

目的:建立 HPLC 法测定紫杉醇纳米微乳的包封率,并分析凝胶柱层析分离纳米微乳的可行性。方法:通过凝胶色谱法分离纳米粒和游离药物。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为 ODS C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(2:9:10),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长227 nm。结果:紫杉醇浓度存5～80μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999);该方法回收率的 RSD 小于2.0%,日内和日间 RSD 均小于4%。凝胶柱对纳米粒的回收率试验,RSD 小于2.0%。结论:本方法简单、快速、准确,凝胶柱 Sephadex G-25分离纳米粒与游离药物所得结果稳定、重现性好,两者合用能准确地测定紫杉醇纳米微乳的包封率并可作为质量控制的手段之一。     

叶酸-白蛋白纳米粒偶联荧光素制备工艺的研究

目的研究叶酸-白蛋白纳米粒(叶酸-BSA纳米粒)偶联荧光素的制备工艺。方法制备叶酸-BSA纳米粒偶联物,将所得偶联物物理包合荧光素,通过透析将大部分未包裹的荧光素除去,并用葡聚糖凝胶柱色谱法进一步分离纯化,用紫外分光光度法测定荧光素上载效率。结果通过物理包合可以成功将荧光素包裹到叶酸-BSA纳米粒内,荧光素上载效率为6.4%。结论通过研究叶酸-BSA纳米粒包裹荧光素的制备工艺,可为进一步利用叶酸-BSA纳米粒偶联物包裹近红外荧光染料,对肿瘤体内在位监测奠定了基础。