HPLC法测定南方红豆杉种子中紫杉醇的含量

目的:建立高效液相色谱测定南方红豆杉种子中紫杉醇含量的方法.方法:采用Whatman C18 (250 mm × 4.6 mm,5.0 μm) 色谱柱,柱温30℃;流动相为乙腈-水(35∶65-80∶20)30 min梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长227 nm.结果:紫杉醇的线性范围:8.5 ~ 51.0...     

加校正因子的主成分自身对照法测定阿托伐他汀钙中杂质D的含量

目的 建立加校正因子的主成分自身对照法测定阿托伐他汀钙中杂质D的含量。方法 采用hplc,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₈(4.6 mm×250 mm,5 μm) 和Agilent Eclipse XDB-C₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为乙腈-四氢呋喃-柠檬酸盐溶液(3.9 g·L^-1一水合柠檬酸溶液用氨水调节pH值至5.0)(21∶12∶67);流动相B为乙腈-四氢呋喃-柠檬酸盐溶液(3.9 g·L^-1一水合柠檬酸溶液用氨水调节pH值至5.0)(61∶12∶27),梯度洗脱;检测波长：244 nm;流速为1.5 mL·min^-1,柱温35 ℃;进样量：20 μL。通过测定阿托伐他汀钙和杂质D的线性方程,以斜率计算杂质D相对于阿托伐他汀钙的校正因子。结果 测得杂质D相对于阿托伐他汀钙的保留时间为1.96,相对校正因子为0.94,采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法分别测定3批阿托伐他汀钙中杂质 D的含量,2组检测结果无差异。结论 用加校正因子的主成分自身对照法测定阿托伐他汀钙中杂质D的含量,方法可行。     

HPLC法测定维格列汀片中主药的含量

目的建立测定维格列汀片中主药含量的方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters XTerra MS C18柱(4.6mm×50mm,3.5μm),磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.5mL/min,检测波长为210nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果维格列汀检测浓度的线性范围为0.10013～0.30039mg/mL(r=0.9999);平均回收率为99.93％(RSD=0.91％).3批样品中主药标示含量分别为99.81％、99.65％、99.90％.结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于维格列汀片含量测定.     

HPLC法测定苍耳丸中连翘酯苷A和绿原酸

目的 建立同时测定苍耳丸中连翘酯苷A和绿原酸的HPLC法.方法 采用HPLC法测定.色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:330 nm;进样量:10 μL;柱温:40℃.结果 连翘酯苷A在0.232～1.856 μg与峰面积积分值呈现良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.82％,RSD值为1.55％;绿原酸在0.25～2.00 μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为101.1％,RSD值为1.18％.结论 该方法简便,结果准确,重现性好,可作为苍耳丸的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定酶促反应液中的L-半胱氨酸含量

目的建立高效液相色谱法检测酶促反应液中L-半胱氨酸含量。方法采用异硫氰酸苯酯柱前衍生高效液相色谱法测定。色谱柱:Waters Symmetry C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相A:醋酸钠缓冲溶液-乙腈(40∶3),流动相B:乙腈-水(4∶1);梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温38℃;检测波长254 nm。结果线性范围为0.01~0.1mg/mL,r=0.9995(n=6);平均回收率为100.03%,RSD为0.21%(n=6)。结论此法简便易行,重现性好。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙对映异构体

目的：建立阿托伐他汀钙对应异构体的测定方法。方法：采用HPLC法,以阿托伐他汀钙S,S对映异构体对照品为外标进行定性和定量测定。采用AD-H型手性分析柱（4.6mm×250mm,5μm）,以正己烷-乙醇-冰醋酸（92∶8∶0.3）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长246nm,柱温25℃。结果：阿托伐他汀钙S,S对映异构体与阿托伐他汀峰及主要杂质峰的分离度均大于1.5;检测限为0.6ng,重复性良好（RSD为1.47,n=6）。结论：本方法经方法学验证,可用于测定阿托伐他汀钙S,S对映异构体。     

UPLC-Q-TOF-MS法同时测定复方西羚解毒胶囊中14个成分

目的:建立同时测定复方西羚解毒胶囊中14个成分的超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检验方法.方法:复方西羚解毒胶囊甲醇提取物的分析采用Agilent Advance Bio色谱柱(250 mm×2.1 mm,2.7 μm);流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL· m...     

HPLC法同时测定中风回春丸中丹参素和丹酚酸B的含量

目的 建立同时测定中风回春丸中丹参素和丹酚酸B含量的高效液相色谱法.方法 采用ACE Excel 5 Super C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为25℃,进样量为10 μL,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm.结果 丹参素的线性范...     

HPLC测定HX0969w原料药的含量及有关物质

目的 测定HX0969w原料药的含量及有关物质.方法 采用线性梯度洗脱法,色谱柱为Agilent Zorbax XDB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5％的碳酸氢铵,流动相B为乙腈,流速1 mL· min-1,检测波长260 nm.结果 HX0969w和丙泊酚的线性范围分别为:1227.0～19.2 μg· mL-1(r=0.9999)、97.7 ～3.1 μg·mL-1(r =0.9998);日内RSD分别为0.17％、0.20％;日间RSD分别为0.33％、0.42％.结论 所用方法简便、准确,适用于HX0969w原料药的含量测定及有关物质的检查.     

HPLC法同时测定对乙酰氨基酚口服溶液中三种辅料的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚口服溶液中柠檬酸钠、糖精钠、苯甲酸钠含量的方法.方法 采用Welch Ultimate@AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-体积分数0.1％磷酸溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进...     

瑞舒伐他汀钙治疗原发性高胆固醇血症的有效性和安全性II期临床试验

目的:评价不同起始剂量的瑞舒伐他汀钙治疗原发性高胆固醇血症患者的有效性和安全性.方法:采用多中心、随机、双盲、双模拟、阳性药平行对照临床试验设计,经4周安慰剂导入和饮食控制期后筛选出符合入选条件的患者进入为期8周的不同起始剂量的药物(分别给予瑞舒伐他汀钙5或10 mg、或阿托伐他汀钙10 mg)治疗期.治疗至第4周末时,如患者的低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)≥3.12 mmol/L(120 mg/dl),则所服药物剂量加倍.结果:治疗8周后,各组LDL-C水平均较基线时明显下降(P＜0.05),且瑞舒伐他汀钙10 mg组与阿托伐他汀钙10 mg组间的差异有统计学意义(P＜0.05).以相差5个百分点为非劣效判断标准,发现瑞舒伐他汀钙5和10 mg两组降低LDL-C水平的疗效均不劣于阿托伐他汀钙10 mg组.结论:瑞舒伐他汀钙5和10 mg治疗在中国人群中的降脂疗效与阿托伐他汀10 mg相当,均具有良好的安全性和耐受性.     

不同剂量瑞舒伐他汀治疗老年高胆固醇血症的疗效和安全性比较

目的观察不同剂量瑞舒伐他汀钙治疗老年高胆固醇血症的疗效和安全性。方法将入选的184例患者随机分配到低、高剂量瑞舒伐他汀钙(5,10 mg/d,n=63,61)试验组和阿托伐他汀钙(20 mg/d,n=60)对照组;治疗8周后,观察3组患者的血脂变化及不良反应。结果治疗8周后,3组低密度脂蛋白胆固醇水平较基线均明显下降,高剂量试验组优于低剂量试验组及对照组(P<0.05)。高剂量试验组和对照组不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05),低剂量试验组无不良反应发生。结论瑞舒伐他汀钙(10 mg/d)治疗原发性高胆固醇血症效果优于阿托伐他汀钙(20 mg/d),且安全性及耐受性类似。     

瑞舒伐他汀钙治疗原发性高胆固醇血症的有效性和安全性Ⅱ期临床试验

目的：评价不同起始剂量的瑞舒伐他汀钙治疗原发性高胆固醇血症患者的有效性和安全性。方法：采用多中心、随机、双盲、双模拟、阳性药平行对照临床试验设计,经4周安慰剂导入和饮食控制期后筛选出符合入选条件的患者进入为期8周的不同起始剂量的药物（分别给予瑞舒伐他汀钙5或10mg、或阿托伐他汀钙10mg）治疗期。治疗至第4周末时,如患者的低密度脂蛋白胆固醇（LDL—C）≥3．12mmol／L（120mg／d1）,则所服药物剂量加倍。结果：治疗8周后,各组LDL—C水平均较基线时明显下降（P〈0．05）,且瑞舒伐他汀钙10mg组与阿托伐他汀钙10mg组间的差异有统计学意义（P〈0．05）。以相差5个百分点为非劣效判断标准,发现瑞舒伐他汀钙5和10mg两组降低LDL—C水平的疗效均不劣于阿托伐他汀钙10mg组。结论：瑞舒伐他汀钙5和10mg治疗在中国人群中的降脂疗效与阿托伐他汀10mg相当,均具有良好的安全性和耐受性。     

短期应用小剂量阿托伐他汀钙致肌酸激酶升高

摘要1例71岁男性患者因脑梗死急性期、室性早搏、高同型半胱氨酸血症入院,给予疏血通注射液6ml、醒脑静注射液20ml、吡拉西坦注射液250ml静脉滴注,1次／d;阿司匹林0．1g、叶酸5mg、甲钴胺500μg口服,1次／d。因动脉血管超声示双侧颈动脉粥样硬化,故给予阿托伐他汀钙10mg,1次／d口服。入院时患者肌酸激酶（CK）90U／L,服用阿托伐他汀钙第3天升至777U／L,第6天为1332U／L,尿液呈浅棕色,尿潜血（＋）。停服阿托伐他汀钙,其他治疗无改变,第2天CK降至1126U／L,第7天降至129U／L,尿液呈浅黄色,尿潜血（一）。     

阿托伐他汀钙致肝功能异常

患者男,63岁。为降低总胆固醇、甘油三酯而服用阿托伐他汀钙10mg,1次/d。15d后,实验室检查示:AST和ALT分别由原35U/L升至153U/L,37U/L升高至228U/L。停用该药后,给予还原性谷胱甘肽治疗5d,AST73U/L、ALT90U/L。30d后,AST和ALT值均恢复正常。     

阿托伐他汀钙联用苯扎贝特相关横纹肌溶解症

1例46岁女性患者,因高脂血症及原发性高血压口服阿司匹林0.1 g,1次/d;阿托伐他汀钙10 mg,1次/d;苯扎贝特0.2 g,2次/d;硝苯地平30 mg,2次/d,共10 d。治疗第8天,患者出现双下肢肌肉疼痛;第9天疼痛蔓延至双侧肩背部、双上肢及全身。随后全身肌肉疼痛加剧,双下肢肌肉僵硬,尿液呈棕红色。血生化检查:肌酸激酶21 507 U/L,肌酸激酶同工酶5460 U/L,乳酸脱氢酶1517 U/L,丙氨酸转氨酶194 U/L,天冬氨酸转氨酶895 U/L,肌酐268μmol/L。给予血液净化、碱化尿液、保护肝肾功能等治疗,患者好转。     

阿托伐他汀钙合成路线

对调血脂药阿托伐他汀钙的合成路线进行了归纳和分析。根据经过的中间体的不同，将合成路线分为两大类。经过中间体G的路线有一定的参考价值。为进一步工业化生产和技术创新打下基础。     

莫西沙星与阿托伐他汀钙联用相关横纹肌溶解

1例80岁男性患者,因脑梗死及高脂血症口服阿托伐他汀钙20 mg,1次/d。服药20 d后出现胸痛、胸闷、无力,实验室检查示肌酸激酶(CK)由130 U/L升至741 U/L,同时出现肾功能异常和电解质紊乱。第28天,患者因肺部感染给予莫西沙星注射液0.4 g静脉滴注,之后患者CK由741 U/L升至3565 U/L,停用阿托伐他汀钙;莫西沙星改为头孢哌酮舒巴坦钠。10 d后CK逐渐下降至54 U/L,其他血生化检查均恢复正常。     

氨氯地平阿托伐他汀钙治疗高血压合并血脂异常疗效观察

目的 探讨氨氯地平阿托伐他汀钙治疗高血压合并血脂异常的临床效果.方法 采用回顾性调查的方法,对200例高血压合并血脂异常患者的临床资料进行分析,根据治疗方法分为对照组和干预组,两组各100例,对照组在常规治疗基础上服用苯磺酸氨氯地平,干预组患者给予氨氯地平阿托伐他汀钙治疗.观察比较两组临床治疗效果.结果 两组治疗后收缩压和舒张压均低于治疗前（t=4.57、5.32、4.72、4.61,均P＜0.05）;两组治疗后IMT和斑块面积结果比较均低于治疗前（t=3.16、3.43,均P＜0.05）;干预组治疗后IMT和斑块面积分别为（0.71 ±0.29） mm和（11.13 ±3.61）mm2,均低于对照组治疗后（0.82±0.26） mm和（13.64±2.86）mm2（t =3.28、4.05,均P＜0.05）.结论 氨氯地平阿托伐他汀钙能够有效地降低高血压,有良好的协同效应;并对血管有较好的保护作用.     

阿托伐他汀钙治疗老年冠心病合并高脂血症的疗效观察

目的：观察阿托伐他汀钙对高脂血症的疗效和安全性。方法将68例高脂血症合并冠心病的老年患者随机均分为观察组和对照组,观察组给予阿托伐他汀钙10 mg ,对照组给予辛伐他汀10 mg ,1d 1次,疗程均为8周,检测并分析患者治疗前后血脂变化、不良反应发生情况和肝功、肌酸激酶水平。结果治疗8周后,观察组总胆固醇（TC）、低密度脂蛋白（LDL-C）和三酰甘油（TG）明显下降,高密度脂蛋白（HDL-C）轻度升高;观察组与对照组差异有统计学意义（P＜0．05）。结论阿托伐他汀能显著降低老年冠心病患者的血脂水平,治疗高脂血症安全有效。