大黄蒽醌类成分在提取过程中的量变规律

目的:探讨大黄在不同溶媒及不同煎煮条件下提取物中蒽醌类成分的含量变化规律。方法:采用HPLC法对大黄水回流、隔氧水回流及乙醇回流后提取液中各种蒽醌类成分的含量进行监测。结果:不同提取溶媒、提取方法及提取时间等均可导致生药提取液中各种游离和结合蒽醌的含量发生规律性变化,这种规律性变化可能与游离蒽醌的降解、结合蒽醌的水解以及蒽醌类成分间的相互转化有关。结论:了解大黄在提取过程中活性成分的量变规律可为合理提取大黄生药提供有益的参考。     

响应面法优化大黄附子药对中蒽醌类成分的提取工艺

目的:对超声波提取大黄附子药对中蒽醌类成分的工艺条件进行优选.方法:以游离蒽醌和结合蒽醌的提取率为评价指标,以HPLC法为含量测定方法,采用响应曲面分析法(Response Surface Methodology,RSM)考察各自的超声时间、溶剂用量及提取次数对提取效果的影响.结果:提取游离蒽醌的最佳条件为液料比10.31,提取次数为3.53次,提取时间为26.67 min;提取结合蒽醌的最佳条件为液料比为10.34,超声次数3.42次,超声时间24.25min.结论:该研究为大黄附子药对中游离蒽醌和结合蒽醌的最佳提取工艺提供了实验基础.     

大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究

大黄为常用中药，主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物。结合型蒽醌类成分水溶性大。通常认为是利胆和泻下的主要成分，而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性。传统提取工艺复杂，且提取物杂质含量较高，特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响。我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物，采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量．为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试。     

土大黄蒽醌的提取工艺研究

目的 优化土大黄蒽醌的提取工艺. 方法 采用正交实验法,以土大黄中总蒽醌的含量为考察指标,对土大黄的最佳提取条件进行研究. 结果土大黄加水回流提取3 次,每次加水15倍量,每次30 min,总蒽醌成分可充分提取. 结论 该方法 操作简便、快速,可用于土大黄蒽醌的提取.     

煎煮方法对生大黄主要成分含量的影响

目的:探讨不同煎煮方法和煎煮时间对生大黄煎液中主要蒽醌类成分及没食子酸含量的影响。方法:用高效液相色谱法测定生大黄煎液中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及没食子酸含量。色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流速1mL.min-1;测定蒽醌类成分流动相为甲醇-0.1%磷酸(83∶17),检测波长254nm;测定没食子酸流动相为甲醇-0.01%磷酸(10∶90),检测波长273nm。结果:采用后下和正常煎煮方法,在10～60min内,时间越长,各游离或结合蒽醌衍生物及没食子酸的含量均有不同程度增加。结论:大黄煎液中游离或结合蒽醌含量与泻下作用无直接量效关系。     

基于高效液相色谱法定性定量跟踪的大黄结合型与游离型蒽醌分离及纯化初步研究

目的：考察大黄中结合型与游离型蒽醌分离及纯化方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对大黄药材中8个结合型蒽醌及5个游离型蒽醌含量进行测定,采用Triple-Q-TOF/MS技术对大黄药材色谱图中主要色谱峰成分进行鉴定,95%乙醇提取大黄药材中的蒽醌类成分,提取液回收乙醇后加水沉淀,分离为结合型蒽醌和游离型蒽醌2个部位,分别采用碱性醇沉法和氯仿-酸水双相萃取法对结合型蒽醌和游离型蒽醌进行初步纯化,并结合HPLC-DAD法在280 nm和430 nm 2个波长下进行定性定量跟踪。结果：大黄药材中检测到的43个主要成分全部转移到了提取液中,经纯化处理后,结合型蒽醌部位杂质明显减少,游离型部位纯度从19.98%提高到92.97%。结论：考察的方法可用于大黄结合型与游离型蒽醌初步分离及纯化。     

消炎去脂片不同工艺制备过程中指标成分含量变化研究

目的 考察消炎去脂片不同工艺制备过程中指标成分含量变化情况.方法 分别采用真空干燥、微波干燥对组方提取、浓缩制备的流浸膏进行干燥,制得干浸膏,再分别加辅料制备成颗粒,采用喷雾干燥制粒法将流浸膏直接喷雾干燥制粒,超高效液相色谱法(UPLC)检测消炎去脂片干浸膏、成品颗粒中黄芩苷和栀子苷的含量,考察真空干燥、微波干燥和喷雾干燥及制粒过程对指标成分含量变化的影响.结果 以组方中指标成分含量为指标,真空干燥含量均最低,喷雾干燥与微波干燥相近或互有高低.制粒、烘干过程对黄芩苷含量影响较大,而对栀子苷含量影响不大.结论 不同干燥方法及制粒、烘干工艺对中药制剂制备过程中指标成分含量均有影响,实际工艺研究中必须进行有效的筛选.     

胃复康制备工艺的优化选择

目的优选胃复康的制备工艺,并初步考察其体外抑瘤作用. 方法以正交实验法优选出中药复方胃复康的最佳制备工艺条件;采用MTT法观察各提取液的体外抑瘤作用. 结果胃复康的最佳制备工艺为,动物类药用95%乙醇在85 ℃回流提取1 h,多糖类药用蒸馏水在85 ℃温浸1 h;将二者残渣合并以蒸馏水在85 ℃温浸1 h;生物碱、甙类中药用乙醇在85 ℃回流提取1 h;所得3种提取液分别减压浓缩制成浸膏并混合. 结论该浸膏混合物具有最有效的体外抑瘤作用.     

大黄炮制前后物质基础变化研究

目的:探讨大黄不同炮制品在炮制前后物质基础的变化规律。方法:分别制备生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭等几种炮制品,采用薄层色谱法测定不同炮制品中干燥失质量和酸不溶成分、总灰分、浸出物含量;并测定鞣质及蒽醌含量变化。结果:生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭总灰分及酸不溶灰分成分含量相差不多;酒大黄及熟大黄干燥失质量及浸出物含量没有明显变化,大黄炭干燥失质量及浸出物含量明显降低;大黄在炮制前后蒽醌及鞣质含量发生了变化,且变化程度同炮制条件的强烈程度相关。熟大黄中游离蒽醌含量最高,生大黄中结合蒽醌含量最多。结论:鞣质及蒽醌类物质为大黄泻下解热的物质基础。对饮片不同炮制品的物质基础变化进行研究,可为不同炮制品的质量鉴定提供参考。     

决明子蒽醌提取方法的研究

目的　研究决明子蒽醌的提取方法。方法　以决明子总蒽醌含量为主要考察指标,对决明子的蒽醌类成分采用乙醇提取的方法,用正交设计法对影响提取工艺的因素进行了研究。结果　用 8倍量 5 0 %乙醇回流提取 1 5h,再加 6倍量5 0 %乙醇回流提取 1 5h,效果最好。结论　本试验为决明子蒽醌类成分的提取、富集和开发产提供了有义参考     

大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌含量变化的考察

目的:考察大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌的含量变化。方法:采用HPLC法测定不同煎煮时间两种大黄煎液中游离蒽醌与结合蒽醌的含量。结果:从2~40min煎煮过程中,除药用大黄的结合态芦荟大黄素煎出率升高达70%外,两种大黄的其他游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率变化不超过20%,且均有不同程度的升高。结论:40min之内,煎煮时间对两种大黄粉末的游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率影响不大。     

多指标成分测定结合全息谱法优化夏黄颗粒的提取工艺

目的优选夏黄颗粒处方药材的最佳提取工艺。方法采用高效液相色谱法,建立夏黄颗粒的全息图谱以及5种蒽醌类成分的测定方法,并对水回流提取、水提醇沉、醇回流提取、水煎煮、醇提结合水提、水提醇沉结合醇渗漉6种提取工艺进行比较。以总蒽醌转移率、结合蒽醌质量为指标并结合全方全息谱优选出最佳提取方法。结果夏黄颗粒的6种提取工艺中,醇回流提取总蒽醌转移率最高、结合蒽醌质量也最高,全息谱中各峰相对面积也较大。结论醇回流提取工艺为夏黄颗粒处方药材的最佳工艺。     

高效液相色谱法考察机器与直火煎煮法制备丹参汤剂的质量

目的 :考察机器煎煮法与直火煎煮法制备中药汤剂的质量优劣。方法 :用高效液相色谱法比较两种方法制备丹参汤剂的化学成分 ,并将其主要有效成分丹参素和原儿茶醛的含量作为考察指标。结果 :两种制备方法对化学成分几无影响 ,丹参素和原儿茶醛的含量机器煎煮法分别是直火煎煮法的2 97倍和5 6倍。结论 :机器煎煮法制备丹参汤剂可成倍提高有效成分的含量。     

肝胃气痛片中蒽醌类成分的含量测定

本文采用比色法测定了肝胃气痛片中游离蒽醌的含量,结果较为满意。回收率为97.52％,变异系数为1.73％。本法简便、稳定,重现性好,宜于基层应用,可作为生产厂家控制其片剂质量的参考。     

胃肠安丸化学成分分析

目的：分析胃肠安丸方中的泻下成分与止泻成分,并对具有泻下作用的大黄蒽醌进行定量测定。方法：利用LC—MS对胃肠安丸复方中的主要成分进行定性分析。色谱柱：Kromasil C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5um）;流动相：甲醇-0．5％醋酸溶液梯度洗脱;体积流量1．0mL／min：检测波长254nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总质量分数在1．03mg／g以上,平均回收率为100．38％,所得结果的RSD值均小于2％。结论：LC—MS分析确定了胃肠安丸中的12个成分,其中既有止泻作用成分又有泻下作用成分,对其中具有明显泻下作用的葸醌类化合物进行定量检测,方法简便、灵敏、准确,为探讨胃肠安丸的作用物质基础提供数据支持。     

紫外分光光度法测定荡气颗粒中大黄结合蒽醌的含量

目的建立荡气颗粒中大黄结合蒽醌含量紫外分光光度测定方法。方法先采用三氯甲烷超声振荡提取除去游离蒽醌,残渣用盐酸水解得到结合蒽醌水解物;利用大黄蒽醌类化合物能与醋酸镁反应显色的原理,以显色剂为空白,测定样品溶液在517 nm波长处得吸收度。结果对照品大黄素含量在2.1～16.8 mg·L-1范围内,浓度与吸光度之间线性关系良好(r=0.9999);样品的平均回收率为98.6%,RSD%为1.2%(n=6)。结论紫外分光光度法适用于荡气颗粒中结合蒽醌的含量测定。     

Synergistic effects of anthraquinones on the purgative activity of rhein anthrone in mice

This study was performed to determine whether intracaecally administered rhein anthrone and anthraquinones such as aloe-emodin, chrysophanol, emodin or rhein synergistically enhance the purgative action as has been observed for rhein anthrone and aloe-emodin anthrone. These anthraquinones were less potent than rhein anthrone. An equimolar mixture of aloe-emodin and rhein anthrone had synergistic potentiating effects because the ED50 value (50% purgative dose) of the combination was smaller than that calculated additively from the ED50 values of aloe-emodin and rhein anthrone. An equimolar mixture of other anthraquinones and rhein anthrone tended to potentiate the purgative action. These results confirmed that rhein anthrone and aloe-emodin synergistically exert a purgative action as has been observed for rhein anthrone and aloe-emodin anthrone.