基于高效液相色谱法的建昌帮四制香附指纹图谱相似度评价

目的:研究建昌帮四制香附炮制过程中炮制品HPLC图谱,并与生品香附、醋制香附的HPLC图谱进行相似度评价,从指纹图谱中各成分峰的变化探索四制香附的炮制特色及炮制工艺。方法:选用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇-水二元梯度洗脱(0～10min:甲醇30%～70%,10～35min:甲醇70%～100%);检测波长:250nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行评价。结果:l2个香附样品指纹图谱与对照共有峰HPLC指纹图谱比较,中位数相关系数在0.806～0.979之间,均值相关系数在0.863～0.984之间。结论:香附不同炮制品指纹图谱相似度存在差异,综合比较分析含量、共有峰等因素可知建昌帮四制法为较优的炮制方法。     

基于HPLC指纹图谱的半夏及其伪品鉴别研究

目的?建立高效液相色谱法（HPLC）对半夏及其伪品进行指纹图谱分析,以鉴定半夏的真伪。方法?用SB-Aq色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以0.2%磷酸二氢铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量20?μL,流速0.8?mL/min,柱温30?℃,采用双波长检测。结果?生半夏共有10个共有峰,通过对照品比对指认了其中5个共有峰;伪品半夏中同时含有8种有效成分;随机选取部分生半夏与伪品半夏样品建立叠加指纹图谱得出:虎掌南星于34~38?min出现2个特征峰;姜水半夏在32~34?min出现2个特征峰;而水半夏出峰整体峰高较低,峰面积偏小。结论?建立的指纹图谱特征性强,能明显区分半夏与其伪品水半夏及虎掌南星,可用于半夏的鉴别和质量控制。      

HPLC Fingerprint Research on Pinellia Rhizoma Prepared by Ginger and Alumen

目的 建立姜半夏饮片的RP-HPLC指纹图谱.方法 Megres C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃,建立姜半夏饮片HPLC指纹图谱,并进行相似度计算.结果 该方法可使姜半夏饮片中各成分较好分离,并根据检测结果确定了16个共有指纹峰,建立了姜半夏饮片的HPLC指纹图谱共有模式.10批姜半夏饮片的相似度均大于0.9,且可与半夏药材及姜半夏伪品相区别.结论 建立的指纹图谱方法精密度高、重复性好,可以作为姜半夏饮片质量控制的方法.     

复方红豆杉胶囊的高效液相色谱法指纹图谱研究

目的建立复方红豆杉胶囊的指纹图谱。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent TC C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;检测波长:227nm;柱温:30℃;流速:1.0m L/min。结果建立了复方红豆杉胶囊的HPLC指纹图谱,标定了14个共有指纹峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的范围。结论该方法准确、可靠,可为复方红豆杉胶囊的质量控制提高参考。     

HPLC指纹图谱法鉴别半夏及其伪品

目的:建立半夏药材的HPLC指纹图谱,用以鉴别半夏与其伪品。方法:采用HPLC法,Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸二氢钠(8∶8∶84)为流动相,进样量10μL,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为204 nm。结果:建立半夏药材对照HPLC指纹图谱,标示出5个不同产地半夏HPLC指纹图谱共有特征峰11个,多数峰可以达到较好分离,其中有7个易于辨认的特征峰,可用于鉴别半夏及其伪品。半夏HPLC指纹图谱与其伪品水半夏、天南星及虎掌南星差异明显。结论:该方法快速、简便、专属性及重复性好,可用于半夏药材鉴别和质量控制的依据评价。     

金银花与山银花HPLC指纹图谱比较研究

目的 通过建立HPLC指纹图谱,对金银花与山银花的化学成分进行比较研究.方法 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm;5μm),乙腈-0.4%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长:238 nm,柱温:30 ℃,流速:1 mL/min.结果 建立了金银花与山银花的高效液相指纹图谱,发现成分的相对含量有明显差异.结论 利用HPLC指纹图谱可较全面的反映金银花与山银花间的差异.     

鸡胆粉HPLC指纹特征研究

目的:探求土鸡胆粉与肉鸡胆粉的HPLC指纹特征,为建立鸡胆粉的色谱指纹图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol/L KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70 min,乙腈40%→50%),流速:1.0 ml/min;柱温30℃;DAD检测器,检测波长为210nm。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以鹅去氧胆酸为参照色谱峰的18个特征峰的信息。结果:通过分析10批样品,确定了18个共有峰,建立了鸡胆粉的HPLC指纹特征图谱。结论:土鸡胆粉与肉鸡胆粉的色谱指纹特征比较相近,但特征成分间含量有一定的差异。     

何首乌提取液益生菌发酵前后化学成分变化研究

目的:采用反相HPLC建立何首乌提取液益生菌发酵前后指纹图谱,观察何首乌提取液发酵前后化学成分变化与活性的相关性。方法:以Agilent ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×150 mm,5.0μm)为色谱柱,以A(乙腈)和B(0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温20℃,检测波长254 nm。结果:建立了有13个共有峰的HPLC色谱图,并比较了色谱峰相对峰面积的变化。结论:何首乌提取液经益生菌发酵后化学成分的变化较大,中药经过发酵可通过多途径影响化学成分,进而改变药物的药理药效。     

不同产地珍珠母药材HPLC特征图谱的建立

目的?建立珍珠母药材HPLC特征图谱,提高其质量控制水平。方法?采用HPLC法测定,Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速0.5?mL/min,检测波长254?nm,柱温为30?℃;以苯丙氨酸为参照物,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对测定的10批珍珠母药材数据进行处理分析。结果?建立了以5个特征峰为指标成分的珍珠母药材HPLC特征图谱,以苯丙氨酸色谱峰为参照,其他4个特征峰的相对保留时间分别为0.703±0.006、0.814±0.005、0.881±0.001、1.403±0.008。结论?该方法经过方法学验证,可用于珍珠母药材的质量控制。      

不同产地半夏7种核苷类成分含量测定

目的 建立不同产地半夏中尿嘧啶、胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷等7种核苷类成分的含量测定方法。方法 采用超声法提取半夏药材水提液,然后应用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地半夏中尿嘧啶、胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷等7种核苷类成分的含量;色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,检测波长262 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量50μL。结果 7种核苷类成分在各自线性范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.31%～102.09%,RSD为0.83%～1.97%。不同产地半夏中核苷类成分总量差异较大,含量由高到低为：临沂>枣庄>四川>市售>亳州>济南;同一产地半夏中不同核苷类成分的相对含量也存在较大差异,尿苷和鸟苷含量相对较高,胸苷含量较低。结论 该法操作简便,测定结果准确、可靠,可用于半夏中核苷类成分的含量测定。