珍珠粉中氨基酸的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 参比商品珍珠粉及珍珠蚌壳粉液相指纹特征,建立淡水养殖1～5年珍珠中氨基酸的液相指纹图谱以控制质量.方法 采用HPLC测定,色谱条件:Venusil-AA氨基酸分析柱,乙腈- 0.1 mol/L的醋酸钠水溶液(pH 6.50)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温45℃.结果 建立了HPLC指纹图谱共有模式,得出不同品系的样本相似度分布谱带.结论 色谱指纹图谱分析法能准确地鉴别区分不同品系的珍珠类产品,可为珍珠粉的质量控制和真伪鉴别提供依据和方法.     

夏桑菊颗粒氨基酸类成分指纹图谱的研究

目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、野菊花、桑叶)氨基酸类成分HPLC指纹图谱。方法:采用AQC(6-氨基酸喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯)柱前衍生化HPLC法。色谱柱为SYMMETRY C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:(A)pH为5.05的醋酸钠缓冲液、(B)60乙腈(梯度洗脱);柱温:30℃;流速:1.0mL/min。荧光检测:激发波长(Ex)为250nm,发射波长(Em)为395nm,分析时间50min。结果:确定12个色谱峰作为共有峰,利用夹角余弦系数,相关系数及指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度0.95～1.00之间。结论:本实验建立的夏桑菊颗粒氨基酸类成分HPLC指纹图谱方法准确可靠,可控性强,重复性好,为有效控制夏桑菊颗粒质量提供可靠依据。     

鸡血藤高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立鸡血藤的高效液相色谱指纹图谱，以评价鸡血藤的质量。方法 用HPLC法获得鸡血藤药材的色谱图，再用聚类分析方法进行考察。结果 鸡血藤共有11个峰，其中非共有峰6个，共有峰5个，共有峰的相对保留时间分别为：0．046，0．664，1．000，1．198，1．383；相对峰面积分别为：0．819，0．221，1．000，0．331，0．458。鸡血藤及其混淆品种的色谱指纹图谱存在明显差异，所提取的11个色谱峰可作为指纹特征。结论 HPLC色谱指纹图谱分析技术可用于鸡血藤药材的鉴别。     

葛根高效液相色谱指纹图谱的研究

目的：建立葛根(野葛)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法：用反相高效液相色谱(RP—HPLC)DAD法测定葛根的指纹图谱，并作相似度比较分析。结果：初步建立了葛根的指纹图谱。结论：HPLC指纹图谱法重现性好，可作为葛根的一项质控指标。     

槐米的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立槐米的高效液相指纹图谱，以评价其质量。方法：用HPLC获得槐米药材的色谱图。结果：槐米共有8个共有峰，共有峰的相对保留时间分别为0．602，0．795，0．883，1.00，1.255，1.313，1.681，2．135。其中，峰1，峰5，峰6相对峰面积范围：二度不大，稳定性强，可作为其相对峰面积指纹信息特征。结论：建立的高效液相指纹图谱，可作为槐米的质量评价标准。     

锦灯笼高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立锦灯笼高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法,Hypersil ODS2C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.6%冰乙酸(40∶60,v∶v)(三乙胺调pH6.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为290 nm,流速:1.0 mL/min。结果:锦灯笼药材共有12个共有峰。结论:本分析方法具有稳定、可靠和重现性好等优点,为锦灯笼药材质量控制标准提供参考。     

络石藤高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立络石藤药材的高效液相指纹图谱,以评价络石藤药材的质量.方法:利用HPLC-VWD方法,梯度洗脱,测定了14批络石藤样品.色谱条件为:ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃;流动相A相为水,B相为甲醇,梯度洗脱(10%～60%B),分析时间60 min;流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230 nm.结果:14批络石藤样品得到的高效液相指纹图谱有19个共有峰,经相似度计算,14批药材整体相似性较好,其中10批药材之间的相似度较高,另外4批药材相似度偏低.结论:络石藤药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制络石藤药材的质量.     

牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果：30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为：丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论：牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

银柴胡高效液相色谱指纹图谱的初步研究

目的：建立银柴胡的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法：用RP—HPLC(DAD)法，梯度洗脱．测定银柴胡的指纹图谱．并作相似度比较分析。结果：初步建立了银柴胡的指纹图谱。结论：HPLC指纹图谱法重现性好，可作为银柴胡的一项质控指标。     

柱前衍生化HPLC法测定丹红注射液氨基酸

目的通过建立HPLC分析方法,测定丹红注射液(丹参、红花)中氨基酸,为丹红注射液质量标准的提高提供科学依据。方法通过OPA-FMOC柱前衍生化法,建立了同时检测丹红注射液中18种氨基酸的液相色谱方法。色谱柱为Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.02 mol/L醋酸钠溶液(含200μL/L三乙胺和3.5mL/L四氢呋喃,2%醋酸溶液调pH 7.2±0.05),流动相B为0.02 mol/L醋酸钠溶液-甲醇-乙腈(200∶400∶400)(pH 7.2±0.05),梯度洗脱;体积流量0～38 min为1.0 mL/min,38～49 min为1.5 mL/min;柱温40℃;检测波长:0～32.5 min为338 nm,32.5 min后为262 nm。结果所测18种氨基酸线性关系良好;7批次丹红注射液水解氨基酸测定平均值为1.680 mg/mL。结论所建立的氨基酸定量方法结果准确可靠,重复性好,有助于丹红注射液的质量控制。     

筋骨伤喷雾剂HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立筋骨伤喷雾剂(赤胫散、淫羊藿、赤芍等)HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、没食子酸乙酯、芍药苷、鞣花酸、山柰苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷含量.方法 该药物滤液的分析采用ACE C18-AR色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mi/min;柱温3...     

五味消毒饮HPLC指纹图谱建立及10种成分同时测定

目的 建立五味消毒饮(金银花、蒲公英、野菊花等)HPLC指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、木犀草苷、异绿原酸B、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mmx250 mm,5 ...     

山楂叶标准汤剂HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的建立山楂叶标准汤剂HPLC指纹图谱,并测定5种成分的含有量。方法山楂叶标准汤剂16%乙腈提取物的分析采用Agilent Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.2%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm。结果 16批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度均大于0.95。绿原酸、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷分别在4.5～286、13.0～840、4.5～286、 4.0～264、0.7～176μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为102.9%(1.5%)、101.1%(2.0%)、100.2%(1.7%)、100.4%(1.8%)、99.1%(2.0%)。结论该方法稳定可靠,可用于山楂叶标准汤剂的质量控制。     

黄芪药材HPLC指纹图谱研究

目的:对不同来源的黄芪药材指纹图谱进行比较研究.方法:应用HPLC法、ODS柱、乙腈-水二元梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长203 nm.结果:不同来源的黄芪药材所含黄芪甲苷等成分均得到很好的分离.结论:该法可用于鉴别黄芪的品种.     

孕康口服液3种成分测定及HPLC指纹图谱建立

目的测定孕康口服液(山药、续断、黄芪等)中3种成分的含有量,并建立其HPLC指纹图谱。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长212、230、316 nm。结果芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ分别在8.4~84、9.8~98、6.4~64μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.1%、101.6%、99.3%,RSD分别为0.92%、1.33%、2.85%。16批样品指纹图谱中有13个共有峰,相似度均大于0.944。结论该方法简便灵敏,专属性强,可用于孕康口服液的质量控制。     

不同等级夏天无指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立不同等级夏天无Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.HPLC指纹图谱,并测定原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱、延胡索乙素、四氢药根碱、紫堇碱的含有量。方法夏天无50%甲醇提取物的分析采用e2695型Waters-C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%三乙胺溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长289 nm;柱温25℃。结果 42批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.940。原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱、延胡索乙素、四氢药根碱、紫堇碱在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率97.31%～98.23%,RSD 0.76%～1.93%。结论该方法稳定可靠,可用于夏天无的质量控制。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。