55种中药材的有机氯农药残留状况调查报告

目的：在全国范围对55种药材中的16种有机氯农药（四氯硝基苯、五氯硝基苯、六氯苯、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p，p’-DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT、七氯、环氧七氯、艾氏剂、反式氯丹、顺式氯丹）残留状况进行调查研究。结果：总体检出率74．8％，超标率5％。根类药材污染较其他药材严重，尤其种植历史较长病虫害发生严重的药材如人参；动物药材水蛭也有较高的污染。结论：应尽快制订更多药材的农药残留标准，加强检验监督，提高药材整体质量。     

毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量

目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%～92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。     

气相色谱法测定金线莲中六六六和滴滴涕农药残留

目的测定金线莲中六六六(BHC)和滴滴涕的残留情况。方法采用气相色谱法(GC)对金线莲中BHC(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT)8种有机氯类农药残留的限量检测。结果 BHC、滴滴涕标准工作曲线的线性良好,相关系数0.998 8~0.999 7,平均回收率95.4%~98.9%,RSD为1.00%~2.98%。检出限为0.005 3~0.021μg/L。测定结果显示:β-BHC为0.000 9 mg/kg(其中α-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT未检出)。结论该方法具有较高的灵敏度和线性范围,测定结果准确可靠,科学可行,可用于金线莲中BHC和滴滴涕农药残留的质量监控。     

GC法测定人参有机氯农药残留物的含量

目的:建立毛细管气相色谱法检测人参中有机氯农药残留的方法。方法:采用CP-SIL 24CB弹性石英毛细管柱,初始温度120℃,保持2min,以5℃/min升至200℃保持10min,以2℃/min升至220℃保持2min,以8℃/min升至250℃保持19min及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:12批次人参中六六六与五氯硝基苯均有不同程度的残留,但并未检出滴滴涕。结论:本实验建立的色谱方法可用于人参粉中有机氯农药残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定半夏中20种有机氯农药的残留量

目的 建立半夏中20种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法 .方法 样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil()固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701P弹性石英毛细管柱,经柱程序升温(进样口温度:230 ℃,检测器器温度260℃,柱升温程序初始100℃,8 ℃/min升至220℃,10℃/min升至250 ℃,保持12min)技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果 方法 的平均回收率为84.3%～114.5%,RSD为3.5%～10.7%,所测定样品均含有不同程度的农药残留.结论 本方法 快速、简便、准确,适用于半夏中有机氯类农药残留的检测.     

55种中药材的有机氯农药残留状况调查报告

目的:在全国范围对55种药材中的16种有机氯农药(四氯硝基苯、五氯硝基苯、六氯苯、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT、七氯、环氧七氯、艾氏剂、反式氯丹、顺式氯丹)残留状况进行调查研究.结果:总体检出率74.8%,超标率5%.根类药材污染较其他药材严重,尤其种植历史较长病虫害发生严重的药材如人参;动物药材水蛭也有较高的污染.结论:应尽快制订更多药材的农药残留标准,加强检验监督,提高药材整体质量.     

膏方外源性有害残留物的监控

目的 对膏方中农药残留和重金属残留进行监测,以期为膏方全面质量控制提供依据.方法 采用GC法测定膏方中六六六(BHC,含α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT,含PP′-DDE、PP′-DDD、OP'-DDT、PP′-DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的量;采用原子吸收光谱法测定Pb、Cd、As、Hg、Cu的量.结果 4批次膏方中的农药残留:BHC和DDT总量低于20 ng/g,PCNB的量低于10 ng/g;重金属残留:Pb的量低于0.5 μg/g,Cd的量低于30 ng/g,As和Hg的量低于0.2 μg/g,Cu的量低于2 μg/g.结论 膏方中农药残留量和重金属残留量均符合《中国药典》和欧盟规定的限量标准.     

采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量

目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.     

气相色谱法测定人参中残留有机氯农药的含量

 目的：为测定人参中残留有机氯农药建立检测方法。方法：取不同产地人参，用丙酮-水（5∶30）提取，经Florisil分离柱纯化后，用气相色谱法对不同产地人参中残留的有机氯农药BHC和DDT的8种异物体（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，pp′-DDE，pp′-DDD，op′-DDT，pp′-DDT）进行定量分析。结果：检测结果可靠，精密度高，各供试品回收率均大于96．5％，RSD均小于2．8％。结论：该方法为正确评价和安全使用人参及药用人参的出口提供科学依据。     

黄芪、三七和西洋参中多种有机氯农药残留量分析

目的 :测定黄芪、三七和西洋参中15种有机氯农药残留量。方法 :样品经混合溶剂超声提取、Florisil硅土柱层析净化后 ,采用毛细管气相色谱 电子捕获检测器分析被测农药。结果和结论 :2水平的平均加标回收率在 77.30 %～130.1% ,RSD为0.75 %～31.9%。各被测样品中均含有机氯农药残存。     

含参类制剂中有机氯农药残留量测定

目的:用毛细管气相色谱对几种含参类中药制剂中19种有机氯农药的残留量进行测定。方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil(固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果:平均回收率为70.4%~125.0%,RSD为3.16%~9.86%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确,适用于中药样品中有机氯类农药残留的检测。     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

《中药制剂分析》气相色谱法含量测定的实验教学改进

目的建立适合教学用的气相色谱法测定中药制剂中有效组分含量的学生实验。方法采用SE-30弹性交联石英毛细管柱,FID检测器,以水杨酸甲酯为内标物,测定十滴水中樟脑的含量。结果气化室温度为230℃;柱温为120℃保持5min,以10℃/min升至160℃,保持2min;检测室温度为250℃。结论本文建立的方法经济、简便、准确,可作为实验教学用。     

毛细管气相色谱法测定当归中有机氯农药

 目的　测定当归中残留的DDT,BHC,PCNB,HEPT,PCA及MPCPS。方法　样品经USP/NF方法提取后,GC法测定,采用HP-608弹性石英毛细管柱及电子捕获检测器,外标法计算含量。结果　高、中、低3个浓度的平均回收率为85.2%～100.1%,RSD为2.9%～11.3%。结论　方法简便 ,重复性好。     

超临界流体萃取法净化黄芪中有机氯农药的研究

 目的去除黄芪中残留的有机氯农药。方法采用超临界CO₂流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药,用毛细管气相色谱法测定除毒前后黄芪中农药残留量,评价除毒率。用高效液相色谱法测定除毒前后黄芪中黄芪甲苷及相关组分的变化,评价除毒后黄芪药材的药用价值。结果正交设计L₉(3⁴)选出最佳萃取条件为:压力15MPa,温度60℃,萃取时间10min,流速55kg·h^-1,残留农药去除率达87.6%(RSD=3.1%)。黄芪中黄芪甲苷的相对含量94.5%(RSD=2.6%),相关组分含量没有显著性变化。结论采用超临界CO2流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药,方法可行。     

固相萃取GC-ECD法同时测定5种中药材中26种农药残留量

目的：采用GC-ECD法建立5种药材中包括21种有机氯和5种拟除虫菊酯类在内的26种农药残留量的同时测定方法。方法：采用弗罗里硅土固相萃取净化样品,GC-ECD测定,HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,载气为高纯 N2,柱流量1.0 mL·min-1,恒流方式控制气流,进样口温度260 oC, ECD温度330 oC。结果：弗罗里硅土固相萃取能有效净化药材样品中杂质,26种农药检测限为0.386~2.500 ng·g-1,定量限为 0.879~6.250 ng·g-1, 平均回收率为69.61%~112.80% （RSD=2.43%~15.18%,n=9）。结论：所建立的方法能同时测定 5 种药材中 26 种农药残留量, 可被参照应用于其它类似药材中的农药残留量检测。     

参知健脑胶囊中大孔树脂残留物的气相检测方法研究

目的:建立参知健脑胶囊中AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的气相检测方法。方法:采用气相色谱法对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测;色谱柱为Agilent DB-5非极性毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);柱温为程序升温,起始温度为65℃,保持5min,然后以每分钟15℃的速率升至150℃,保持15min,进样口温度为250℃,电子捕获检测器温度为250℃;N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;载气为氮气。结果:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法操作简便,准确可靠,可用于大孔树脂残留物的控制。     

气相色谱法测定盐酸伊立替康原料中的溶剂残留

 目的 用毛细管柱气相色谱法建立盐酸伊立替康中残留溶剂（甲醇、无水乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶）的测定方法。 方法 采用 DB-5 （ 0.53 mm×30 m , 5.00 μm ）毛细管柱（固定相为 5% 二苯基 -95% 二甲基硅氧烷共聚物）,以氮气为载气, FID 检测器,采用程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。 结果 在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系（甲醇 <> r =0.999 7 ,无水乙醇 <> r =0.999 7 ,丙酮 <> r =0.999 7 ,三氯甲烷 <> r =0.999 5 ,吡啶 <> r =0.999 8 ）,平均回收率范围为 97.3% ～ 101.1% ,理论塔板数均 >5 000 ,相邻的溶剂峰的分离度均 >2 ,精密度 RSD<3% 。 结论 本方法简单、结果准确、重现性好,可用于盐酸伊立替康中甲醇、无水乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶 5 种残留溶剂的同时测定。