不同粉碎度野生西洋参人参皂苷Rb1的体外溶出度研究

目的 采用体外溶出法考察野生西洋参细粉、极细粉与超微粉人参皂苷Rb₁的溶出速率与溶出度。方法 按2010年版《中国药典》规定进行不同粉碎度野生西洋参粉体外溶出度试验,绘制溶出曲线,考察不同粉碎度粉末的体外溶出行为及释药机制。结果 前10 min,野生西洋参中人参皂苷Rb₁的溶出速率为极细粉>细粉>超微粉,10 min后超微粉的溶出率最大,极细粉的溶出次之,而细粉溶出最慢。结论 野生西洋参粉中人参皂苷Rb₁的溶出速率与粉末本身的粒径和浸润有关,在粉末浸润后,超微粉的溶出最快。     

延胡索细粉与超微粉溶出度比较

目的:考察并比较延胡索细粉和超微粉的溶出度,为改进、提高药品的生物利用度提供依据。方法:以桨法制备供试品溶液,高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量,计算延胡索细粉和超微粉的溶出率。结果:延胡索超微粉的溶出度和溶出率均大于细粉。结论:微粉化有利于药物有效成分的溶出。     

生脉散超微粉的显微特征和溶出度研究

目的 研究生脉散超微粉的显微特征和溶出度差异,为生脉超微粉应用提供实验依据.方法 采用光学显微镜观察颗粒显微结构;电镜扫描观察微观形貌;以五味子甲素和五味子乙素为指标,采用HPLC法测定生脉散细粉和超微粉在不同时间溶出的量,计算累积溶出度.结果 生脉散经超微粉碎后,基本无完整细胞存在,粒度均匀;生脉散超微粉中五味子甲素和五味子乙素溶出速率高于细粉,但是180 min后累积溶出量没有明显差异.结论 超微粉碎可使生脉散显微特征变化明显,化学成分五味子甲素和五味子乙素溶出速率加快.     

血塞通软胶囊溶出度的研究

目的:考察血塞通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Rb1在两种不同介质中的溶出行为。方法:参照日本《医疗用药品品质情报集》中的溶出度试验条件,并根据血塞通软胶囊处方成分的理化性质对溶出介质进行选择,分别考察了血塞通软胶囊在p H6.8磷酸盐缓冲液和水中的体外溶出行为,采用高效液相蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定血塞通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Rb1三者总和的溶出度,并通过相似因子(f2)法对3种成分的溶出度曲线进行相似性比较。结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Rb1的线性范围分别为0.8~16.0 mg·L-1(r=0.999 6),3.0~60.0 mg·L-1(r=0.999 8),4.0~80.0 mg·L-1(r=0.999 7);在介质p H 6.8磷酸盐缓冲液和水中,以三七皂苷R1为参比,血塞通软胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的f2均大于50。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于该胶囊的溶出度测定;血塞通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Rb1具有相似的溶出特点。     

三七超微粉碎对生物体内吸收影响的初步试验

目的　比较三七超微细粉与常规粉的体内吸收。方法　采用反相高效液相色谱法测定给药家兔血清中人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rg1的含量。采用 C18色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,流动相乙腈 -水 (2 0∶ 80 ) ,流速 0 .7m L·min-1,检测波长 2 0 3nm。结果　超微粉组给药后 7h出现吸收 ,常规粉组给药 10 h后才有吸收 ;给药 10 h后超微粉组血清中人参皂苷 Rb1,Rg1,Re的相对百分峰面积依次为 0 .112 ,0 .2 4 7,0 .373;常规粉组血清中人参皂苷 Rb1,Rg1,Re的相对百分峰面积依次为 0 .0 39,0 .0 71,0 .0 84。结论　三七经超微粉碎后 ,药物的吸收效果更好。     

不同粒度续断饮片中续断皂苷Ⅵ溶出速率及其雌激素样作用研究

目的 研究不同粒度续断饮片中有效成分续断皂苷Ⅵ溶出速率及雌激素样作用。方法 采用高效液相色谱法分别测定续断粗粉、细粉和超微粉中续断皂苷Ⅵ的含量和溶出速率;采用小鼠子宫增重法测定子宫系数,研究不同粒度续断饮片的雌激素样作用。结果 续断超微粉饮片中续断皂苷Ⅵ溶出速度较快,且雌激素作用较强。结论 续断超微粉饮片疗效好,优于续断粗粉饮片和细粉饮片。     

HPLC指纹图谱法测定不同粉碎度野山花旗参粉末中人参皂苷含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱法,测定野山花旗参100目、200目、1000目粉三种粉末中人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量,通过指纹图谱相似度比较,考察粉碎对野山花旗参中人参皂苷的影响。方法：采用梯度洗脱、HPLC测定三种粒径粉末的HPLC指纹图谱,计算主要药效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的含量,并进行比较,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”评价三个样品的相似度。结果：野山花旗参100目、200目、1000目粉的主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量均大于3.96%,三种粉末的指纹图谱重叠率高,共有峰的相对保留时间吻合,与生成的对照指纹图谱相似度分别为0.946,0.979,0.970。结论：野山花旗参100目、200目与1000目粉的HPLC指纹图谱相似度大于0.946,化学成分的种类没有变化,主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量基本相等,野山花旗参超微粉碎成1000目粉,化学成分保持不变。     

市售三七超微粉的粉体学、释放度和含量测定

目的 测定市售不同厂家的三七超微粉的粉体学、释放度及含量,为市售三七超微粉的质量评价提供参考。方法 用激光粒度仪检测粒度,用注入法考察流动性,用质量法测定松密度,用显微镜观察超微粉的微观结构,在室温下测定临界相对湿度,用烘干法测定含水量,用小杯法测定溶出度,用HPLC法测定三七超微粉中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。结果 9批三七超微粉的平均粒度均<75μm,符合超微粉的定义,平均粒度在32.6～49.9μm范围内。总皂苷含量最高的是第5批,达到7.3%,平均粒度为41.7μm;含量最低的是第8批,仅为3.2%,平均粒度为38.5μm。所有批次的总皂苷在15 min的累积溶出度均超过80%。结论 三七超微粉的粒度与三七总皂苷的含量及释放度有一定关系。其中粒度较小的三七超微粉累积溶出度较大;粒度适中的三七超微粉总皂苷含量较高。     

生脉超微颗粒与其散剂的体外溶出度研究

目的：对生脉超微颗粒与其散剂中人参总皂苷、五味子醇甲、总多糖的体外溶出度及溶出动力学进行考察。方法：采用浆法，以自制生脉散为参比制剂，采用分光光度法测定了人参总皂苷、总多糖的体外累计溶出度；采用HPLC法测定了五味子醇甲的体外累计溶出度，并以Weibull方程进行溶出动力学模拟。结果：生脉超微颗粒中人参总皂苷、五味子醇甲、总多糖的的Td和T50均明显小于生脉散。结论：生脉超微颗粒的溶出度和溶出速率均优于生脉散。     

超微粉碎对蒙药文冠木中总黄酮的体外溶出度影响

目的采用紫外分光光度法对文冠木普通粉和超微粉中主要有效成分总黄酮的溶出度进行比较。方法采用桨状搅拌法,紫外分光光度法在500 nm处测定文冠木普通粉与超微粉总黄酮的体外溶出度。结果文冠木超微粉中总黄酮在单位时间内的溶出速率明显高于普通粉,且溶出量较普通粉提高了约20%。结论微粉化技术能明显提高文冠木中主要有效成分总黄酮的体外溶出度。     

西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱及模式识别研究

采用HPLC-UV-ELSD串联技术,建立西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱的质量控制方法。色谱柱为Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm,漂移管温度为106.5℃,空气流速为2.9 L·min-1,对20批西洋参药材进行HPLC-UV-ELSD测定,采用聚类分析和主成分分析对特征图谱数据进行了模式识别研究,并指认了人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd及拟人参皂苷F11等8个色谱峰。所建立的西洋参皂苷类成分特征图谱特征性和专属性强,方法快速、简便、可靠,可用于西洋参质量控制及综合评价。     

不同参类中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的质量测定

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量方法。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,检测波长为203nm,柱温为40℃。结果:人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内得到完全分离并进行了质量测定。结论:应用UPLC法能够同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量,大大提高了人参皂苷类成分的分析速度,减少了溶剂消耗,为人参皂苷类成分质量测定提供了参考。     

六味参苓颗粒的质量标准研究

目的:建立六味参苓颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中西洋参、黄芪、麦冬、茯苓、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1的含量。结果:TLC专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1的浓度在26.4～792.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),方法平均回收率为98.35%,RSD=2.09%(n=6)。结论:所建方法简便、可行,可用于六味参苓颗粒的质量控制。     

光谱成像结合偏最小二乘判别法快速鉴别西洋参

目的：应用荧光光谱成像技术对不同市售来源的西洋参饮片及其伪品进行检测,结合偏最小二乘判别法区分其真伪,以期实现西洋参饮片的快速无损鉴别。方法：采用凝视式荧光光谱成像装置,对西洋参、人参、桔梗各30份样品进行了荧光光谱成像,提取了其特征光谱曲线。分别采用全光谱偏最小二乘判别（PLS-DA）与联合区间偏最小二乘判别（siPLS-DA）,对3种药材的光谱数据进行了建模分析。结果：相比于PLS-DA方法,siPLS-DA方法提高了模型质量和精度,其在训练集和验证集的识别率分别达到98.33%和96.67%。结论：所建立的模型精度高、预测性能优异,可实现西洋参饮片的快速无损鉴别。     

应用HPLC／ELSD法测定西洋参中拟人参皂苷F11的含量

目的：测定西洋参中拟人参皂苷Ｆ１１的含量。方法：应用高效液相色谱法－蒸发光散射检测器（ＨＰＬＣ／ＥＬＳＤ）,ＰｌａｔｉｎｕｍＣ１８色谱柱,乙腈－水（３０∶７０）为流动相,并优化选择了蒸发光散射检测器参数,测定了西洋参中拟人参皂苷Ｆ１１的含量。结果：拟人参皂苷Ｆ１１在２１９２～１０９６μｇ范围内呈良好线性（ｒ＝０９９９２,ｎ＝５）,回收率为（１０２６±４１）％。结论：本方法精密度、重现性良好,适用于人参皂苷类成分的分析测定。     

超高速液相测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量研究

目的:建立测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的超高速液相色谱法.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2ml·min-1,柱温为35℃,在203 nm处检测.结果:人参皂苷 Rg1、Re、Rb1在测定范围内有良好的线性关系,其平均回收率为97.36%～99.23%,RSD为1.16%～1.39%(n=6).结论:本法操作简便,准确度高,重复性好,可作为西洋参质量控制方法之一.     

西洋参、人参、三七的鉴别

目的：寻找一种实用、有效的鉴别西洋参、人参、三七的方法。方法：通过性状鉴别、显微鉴别等多种方法比较,最终选用TLC法,拟以图谱方式直观地反映出西洋参、人参、三七三者之间的差异。从而达到鉴别三者的目的。结果：找到一种实用,而且能有效区别西洋参、人参、三七的方法。结论：本文提供的方法,不仅适用于西洋参、人参、三七药材（整货、饮片、粉末）的鉴别,而且亦适用于单味及成方制剂中西洋参、人参、三七的鉴别。     

Simultaneous determination of ten ginsenosides in panacis quinquefolii radix by ultra performance liquid chromatography and quality evaluation based on chemometric methods

A rapid, sensitive and reliable method based on ultra performance liquid chromatography coupled with a photodiode array detector (UPLC-PAD) was developed for both the quantitative analysis of ten bioactive ginsenosides and a chemical-fingerprint analysis. The chromatography was performed on an ACQUITY UPLC BEH C18 column using a gradient elution with acetonitrile/water as the mobile phase. To compare the UPLC fingerprints and to evaluate their quality, chemometric methods including similarity analysis (SA) and hierarchical-clustering analysis (HCA) were implemented when classifying the Panacis Quinquefolii Radix samples. The Panacis Quinquefolii Radix samples were successfully grouped in accordance with their geographic origins.     

美国等五国西洋参人参药材中重金属残留量分析

目的建立原子吸收分光光度法测定五国四种人参药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法采用原子吸收法在324.8nm波长检测铜含量,在283.3nm波长检测铅含量,在228.8nm波长检测镉含量,另外采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 24批五国四种人参药材中的重金属残留量西洋参为10.581～12.025mg/kg;红参（高丽参）为12.719～14.002mg/kg。结论五国四种西洋参人参药材样品中重金属残留量均符合2005年版《中国药典》（一部）及香港特区《中成药注册申请手册》的有关重金属标准规定。