HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

HPLC测定郁舒颗粒芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的:建立测定郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:芍药内酯苷与芍药苷分离度良好,且不受其它成分干扰;芍药内酯苷、芍药苷分别在0.240～0.900μg(r=0.9998,n=6),0.601～2.253μg(r=0.9993,n=6)范围内线性关系良好;方法的平均回收率都在95%～105%范围内,RSD均小于3.0%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

小建中汤颗粒多波长切换液相色谱方法的含量测定研究

目的:建立同时测定小建中汤颗粒中芍药苷、肉桂酸与甘草酸含量的方法。方法:采用多波长切换高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长:230 nm(芍药苷)、285 nm(肉桂酸)及254 nm(甘草酸);流速:1 mL/min;柱温:25℃。结果:芍药苷进样量在0.181～3.614μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD%=1.36%(n=6);肉桂酸进样量在0.005～0.101μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.14%,RSD%=2.87%(n=6);甘草酸进样量在0.038～0.768μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.4%,RSD%=1.73%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于小建中汤颗粒的质量控制。     

HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷含量

目的 :应用高效液相色谱法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷的含量。方法 :DiamonsilC18 柱(4 6×250mm ,5μm) ,流动相为乙腈 -水 -磷酸(20∶80∶0 4) ,流速1 0ml/min,检测波长为235nm。结果 :绿原酸在进样量0 4 -4 0μg范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为98 71 %,RSD=1 70%(n=6)。芍药苷在进样量1 0 -10 0μg范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为99 47 % ,RSD=0 88%(n=6)。结论 :HPLC法操作简便、易行、重现性好 ,可用于抗感颗粒的质量控制     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚

目的建立同时测定金匮肾气丸(山茱萸、牡丹皮、车前子、地黄等)中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的定量测定方法。方法采用HPLC法;Thermo Hypersil BDS C18色谱柱;乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相;体积流量为1 mL/min;检测波长0～17 min,237 nm;18～25 min,233 nm;25～40 min,330 nm;40～55 min,275 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为马钱苷0.075 6～0.945 5μg,r=0.999 7;芍药苷0.107 0～1.338 1μg,r=0.999 9;毛蕊花糖苷0.153 0～1.912 7μg,r=0.999 8;丹皮酚0.129 4～1.617 5μg,r=1.000 0;平均回收率分别为马钱苷99.2%,RSD为0.44%(n=6);芍药苷99.0%,RSD为0.84%(n=6);毛蕊花糖苷99.2%,RSD为0.37%(n=6);丹皮酚99.6%,RSD为0.28%(n=6)。结论该方法操作简便,准确、重复性好,可用于金匮肾气丸的质量控制。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量

目的:建立HPLC测定眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:Diamonsil C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1mL.min-1;检测波长:230nm;柱温:25℃。结果:芍药苷在0.044～0.261μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.8%,RSD=1.71%(n=6)。结论:本方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量检测。     

RP-HPLC法测定逍遥丸(水丸)中芍药苷、苯甲酸和苯甲酰基总苷

目的建立反相高效液相色谱法定量测定8家企业生产的逍遥丸中芍药苷、游离苯甲酸和苯甲酰基总苷。方法逍遥丸甲醇提取液分析采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定芍药苷和苯甲酸的流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;苯甲酰基总苷以总苷碱水解为苯甲酸计算,色谱条件同上。结果芍药苷和游离苯甲酸进样量分别在0.060 8~0.760μg(r=0.999 8)、0.009 6~0.120 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)为97.3%(RSD=2.2%)和97.2%(RSD=2.2%);苯甲酰基总苷在0.020 32~0.304 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=6)为96.6%(RSD=2.8%)。结论建议增加苯甲酰基总苷的定量测定可有助于更好地控制逍遥丸的内在质量。     

高效液相法测定赤蒲颗粒中芍药苷的含量

目的:制定赤蒲颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Symmetry-C18(3.9×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(7∶43),检测波长为230nm。结果:芍药苷线性范围为2.056μg~10.28μg(r=1.0000,n=5),平均回收率为99.05%,RSD=0.9356%(n=6)。结论:该方法准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量

目的:用HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量。方法:采用DiamonsillC18(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(18∶82);检测波长230 nm。结果:芍药苷进样量在0.2264~2.0376μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.35%,RSD为1.99%(n=5),精密度RSD为0.31%(n=5)。结论:HPLC法简便、灵敏、稳定,可用于芍药苷的含量测定。     

同时检测逍遥丸中芍药苷和槲皮素的含量研究

目的:优化同时测定逍遥丸中芍药苷和槲皮素含量的方法。方法:采用HPLC法和菲罗门Luna-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温:30℃,芍药苷、槲皮素的检测波长分别为230nm、254nm。流速:1.0mL.min-1(0～30min),0.8mL.min-1(30～60min)。结果:芍药苷和槲皮素的分离度很好,无其他杂质干扰,芍药苷在7.03～70.26μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在2.52～25.23μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.14%、98.69%,RSD分别为1.43%、1.40%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中芍药苷与槲皮素的同时测定,为提高逍遥丸的质量标准提供了依据。     

双波长HPLC法同时测定参芪健胃颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测定参芪健胃颗粒(白芍、当归)中芍药苷与阿魏酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸水溶液(16∶84);检测波长为230 nm(芍药苷)和316 nm(阿魏酸);流量为1.0 ml/min;柱温为35℃。结果:芍药苷进样量在0.0593μg~1.1860μg(r=0.9984)线性范围内,线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%,RSD%=0.8%(n=6);阿魏酸进样量在0.0121μg~0.2420μg(r=0.9985)线性范围内,线性关系良好,平均加样回收率为97.84%,RSD%=1.0%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于参芪健胃颗粒的质量控制。     

HPLC法测定妇良片中芍药苷的含量

目的 :采用HPLC测定妇良片中芍药苷的含量。方法 :KromasilC1 8色谱柱 (2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ,流动相∶甲醇 水 (2 5∶75 ) ;检测波长 :2 30nm ;结果 :芍药苷在 0 0 996～ 0 4 98μg范围内具有良好的线性关系 ,相关系数r =0 9996 ,平均加样回收率99 74 % ,RSD为 1 74 % (n =5 )。结论 :方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为妇良片中芍药苷的含量测定方法     

不同产地云白芍中3种活性成分含量的高效液相色谱法测定

目的同时测定不同产地云白芍药材中儿茶素、芍药苷和苯甲酰芍药苷的含量。方法采用ZORBOX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱:洗脱条件为:0~2 min,5%A;2~30 min,5%A→16%A;30~50 min,16%A→20%A;50~75 min,20%A→60%A;流速1.0ml·min-1;检测波长245 nm;柱温30℃。结果儿茶素、芍药苷和苯甲酰芍药苷分别在0.200~2.000μg(r=0.999 3)、0.202~2.020μg(r=0.999 5)、0.200~2.000μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.12%(RSD=1.66%)、99.44%(RSD=0.78%)、97.25%(RSD=1.55%)。结论该方法准确可靠、重复性好,是用于云白芍的质量控制的有效方法之一;不同产地云白芍不同部位中儿茶素、芍药苷和苯甲酰芍药苷的含量差异较大。     

HPLC测定清肝疏郁颗粒剂中4种成分的含量

目的:建立清肝疏郁颗粒中胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药内酯苷和芍药苷的HPLC定量分析方法。方法:超声提取目标物;采用HPLC-DAD系统,Diamonsil(2)-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长264 nm(胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ),230 nm(芍药苷,芍药内酯苷)。结果:胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药苷,芍药内酯苷的线性范围分别为0.067 2~6.72μg(r=0.999 6),0.017 4~17.4μg(r=0.999 8),0.01~10.00μg(r=0.999 5),0.06~6.00μg(r=0.999 1)。加样回收率分别为98.55%,100.95%,97.90%,97.90%;RSD分别为1.7%,2.4%,1.4%,1.7%。结论:该方法准确、灵敏、简便、重复性好,为清肝疏郁颗粒剂的质量控制提供了科学基础。     

HPLC-PDA法同时测定痛泻要方中五种有效成分

目的:建立HPLC-PDA方法同时测定痛泻要方水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷五种有效成分的含量。方法:采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,运行时间:32 min;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ为222 nm,白术内酯Ⅱ为278 nm;芍药苷、芍药内酯苷为232 nm;进样量:10μL。结果:对检测结果进行线性考察,以峰面积(Y)与浓度(X)进行线性回归,结果表明白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在0.032~0.320μg之间线性关系良好,芍药苷、芍药内酯苷在0.6~6.0μg之间线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为:100.16%(RSD=2.7%),100.01%(RSD=1.7%),99.95%(RSD=1.5%),99.57%(RSD=0.5%),99.34%(RSD=0.9%);供试品在24 h内稳定;痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷含量分别为(n=3):0.043 6、0.037 0、0.155 7、4.688 7、1.524 5mg/g。结论:建立HPLC-PDA方法可同时测定痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷的含量,该方法简单便捷,重复性好,可用于痛泻要方的质量控制评价。     

HPLC法测定珍芪降糖胶囊中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定珍芪降糖胶囊中芍药苷含量的方法。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈:0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;流速1.0mlmin-1;检测波长230nm。结果芍药苷在0.1226～1.1034μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.77%,RSD=0.76%(n=6)。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于珍芪降糖胶囊的质量控制。     

HPLC法测定养阴清肺膏中芍药苷的含量

目的:建立HPLC法测定养阴清肺膏中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相为甲醇:水(28:72);检测波长为230nm;柱温:室温;流速:1.0ml·min-1;进样量为10μl;理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。结果:芍药苷进样量在0.50μg~2.50μg范围内线性关系良好,r=1.000;平均加样回收率为98.4%,RSD=0.82%(n=5)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于本制剂中芍药苷的含量测定。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。